CN103630566A

CN103630566A - 一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法

Info

Publication number: CN103630566A
Application number: CN201310549218.8A
Authority: CN
Inventors: 李茂东; 倪进飞; 黎华; 王志武
Original assignee: Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection and Research Institute
Current assignee: Guangzhou Special Pressure Equipment Inspection and Research Institute
Priority date: 2013-11-07
Filing date: 2013-11-07
Publication date: 2014-03-12

Abstract

本发明涉及一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，包括以下步骤：（1）制备10mm×10mm大小的金相试样；（2）在扫描电镜下观察super304钢试样的析出相形貌像，随机拍摄倍数≤2000倍的1～3张扫描电镜形貌图片；（3）利用图像分析软件统计分析各图片中析出相面积分数S，即析出相面积占图片面积的百分比，然后计算各图片析出相面积分数S的平均值；（4）根据析出相面积分数S的分析结果进行老化评级，其评级标准是：当S≤2.0时，为一级老化；当2.0＜S≤2.8时，为二级老化；当2.8＜S≤3.8时，为三级老化；当3.8＜S≤4.3时，为四级老化；当S＞4.3时，为五级老化。本发明给检测人员提供了一个较为客观、相对简单和直观的评级方法，减少了评价的不确定性，保证检测结果的一致性。

Description

一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法

技术领域

本发明涉及钢铁材料检验领域，尤其涉及一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法。

背景技术

super304钢在运行过程中会发生组织老化现象，产生析出相，主要表现在σ相和碳化物的析出。现有的金相检验技术对老化的评价主要依据组织定性特征指标进行评级（如标准DL/T884-2002中6.1.12条的定性指标），评价结果不够客观，对同一张图片，不同的技术人员评定的级别差别较大。因此，一种较为客观的super304钢老化评级方法成为一种需要。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，给检测人员提供了一个较为客观、相对简单和直观的评级方法，减少了评价的不确定性，保证了检测结果的一致性。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备10mm×10mm大小的金相试样；（2）在扫描电镜下观察super304钢试样的析出相形貌像，随机拍摄倍数≤2000倍的1～3张扫描电镜形貌图片；（3）利用图像分析软件统计分析各图片中析出相面积分数S，即析出相面积占图片面积的百分比，然后计算各图片析出相面积分数S的平均值；（4）根据析出相面积分数S的平均值进行老化评级，其评级标准是：当S≤2.0时，为一级老化；当2.0＜S≤2.8时，为二级老化；当2.8＜S≤3.8时，为三级老化；当3.8＜S≤4.3时，为四级老化；当S＞4.3时，为五级老化。

进一步地，所述第（1）步骤金相试样制备时采用金相砂纸研磨。

具体地，所述第（1）步骤金相试样制备时依次采用200#、400#、600#、800#金相砂纸研磨。

进一步地，所述第（1）步骤金相试样制备时采用金相砂纸研磨，再经两次抛光然后采用王水腐蚀。

作为一种实施方式，所述第（1）步骤中王水腐蚀时间是30s。

作为一种实施方式，其特征在于：所述第（3）步骤中的图像分析软件选用imageJ。

进一步地，所述第（3）步骤中，利用图像分析软件进行析出相面积分数统计时，人工剔除明显由于制样或者图片拍摄导致的误差。

本发明的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，操作方便、较为客观、相对简单且直观，减少了评价的不确定性，保证了检测结果的一致性。

附图说明

图1是本发明super304钢老化评级参考SEM图片，所对应的super304钢老化评级为一级；

图2是本发明super304钢老化评级参考SEM图片，所对应的super304钢老化评级为二级；

图3是本发明super304钢老化评级参考SEM图片，所对应的super304钢老化评级为三级；

图4是本发明super304钢老化评级参考SEM图片，所对应的super304钢老化评级为四级；

图5是本发明super304钢老化评级参考SEM图片，所对应的super304钢老化评级为五级；

图6是本发明super304钢具体实施例的SEM图片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

广东省汕头某超临界锅炉高温过热器钢管，材质为SUPER304，规格φ60×9mm，在温度600℃、压力25.0MPa条件下运行约70000小时后，取样运用本发明的方法对钢管进行老化评级。

以线切割方法在钢管的向火面割取10mm×10mm大小的金相试样，镶嵌后，依次采用200#、400#、600#、800#金相砂纸研磨，经两次抛光后采用王水腐蚀，腐蚀时间约30s（腐蚀的同时观察试样表面变化）。然后，将试样置于QUANTA650扫描电镜下以放大倍数1000倍进行观察，得到如图6所示的金相组织图片。由于析出相主要位于晶界，图片中呈白色或亮灰色部分即为析出相，计算该部分面积为析出相面积。采用IMAGE J软件算该试样中析出相面积分数为3.67%，然后参照评级标准：当S≤2.0时，为一级老化；当2.0＜S≤2.8时，为二级老化；当2.8＜S≤3.8时，为三级老化；当3.8＜S≤4.3时，为四级老化；当S＞4.3时，为五级老化。最后，本实施例的SUPER304钢老化级别评定为3级。

如图1～5，表示的是不同老化等级的典型扫描电镜图片，供参考。

最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备10mm×10mm大小的金相试样；

（2）在扫描电镜下观察super304钢试样的析出相形貌像，随机拍摄倍数≤2000倍的1～3张扫描电镜形貌图片；

（3）利用图像分析软件统计分析各图片中析出相面积分数S，即析出相面积占图片面积的百分比，然后计算各图片析出相面积分数S的平均值；

（4）根据析出相面积分数S的平均值进行老化评级，其评级标准是：

当S≤2.0时，为一级老化；当2.0＜S≤2.8时，为二级老化；当2.8＜S≤3.8时，为三级老化；当3.8＜S≤4.3时，为四级老化；当S＞4.3时，为五级老化。

2.根据权利要求1所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（1）步骤金相试样制备时采用金相砂纸研磨。

3.根据权利要求2所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（1）步骤金相试样制备时依次采用200#、400#、600#、800#金相砂纸研磨。

4.根据权利要求2所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（1）步骤金相试样制备时采用金相砂纸研磨，再经两次抛光然后采用王水腐蚀。

5.根据权利要求4所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（1）步骤中王水腐蚀时间是30s。

6.根据权利要求1所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（3）步骤中的图像分析软件选用imageJ。

7.根据权利要求1所述的基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法，其特征在于：所述第（3）步骤中，利用图像分析软件进行析出相面积分数统计时，人工剔除明显由于制样或者图片拍摄导致的误差。