CN105241897A - 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法 - Google Patents

硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105241897A
CN105241897A CN201510591227.2A CN201510591227A CN105241897A CN 105241897 A CN105241897 A CN 105241897A CN 201510591227 A CN201510591227 A CN 201510591227A CN 105241897 A CN105241897 A CN 105241897A
Authority
CN
China
Prior art keywords
grain
crystal grain
shape
hardmetal samples
hardmetal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510591227.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105241897B (zh
Inventor
彭鑫
谢晨辉
彭宇
张辉龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Original Assignee
Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd filed Critical Zhuzhou Cemented Carbide Group Co Ltd
Priority to CN201510591227.2A priority Critical patent/CN105241897B/zh
Publication of CN105241897A publication Critical patent/CN105241897A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105241897B publication Critical patent/CN105241897B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硬质合金中WC晶粒三维立体形状的分析测试方法，包括对有洁净断口的硬质合金进行腐蚀制样，以制样后电子显微镜观测断口表面粘结相已被腐蚀、可直接观测到WC晶粒的三维立体形状为制样完成，腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，亦可加入适量FeCl3；腐蚀时间不少于15分钟；蒸馏水先冲洗再酒精清洗；自然晾干或吹干；本发明以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，将WC晶粒划分为钝化晶粒和锐化晶粒，并通过数理统计方法计算出钝化晶粒百分比，进一步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标—“钝化率”，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析测试数据信息。

Description

硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法
技术领域
本发明涉及一种硬质合金中晶粒的分析检测，尤其是硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法。
背景技术
硬质合金的硬质相为WC，关于WC晶粒的平面金相分析技术已十分成熟。硬质合金产品的传统金相检测对WC晶粒的检测是将产品的一个剖面制成镜面，在显微镜下观察二维平面下的几何形状、大小等，可以获得晶粒度、夹粗、粗聚、夹细、混料等关于WC晶粒信息的分析测试结果。然而WC晶粒本身为三维立体结构，在二维剖面下所获得的信息存在固有的局限性。WC晶粒真实三维立体形状的定性、定量分析，至今仍是分析检测领域的一个空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析测试方法，并进一步建立评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标——“钝化率”，填补关于硬质合金WC晶粒三维立体形状定性、定量分析测试的空白，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有一定参考价值的分析测试数据信息。
本发明的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：
(1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；
(2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；
(3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的WC晶粒数量不少于100颗；
(4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；
(5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果——钝化率：
作为改进一，最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样品，应进行酒精超声波清洗5分钟以上，以保证分析测试的过程不受异物的干扰。
作为改进二，腐蚀溶液采用浓度不低于5％的HCl溶液，或者为FeCl3固体与浓度不低于5％的HCl溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应浸泡在腐蚀液里，腐蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馏水进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。
进一步的，腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30～60分钟；其后的清洗为超声振动清洗，时间为5～10分钟。
作为优选，FeCl3固体作为催化剂，与25±％的HCl溶液按1:5质量比例相溶，配置成腐蚀液。
本发明通过科学配置腐蚀液，并采用超声波振动加速腐蚀，使样品断口表面粘结相腐蚀掉，可清晰直观的直接观察到硬质合金样品中的WC晶粒三维形状，进一步的，本发明提供以制样后的硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，建立了评价硬质合金中WC晶粒立体形状的尖锐或圆钝程度的定量评价指标——“钝化率”，填补了硬质合金中WC晶粒三维立体形状分析测试的空白。该新的硬质合金中WC晶粒立体形状定量评价指标——“钝化率”，为研发、生产工艺、质量控制提供了具有参考价值的分析测试数据信息。
附图说明
1、图1a、图1b均为硬质合金中自然生长的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片(X2000)，WC晶粒为正三菱柱，有60°二面角(小于90°的锐二面角)，为锐化晶粒；
图1c为上述硬质合金中自然生长的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面示意图。
2、图2a、图2b均为硬质合金中三棱柱若干尖角钝化的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片(X2000)，WC晶粒依然存在有60°二面角(小于90°的锐二面角)，为锐化晶粒；
图2c为上述硬质合金中三棱边若干尖角钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面示意图。
3、图3a、图3b均为硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒在电子显微镜下的电镜照片(X2000)，WC晶粒不存在小于90°的锐二面角，为钝化晶粒；
图3c为上述硬质合金中三棱边钝化的WC晶粒三维形状的理论模型的不同侧面示意图。
4、图4a、图4b是硬质合金中WC晶粒生长受相邻晶粒所阻形成的不规则晶粒在电子显微镜下的电镜照片(X2000)，是锐化或钝化晶粒需要依据是否存在小于90°的锐二面角进行判别；
图4c为上述硬质合金中WC晶粒生长受阻形成的不规则晶粒的三维形状的理论模型的不同侧面示意图。
图5为硬质合金样品断口表面电镜照片(X2000)；
图6为图5相邻部位电镜照片(X2000)；
图7为标识锐化晶粒、钝化晶粒后的图5；
图8为标识锐化晶粒、钝化晶粒后的图6。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步说明。
以某牌号硬质合金产品为例。将硬质合金产品机械敲碎，获得有洁净断口的硬质合金样品,保证分析测试的过程不受异物的干扰，满足样品制样的前期要求，且大小能置入电子显微镜载物台进行观测。
然后将FeCl3固体与25％的HCl溶液按1:5的质量比例相溶，配置成腐蚀液，倒入烧杯容器中；将硬质合金样品置入烧杯，浸泡在腐蚀液中，将烧杯用简易保鲜膜封口，防止HCl挥发污染大气，保护环境，然后放入超声波振动装置中打开超声波振动，腐蚀时间为30～60分钟。以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成。振动腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，以足够的蒸馏水进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中放入超声波装置进行振动清洗，时间5～15分钟；清洗完成后将硬质合金样品以分析滤纸轻微包裹，自然晾干。
将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测，样品断口表面2～10μm的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状。
拍摄可清晰辨识WC晶粒三维形状的合适倍率的电镜照片，为说明结果重现性，随机选取2张同一断口不同部位的相同倍率的照片用以分析，如图5、图6。
以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型，如图1c、2c、3c、4c所示。
分析电镜照片视场中所有可辨识的晶粒，剔除残缺较严重、难以分辨的晶粒。将图5、图6中“锐化晶粒”以三角形标记标识、“钝化晶粒”以圆形标记标识，对应图7、图8(当然也可以采用其他标记标识)。全图可辨识晶粒标识完毕后，统计三角形、圆形标识数量，并计算出分析测试结果“钝化率”——钝化晶粒所占的数量百分比。
其中图7中锐化晶粒数为13，钝化晶粒数为91，
图8中锐化晶粒数为16，钝化晶粒数为93，
腐蚀制样后断口电镜照片直观、利于分析，随机抽取不同断口部位的分析测试结果，稳定、重现性好。
同时，不同的硬质合金牌号，其腐蚀液的配比、腐蚀时间、清洗时间均可进行适当调整，如腐蚀液可以是5％～40％的HCl溶液，或者是催化剂FeCl3固体与浓度不低于5％的HCl溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制，腐蚀时间在30～60分钟、超声振动清洗时间在5～10分钟之间，使得样品断口表面的粘结相被腐蚀，不妨碍直接观测硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状及形状的分类判定。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (5)

1.一种硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，依次包括：
(1)硬质合金样品制样前期要求：硬质合金样品的分析断口为洁净断口；
(2)硬质合金样品制备：配制腐蚀溶液；采用腐蚀制样，以制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下进行观测时、样品断口表面的粘结相已被腐蚀，可直接观测到硬质合金样品中WC晶粒的三维立体形状为腐蚀制样完成；腐蚀完成后，将硬质合金样品取出，进行清洗；清洗完成后将硬质合金样品在保证洁净的要求下晾干或吹干备用；
(3)硬质合金样品中WC晶粒三维形状的的检测：将制样后的硬质合金样品置于电子显微镜下检测，选择随机视场进行照片的拍摄电镜照片，照片的倍率选择应符合：单颗WC晶粒形状应清晰可辨识，且剔除残缺较严重或难以分辨形状的WC晶粒后，照片内可供分析的WC晶粒数量不少于100颗；
(4)硬质合金样品中WC晶粒模型的建立：以硬质合金样品中的WC晶粒是否存在小于90°的锐二面角为评判标准，不存在锐二面角的WC晶粒为钝化晶粒，存在锐二面角的WC晶粒为锐化晶粒，建立钝化晶粒、锐化晶粒模型；
(5)硬质合金样品中WC晶粒钝化率的检测：分析单张合适倍率的电镜照片中的WC晶粒，对比模型将所有可供分析的WC晶粒进行分类，通过数理统计方法计数并计算出钝化晶粒所占的数量百分比，得出分析测试结果——钝化率：
2.根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：最佳分析断口为新生成的洁净断口；对于已存在断口的硬质合金样品，应进行酒精超声波清洗5分钟以上，保证分析测试的过程不受异物的干扰。
3.根据权利要求1所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述腐蚀溶液为浓度不低于5％的HCl溶液，或者为FeCl3固体与浓度不低于5％的HCl溶液按不超过1:2的质量比例溶解配制而成；腐蚀时，将硬质合金样品应浸泡在腐蚀液里，腐蚀时间不少于15分钟；所述腐蚀完成后的清洗，是先用足够的蒸馏水进行冲洗，再置入倒有酒精的烧杯中进行清洗，时间不少于5分钟。
4.根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述腐蚀为超声波振动腐蚀，腐蚀时间为30～60分钟；所述清洗为超声振动清洗，时间为5～10分钟。
5.根据权利要求3所述的硬质合金中WC晶粒三维形状的分析检测方法，其特征在于：所述FeCl3固体与浓度25％的HCl溶液的质量比例为1:5。
CN201510591227.2A 2015-09-17 2015-09-17 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法 Active CN105241897B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510591227.2A CN105241897B (zh) 2015-09-17 2015-09-17 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510591227.2A CN105241897B (zh) 2015-09-17 2015-09-17 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105241897A true CN105241897A (zh) 2016-01-13
CN105241897B CN105241897B (zh) 2017-11-17

Family

ID=55039620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510591227.2A Active CN105241897B (zh) 2015-09-17 2015-09-17 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105241897B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107255450A (zh) * 2017-06-16 2017-10-17 中国人民解放军第五七九工厂 一种碳化钨合金粉末的筛选方法
CN107389711A (zh) * 2017-09-21 2017-11-24 株洲硬质合金集团有限公司 WC‑Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法
CN108061754A (zh) * 2017-11-28 2018-05-22 清华大学 镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040156223A1 (en) * 2003-02-12 2004-08-12 Maki Tanaka System and method for evaluating a semiconductor device pattern, method for controlling process of forming a semiconductor device pattern and method for monitoring a semiconductor device manufacturing process
CN103630566A (zh) * 2013-11-07 2014-03-12 广州市特种承压设备检测研究院 一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法
CN103866325A (zh) * 2014-03-18 2014-06-18 重庆市科学技术研究院 双相WC-Ni硬质合金微观组织暴露剂及微观组织观察方法
CN103913475A (zh) * 2013-01-07 2014-07-09 厦门钨业股份有限公司 一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040156223A1 (en) * 2003-02-12 2004-08-12 Maki Tanaka System and method for evaluating a semiconductor device pattern, method for controlling process of forming a semiconductor device pattern and method for monitoring a semiconductor device manufacturing process
CN103913475A (zh) * 2013-01-07 2014-07-09 厦门钨业股份有限公司 一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法
CN103630566A (zh) * 2013-11-07 2014-03-12 广州市特种承压设备检测研究院 一种基于扫描电镜析出相面积分数的super304钢老化评级方法
CN103866325A (zh) * 2014-03-18 2014-06-18 重庆市科学技术研究院 双相WC-Ni硬质合金微观组织暴露剂及微观组织观察方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局: "金属平均晶粒度测定方法", 《GB/T6394-2002 金属平均晶粒度测定方法》 *
林晨光等: "纳米晶WC-Co硬质合金中WC晶粒度的定量测量", 《中国有色金属学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107255450A (zh) * 2017-06-16 2017-10-17 中国人民解放军第五七九工厂 一种碳化钨合金粉末的筛选方法
CN107389711A (zh) * 2017-09-21 2017-11-24 株洲硬质合金集团有限公司 WC‑Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法
CN107389711B (zh) * 2017-09-21 2020-11-17 株洲硬质合金集团有限公司 WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法
CN108061754A (zh) * 2017-11-28 2018-05-22 清华大学 镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105241897B (zh) 2017-11-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101165162B1 (ko) 금속 재료 중 미립자의 입도 분포 측정 방법
CN105241897A (zh) 硬质合金中wc晶粒三维形状的分析测试方法
CN103868780B (zh) Al-Mg系和Al-Mg-Si系铝合金的彩色金相试样的制备方法
CN103134751B (zh) 金属腐蚀检测与评定的方法
JP2016502661A (ja) 画像解析によって粒子を特性評価する方法
CN107574439B (zh) Fb2钢原奥氏体晶界显示的侵蚀剂、制备方法及应用
Wang et al. Quantitative evaluation of pit sizes for high strength steel: Electrochemical noise, 3-D measurement, and image-recognition-based statistical analysis
CN105510105A (zh) 利用金相染色和软件快速测定双相不锈钢相含量的方法
CN110596080A (zh) 一种基于矿质元素的金鲳鱼产地鉴别方法
CN103487366A (zh) 材料腐蚀过程动态形貌特征测试评价方法
CN102042809B (zh) 一种用于涂装膜厚分层检测的药水及检测方法
RU2526227C1 (ru) Способ определения загрязненности неметаллическими включениями стальных изделий
CN105092452A (zh) 一种机制砂球体类似度的检测方法
JP5277906B2 (ja) 微粒子の粒径分布測定方法
CN103048345B (zh) 一种用于检测钢中夹杂物的试验方法
KR101371663B1 (ko) 입자의 정량적 측정방법 및 그 장치
Rebeggiani et al. Quantitative evaluation of the surface finish of high gloss polished tool steels
CN110617990A (zh) 一种纵横向多点取样的食品腐败检测方法
CN203422357U (zh) 一种超声波检测用比对试块
CN108254390A (zh) 一种晶体缺陷密度法检测冷轧金属板法向应变均匀性方法
JP7400638B2 (ja) 試料状態判別方法およびその装置
Tessari et al. Surface Smoothness Evaluation of Etched and Unaltered Sand Specimens with Mechanical Behavior Assessment
CN113865953B (zh) 一种金相法显示及评定低碳冲压用钢中晶界碳化物的方法
CN103750551A (zh) 一种基于电镜图像分析卷烟滤嘴激光打孔均匀性的方法
CN117825386A (zh) 一种铝合金型材表面缺陷检测装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant