CN108061754A - 镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动。该方法简单易行，且采用该方法可以有效避免镍基高温合金在腐蚀过程中形成钝化膜，并加快腐蚀液与腐蚀反应产物的扩散，进而显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和效果。

Description

镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法

技术领域

本发明属于材料分析领域，具体而言，本发明涉及镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法。

背景技术

国内对超声作用下的实验样品的腐蚀问题已有一些研究，超声波对腐蚀速率和腐蚀程度的影响已有很多报道，例如广州市特种承压设备检测研究院等研究了超声导波技术在高温管道腐蚀检测中的应用，但这些研究的目的是衡量材料在不同条件下的抗腐蚀性能，并不考虑腐蚀后的表面晶粒形貌。厦门大学、清华大学、重庆大学等研究了超声技术在半导体腐蚀中的应用，其目的是对半导体表面进行化学精密加工，而不是对材料进行检测。目前，超声波在镍基高温合金表面晶粒腐蚀中的应用国内尚未见报道。镍基高温合金常用于制备发动机及燃气轮机热端部件，而这些部件通常为单晶或者定向铸件。想要研究这类铸件的性能，需要对其微观组织进行观察，检测是否存在杂晶、斜晶、三角晶等缺陷。而铸件的表面晶粒腐蚀是研究铸件晶粒缺陷最直观的方法。因此，采用合适的方法对镍基高温合金样品表面晶粒的腐蚀非常重要。

常用的腐蚀方法是将样品浸入合适的腐蚀液中浸蚀一定时间。因此，腐蚀液的成分、腐蚀温度、腐蚀时间成为影响腐蚀效果的重要因素。一般经过多次实验探索，研究人员对不同合金的样品已经得出了相应的腐蚀液配方及腐蚀方法。按照相应的腐蚀液配方及腐蚀方法去腐蚀样品，一般都能观察到比较理想的表面晶粒组织。样品腐蚀完成以后，一般再使用超声波清洗腐蚀过程中可能产生的杂质，以免其影响到观察效果。

近年来，随着国民经济法发展，对能源的需求也越来越多，重型燃气轮机的发展日趋重要，其核心热端部件——涡轮叶片的微观组织研究逐渐成为研究热点，尤其是其晶粒和枝晶形貌备受关注。为了提高重燃叶片的不间断续航能力和维修周期，必须提高其在燃气中的抗烧蚀性能，因而所使用的镍基高温合金往往添加更多的Al、Cr等合金元素以提高其性能，但是这些元素的反应产物很容易在样品表面形成钝化膜，造成腐蚀困难。因此，镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法有待进一步改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，该方法简单易行，且采用该方法可以有效避免镍基高温合金在腐蚀过程中形成钝化膜，并加快腐蚀液与腐蚀反应产物的扩散，进而显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和效果。

本发明是基于以下问题提出的：

发明人发现，对于腐蚀的样品是一些特殊的合金时(如镍基高温合金)，反应产物会在样品表面形成一层钝化膜，阻止腐蚀的继续进行，这样就会导致腐蚀效果不理想，无论是延长腐蚀时间还是提高腐蚀液浓度都难以改变其腐蚀效果，而且在腐蚀结束以后，钝化膜仍牢牢地附着在样品表面难以清洗掉，给晶粒组织的观察带来干扰；此外，有时为了得到明显的三维组织(如枝晶臂)，需要获得深腐蚀效果，使易腐蚀部分(如枝晶间)的金属尽量多的被腐蚀掉，并产生凹陷。而一般的腐蚀方法无法满足该要求，腐蚀剂向凹陷处扩散比较难，而反应产物容易堆积在凹陷处，进一步阻碍腐蚀反应。

为此，根据本发明的一个方面，本发明提出了一种镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法：

在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动。

根据本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，不仅简单易行，而且在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，通过对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，一方面可以有效促进腐蚀液的扩散，并使镍基高温合金被腐蚀的表面受到超声波的震动，迫使腐蚀反应产物迅速从镍基高温合金表面脱离，使腐蚀反应顺利进行，并增加腐蚀深度；另一方面，在超声波的震动下，腐蚀反应产物一旦形成即被击碎，无法在样品表面形成膜状覆盖，进而可以有效防止钝化膜的形成。由此，通过采用本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，不仅可以有效阻止反应产物在晶粒表面形成钝化膜，还可以加快腐蚀过程中腐蚀液与腐蚀反应产物的扩散，显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和效果，进而满足表面晶粒形貌的观察需要。

另外，根据本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，采用超声波清洗机对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动，所述超声波清洗机的内壁上具有防腐蚀涂层。由此，可以直接利用超声波清洗机对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，并有效避免超声波清洗机的内壁被腐蚀液腐蚀。

在本发明的一些实施例中，采用所述超声波清洗机对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行加热。由此，可以使腐蚀液维持在所需要的腐蚀温度。

在本发明的一些实施例中，采用超声波换能器对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动。由此，可以灵活控制腐蚀过程所需的超声波的频率。

在本发明的一些实施例中，所述超声波换能器被设置在腐蚀反应器的外壁上，所述超声波换能器与超声波发生电路板相连。由此，可以对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动。

在本发明的一些实施例中，所述超声波换能器的表面具有绝缘密封涂层。由此，可以有效避免超声波换能器表面导电。

在本发明的一些实施例中，所述超声波换能器被设置在所述腐蚀反应器的反应腔室内，且所述超声波换能器的表面具有防腐蚀绝缘密封涂层，所述超声波换能器与超声波发生电路板相连。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

在本发明的一些实施例中，所述超声波换能器位于所述镍基高温合金的正上方，且与所述镍基高温合金的待测表面相对设置。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

在本发明的一些实施例中，所述超声波换能器与所述镍基高温合金的待测表面的距离为3-10mm。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

在本发明的一些实施例中，对所述腐蚀液和所述镍基高温合金采用水浴加热。由此，可以腐蚀液维持在所需要的温度。

在本发明的一些实施例中，使所述镍基高温合金的待测表面朝上放置。由此，进一步提高镍基高温合金待测表面的腐蚀均匀度。

在本发明的一些实施例中，所述超声波的频率为4万赫兹或100万赫兹，所述超声波的功率为50-300瓦。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的装置的结构示意图。

图2是根据本发明一个实施例的镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果图。

图3是根据本发明一个对比例的镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果图。

图4是根据本发明又一个对比例的镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果图。

图5是根据本发明又一个实施例的对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的装置的结构示意图。

图6是根据本发明再一个实施例的对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的装置的结构示意图。

附图标记：1—腐蚀反应容器，2—腐蚀液，3—镍基高温合金样品，4—超声波换能器，5—导线，6—超声波发生电路板，7—防腐蚀密封绝缘材料，8—超声波清洗机内壁的防腐蚀材料，9—超声波清洗机。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法：

在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动。

根据本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，不仅简单易行，而且在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，通过对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，一方面可以有效促进腐蚀液的扩散，并使镍基高温合金被腐蚀的表面受到超声波的震动，迫使腐蚀反应产物迅速从镍基高温合金表面脱离，使腐蚀反应顺利进行，并增加腐蚀深度；另一方面，在超声波的震动下，腐蚀反应产物一旦形成即被击碎，无法在样品表面形成膜状覆盖，进而可以有效防止钝化膜的形成。由此，通过采用本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，不仅可以有效阻止反应产物在晶粒表面形成钝化膜，还可以加快腐蚀过程中腐蚀液与腐蚀反应产物的扩散，显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和效果，进而满足表面晶粒形貌的观察需要。

下面对本发明上述实施例的镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法进行详细描述。

根据本发明的具体实施例，可以采用超声波清洗机对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，超声波清洗机的内壁上具有防腐蚀涂层。由此，可以利用超声波清洗机作为腐蚀反应容器，直接加入腐蚀液和镍基高温合金，并对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，进而显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和腐蚀效果，同时还可以有效避免超声波清洗机的内壁被腐蚀液腐蚀。

根据本发明的具体实施例，超声波清洗机内壁上的防腐蚀涂层可以具有极好的防腐蚀性、极高的粘附强度和极小的涂层厚度。由此，可以保证超声波清洗机内壁长时间盛放腐蚀液而不被腐蚀，且防腐蚀涂层不会被超声波振裂，对超声波的阻挡作用较小。

根据本发明的具体实施例，当对镍基高温合金的腐蚀需要在高于室温的温度下进行时，可以采用超声波清洗机对腐蚀液和镍基高温合金进行加热。由此，可以利用超声波清洗机自带的加热功能使腐蚀液维持在所需要的腐蚀温度，使腐蚀反应在稳定的温度条件下进行，进而可以显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和腐蚀的均匀度。

根据本发明的具体实施例，可以采用超声波换能器对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动。本发明中通过采用超声波换能器对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动，可以灵活控制腐蚀过程所需的超声波的频率，进而满足对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效果的要求。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器可以被设置在腐蚀反应器的外壁上，超声波换能器与超声波发生电路板相连。由此，可以利用超声波换能器激发超声波，进而对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器的表面具有绝缘密封涂层。由此，可以有效避免超声波换能器表面导电。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器可以被设置在腐蚀反应器的反应腔室内，且超声波换能器的表面具有防腐蚀绝缘密封涂层，超声波换能器与超声波发生电路板相连。本发明中通过采用上述设置，不仅可以利用超声波换能器激发超声波，并避免腐蚀反应容器对超声波的阻挡，还可以有效解决高频率的超声波难以透过腐蚀反应容器对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动的问题，由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器的表面的防腐蚀绝缘密封涂层可以具有极好的防腐蚀性、极高的粘附强度和极小的涂层厚度。由此，可以保证超声波换能器长时间置于腐蚀液中而不被腐蚀，且防腐蚀涂层不会被超声波振裂，对超声波的阻挡作用较小。

根据本发明的具体实施例，可以将具有防腐蚀绝缘密封涂层的超声波换能器放入腐蚀液中并置于镍基高温合金观察面的上方，并使腐蚀液浸没超声波换能器。由此，可以进一步提高对腐蚀液和镍基高温合金进行超声波震动的强度，显著提高对镍基高温合金表面产生的钝化膜的破碎效果，进而显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器可以优选位于镍基高温合金的正上方，且与镍基高温合金的待测表面相对设置。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

根据本发明的具体实施例，超声波换能器与镍基高温合金的待测表面的距离可以为3-10mm。发明人发现，当超声波换能器与镍基高温合金的待测表面的距离过小时，超声波换能器与镍基高温合金的待测表面之间的腐蚀液和腐蚀产物不能有效扩散，影响对镍基高温合金的腐蚀效率和效果，而当超声波换能器与镍基高温合金的待测表面的距离过大时，超声波对腐蚀产物的振动效果减弱，导致腐蚀效率和腐蚀效果较差，并造成腐蚀液浪费。由此，本发明中通过控制超声波换能器与镍基高温合金的待测表面的距离为3-10mm，不仅可以进一步提高对镍基高温合金待测表面晶粒形貌的腐蚀效率和效果，还可以避免腐蚀液浪费。

根据本发明的具体实施例，当对镍基高温合金的腐蚀需要在高于室温的温度下进行时，可以对腐蚀液和镍基高温合金采用水浴加热。由此，可以由控制对镍基高温合金进行腐蚀的温度，使腐蚀液维持在所需要的温度，进而可以显著提高对镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀效率和腐蚀均匀度。

根据本发明的具体实施例，可以使镍基高温合金的待测表面朝上放置。由此，可以使使镍基高温合金的待测表面与腐蚀液充分接触，进而进一步提高镍基高温合金待测表面的腐蚀均匀度。

根据本发明的具体实施例，超声波的频率可以为4万赫兹或100万赫兹，由此，可以根据不同的腐蚀要求选择不同的超声波频率，进而进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

根据本发明的具体实施例，可以根据腐蚀反应容器的大小、腐蚀液的多少、容器壁的特性等选择超声波的功率，具体地，超声波的功率可以为50-300瓦。由此，可以进一步提高对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀的效率和效果。

实施例1

采用4万赫兹的超声波联合腐蚀液对镍基高温合金表面晶粒形貌(重燃高温合金)进行腐蚀。用专用胶水将超声波换能器粘在腐蚀反应容器外壁上，超声波换能器与超声波发生电路板相连，如图1所示。

按照常规方法将镍基高温合金样品进行粗磨、精磨、抛光、清洗、吹干，并配制所需的腐蚀液；将腐蚀液倒入粘有超声波换能器的腐蚀反应容器内，打开超声波发生器电路开关，使超声波换能器激发超声波；将镍基高温合金样品浸入腐蚀液中，在一定温度下腐蚀一定的时间，样品的观察面应该朝上放置以使腐蚀均匀；腐蚀反应结束后，将腐蚀过的镍基高温合金样品取出，先用清水再用酒精或丙酮清洗掉腐蚀液以及腐蚀产物。

其中，图2为对镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果图，从图2可以看出，镍基高温合金样品柱状晶粒非常清晰易辨，且枝晶臂完全显现。

当镍基高温合金样品的腐蚀需要在高于室温的温度下进行时，对上述腐蚀反应容器进行水浴加热，这时，将超声波换能器粘贴在腐蚀反应容器上之后，还需在其表面涂上一层绝缘材料。

对比例1

镍基高温合金样品同实施例1相同，且处理腐蚀位置也相同。

按照常规方法将镍基高温合金样品进行粗磨、精磨、抛光、清洗、吹干；将沈阳铸造研究所使用的腐蚀液倒入反应容器内，并将镍基高温合金样品浸入腐蚀液中，在一定温度下腐蚀一定的时间，样品的观察面应该朝上放置以使腐蚀均匀；腐蚀反应结束后，将腐蚀过的镍基高温合金样品取出，先用清水再用酒精或丙酮清洗掉腐蚀液以及腐蚀产物。

其中，镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果如图3所示。从图3中可以看出，腐蚀后得到的镍基高温合金样品表面晶粒对比度不足，不同晶粒的色差也很小，容易造成误判，使测得的晶粒数少于实际晶粒数，而且其枝晶组织也未完全显现。

对比例2

镍基高温合金样品同实施例1相同，且处理腐蚀位置也相同。

按照常规方法将镍基高温合金样品进行粗磨、精磨、抛光、清洗、吹干；将中航集团研究使用的腐蚀液倒入反应容器内，并将镍基高温合金样品浸入腐蚀液中，样品的观察面应该朝上放置以使腐蚀均匀；对上述腐蚀反应容器进行水浴加热，在一定温度下腐蚀一定的时间；腐蚀反应结束后，将腐蚀过的镍基高温合金样品取出，先用清水再用酒精或丙酮清洗掉腐蚀液以及腐蚀产物。

其中，镍基高温合金样品表面晶粒形貌的腐蚀效果如图4所示。从图4可以看出，腐蚀后得到的镍基高温合金样品表面组织未受到明显腐蚀，还产生明显的钝化层，将样品表面遮盖。

实施例2

采用100万赫兹的超声波联合腐蚀液对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀。超声波换能器置于腐蚀液中，并与超声波发生电路板相连，如图5所示。

在超声波换能器表面涂上一层防腐蚀密封绝缘材料；按照常规方法将镍基高温合金样品进行粗磨、精磨、抛光、清洗、吹干，并配制所需的腐蚀液；将超声波换能器放入腐蚀反应容器内并固定，使其超声波发出方向向下，并与腐蚀反应容器底部保持一段距离；将腐蚀液倒入腐蚀反应容器内，使腐蚀液能浸没超声波换能器；打开超声波发生器电路开关，使超声波换能器激发超声波；将镍基高温合金样品浸入腐蚀液中，并使样品的观察面朝上，观察面置于超声波换能器的下方5mm左右处，在一定温度下腐蚀一定的时间；腐蚀反应结束后，将腐蚀过的镍基高温合金样品取出，先用清水再用酒精或丙酮清洗掉腐蚀液以及腐蚀产物。

当镍基高温合金样品的腐蚀需要在高于室温的温度下进行时，对上述腐蚀反应容器进行水浴加热。

实施例3

采用4万赫兹的超声波联合腐蚀液对镍基高温合金表面晶粒形貌进行腐蚀。腐蚀反应容器采用超声波清洗机，如图6所示。

在超声波清洗机的内壁涂上一层防腐蚀密封材料；按照常规方法将镍基高温合金样品进行粗磨、精磨、抛光、清洗、吹干，并配制所需的腐蚀液；将腐蚀液倒入超声波清洗机内，打开超声波清洗机开关，激发超声波；将镍基高温合金样品浸入腐蚀液中，在一定温度下腐蚀一定的时间，样品的观察面该朝上放置以使腐蚀均匀；腐蚀反应结束后，将腐蚀过的镍基高温合金样品取出，先用清水再用酒精或丙酮清洗掉腐蚀液以及腐蚀产物。

当镍基高温合金样品的腐蚀需要在高于室温的温度下进行时，使用超声波清洗机自带的加热功能使腐蚀液维持在所需要的腐蚀温度上。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种镍基高温合金表面晶粒形貌的腐蚀方法，其特征在于，在利用腐蚀液对镍基高温合金表面进行腐蚀处理的过程中，对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动。

2.根据权利要求1所述的腐蚀方法，其特征在于，采用超声波清洗机对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动，所述超声波清洗机的内壁上具有防腐蚀涂层。

3.根据权利要求2所述的腐蚀方法，其特征在于，采用所述超声波清洗机对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行加热。

4.根据权利要求1所述的腐蚀方法，其特征在于，采用超声波换能器对所述腐蚀液和所述镍基高温合金进行超声波震动。

5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述超声波换能器被设置在腐蚀反应器的外壁上，所述超声波换能器与超声波发生电路板相连。

6.根据权利要求5所述的腐蚀方法，其特征在于，所述超声波换能器的表面具有绝缘密封涂层。

7.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述超声波换能器被设置在所述腐蚀反应器的反应腔室内，且所述超声波换能器的表面具有防腐蚀绝缘密封涂层，所述超声波换能器与超声波发生电路板相连。

8.根据权利要求7所述的腐蚀方法，其特征在于，所述超声波换能器位于所述镍基高温合金的正上方，且与所述镍基高温合金的待测表面相对设置，

任选地，所述超声波换能器与所述镍基高温合金的待测表面的距离为3-10mm。

9.根据权利要求4-8任一项所述的腐蚀方法，其特征在于，对所述腐蚀液和所述镍基高温合金采用水浴加热。

10.根据权利要求1-8任一项所述的腐蚀方法，其特征在于，使所述镍基高温合金的待测表面朝上放置。

11.根据权利要求1所述的腐蚀方法，其特征在于，所述超声波的频率为4万赫兹或100万赫兹，所述超声波的功率为50-300瓦。