CN1900384A - 采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮的工艺 - Google Patents

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朱立群
李敏伟
李卫平
刘慧丛
王辉
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Abstract

本发明公开了一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺，是在同一电解液中利用不同电解与超声波组合去除氧化皮，通过控制电解、超声波工艺参数实现了在20±2℃下、3～5min/5μm时间内完全去除金属材料表面氧化皮。该处理工艺不仅有效地利用了电解过程中阳极的强氧化作用，还充分利用超声波空化效应和缓蚀剂的缓蚀作用，提高了氧化皮去除效率，避免了金属材料基体过腐蚀的发生，获得了光洁平整的基体表面。该工艺可操作性强、适用面广、环保节能，适用于各种形状零部件的表面氧化皮的去除。

Description

采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮的工艺
技术领域
本发明涉及一种去除表面氧化皮的处理方法，更特别的，是指一种在超声波+电解作用下去除零件(镍基高温合金零件)表面氧化皮工艺。采用本发明工艺能够完全去除金属表面致密氧化皮，且处理后的金属材料表面光洁平整，为金属材料进一步的耐腐蚀、抗拉伸和抗氧化性能的改进创造了条件。
背景技术
镍(Ni)基高温合金零件作为航空航天领域发动机、热能动力设备部件的常用材料，需要通过高温固溶处理改进其抗高温氧化、高温拉伸强度和高温蠕变断裂强度等高温力学性能。目前，固溶处理大多是在无保护气体条件下进行的，固溶温度高达1000℃以上，时间一般长达30～60min，致使零件表面形成较厚的且致密的NiO、CrO、Cr2O3等成分的氧化皮。
随着航空航天领域的拓展，对动力设备的要求越来越高，为了满足宇航需要的特殊性能，需要对动力部件材料进行进一步的性能改进，而固溶处理中形成的氧化皮影响了材料的后续的性能改进，因此完全有必要彻底清除这层氧化皮。
去除氧化皮的方法有机械的、电化学的和化学的，无论采用哪种方法，都必须既能干净地去除表面的氧化皮，又能使表面达到高度清洁和高度平整。对于不锈钢、高温合金材料表面的氧化皮的清除，国内工厂通常采用碱崩或松皮处理，处理温度均在400℃以上，碱煮溶液主要成分为NaOH、NaNO3，并且由于氧化皮不均匀，处理后零件表面局部有麻坑和黑色胶状物。这种工艺不仅需要消耗大量的能源，工人的操作环境比较恶劣，而且处理后零件表面质量较差。
近几年，国内外出现了较多常温快速去除不锈钢表面氧化皮的方法，例如常温酸洗法、电解法、电解-机械摩擦复合法等，而对高温合金表面氧化皮的去除研究得很少，并且这些方法去除的是不锈钢表面较薄的氧化皮，多采用强酸性溶液，这不利于工厂应用，也不适合于去除高温合金表面氧化皮。
方明内容
本发明的目的是提出一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮的工艺，该工艺采用超声波和电解的组合模式进行去除零件表面氧化皮，利用电解过程中阳极强的氧化作用及超声波空化效应所产生的冲击、微射流作用，实现在20±2℃温度下、3～5min/5μm时间内完全去除零件表面氧化皮，并通过添加缓蚀剂避免零件过腐蚀的发生，获取光洁平整的基体表面。该工艺具有可操作性强、应用广、环保节能的优点。
本发明是一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮的工艺，有下列去除表面氧化皮的处理步骤：
步骤一，对附着氧化皮的零件依次进行除油、酸洗活化前处理；
所述除油是将所述零件放入60～80℃的碱性除油液中除油5～10min；其碱性除油液由60～100g/L的NaOH、20～40g/L的Na2CO3、50～70g/L的Na3PO4·12H2O、10～15g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成；
所述酸洗活化是将经除油处理后的零件放入40～60℃的酸洗活化液中3～15min，其酸洗活化液由250～300ml/L的HCl、40～60ml/L的H3PO4、90～120ml/L的H2O2、1～2ml/L的表面活性剂、50～80ml/L的稳定剂和余量的H2O组成；
步骤二，将经步骤一处理后的零件浸入电解溶液中，采用电解与超声波组合模式进行去除零件表面的氧化皮；其电解、超声波工艺参数见下表：
  电解工艺：   电解电源   直流
  阳极   经步骤一处理后的零件
  阴极   不锈钢钢板
  阳极电流密度   15～35mA/cm2
  电解溶液温度   20～60℃
  超声波工艺：   超声波频率   28～40KHZ
  超声功率   100～1000W
  超声温度   20～60℃
  超声方式   间歇式或连续式
  处理时间：   5～15min
所述电解溶液由5～20％硫酸和缓蚀剂组成，缓蚀剂添加量是1.0～3.5g/L；缓蚀剂是硫脲、平平加和六次甲基四胺中的一种或两种或三种的组合物；
步骤三，将经步骤二处理后的零件从所述电解溶液中取出，用清水冲洗、烘干后，即去除表面氧化皮处理工艺完成。
所述的采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺，在步骤二中的所述电解与超声组合模式有：
第一模式，先进行超声波预处理1～3min，然后进行电解5～15min；或者
第二模式，先进行电解2～5min，然后进行超声波1～3min，再进行电解2～5min、再进行超声波1～3min的交替处理，其电解总时间为5～15min；或者
第三模式，电解与超声波同时作用5～15min处理。
本发明采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺的优点在于：(1)所提供的超声液作用下电解去除金属表面氧化皮工艺克服了传统氧化皮碱崩或松皮处理中高温、强腐蚀性介质、能耗大、环境恶劣的缺点；(2)电解溶液由H2SO4的水溶液添加有机缓蚀剂组成，具有溶液组分简单、稳定性能好等优点；(3)本发明提出了一种复合超声波的电解工艺具有低温操作、低能耗、设备简单，可以在较短的时间内完全去除高温合金表面致密氧化皮，获取高质量的基体表面，因而具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是电解超声处理装置示意图。
图中：1表示阳极，2表示阴极，3表示电解液，4表示超声换能器，5表示超声清洗槽，6表示清洗液，7表示电解超声处理装置外壳。
图2A是表面被氧化的1Cr18Ni9Ti形貌SEM照片。
图2B是1Cr18Ni9Ti经本发明处理方法处理后的形貌SEM照片。
图3A是表面被氧化的GH3128形貌SEM照片。
图3B是GH3128经本发明处理方法处理后的形貌SEM照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出了一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺，是将超声波清洗引入电解去除金属表面氧化皮工艺中，通过选择最佳的超声频率、超声功率、超声温度、与电解的最佳组合模式(有三种)，达到了将超声波与电解去除氧化皮工艺直接组合，利用超声波空化效应所产生的高温高压、微射流作用，以及电解过程中阳极强的氧化作用、氧气析出的机械剥离作用，实现了在20±2℃温度下、3～5min/5μm时间内完全去除高温合金表面氧化皮，并通过缓蚀剂的添加量避免基体过腐蚀的发生，获取光洁平整的基体表面。与传统去除氧化皮工艺相比，该工艺具有更好的可操作性、应用性及环保节能的优点。
本发明是一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺，有下列去除表面氧化皮的处理步骤：
步骤一，对附着氧化皮的零件依次进行除油、酸洗活化前处理；
所述除油是将所述零件放入60～80℃的碱性除油液中除油5～10min；其碱性除油液由60～100g/L的NaOH、20～40g/L的Na2CO3、50～70g/L的Na3PO4·12H2O、10～15g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成；
所述酸洗活化是将经除油处理后的零件放入40～60℃的酸洗活化液中3～15min，其酸洗活化液由250～300ml/L的HCl、40～60ml/L的H3PO4、90～120ml/L的H2O2、1～2ml/L的表面活性剂、50～80ml/L的稳定剂和余量的H2O组成；
步骤二，将经步骤一处理后的零件浸入电解溶液中，采用电解与超声波组合模式进行去除零件表面的氧化皮；其电解、超声波工艺参数见下表：
  电解工艺：   电解电源   直流
  阳极   经步骤一处理后的零件
  阴极   不锈钢钢板
  阳极电流密度   15～35mA/cm2
  电解溶液温度   20～60℃
  超声波工艺：   超声波频率   28～40KHZ
  超声功率   100～1000W
  超声温度   20～60℃
  超声方式   间歇式或连续式
  处理时间：   5～15min
所述电解溶液由5～20％硫酸和缓蚀剂组成，缓蚀剂添加量是1.0～3.5g/L；；缓蚀剂是硫脲、平平加和六次甲基四胺中的一种或两种或三种的组合物；
步骤三，将经步骤二处理后的零件从所述电解溶液中取出，用清水冲洗、烘干后，即去除表面氧化皮处理工艺完成。
所述的采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮工艺，在步骤二中的所述电解与超声组合模式有：
第一模式，先进行超声波预处理1～3min，然后进行电解5～15min；或者
第二模式，先进行电解2～5min，然后进行超声波1～3min，再进行电解2～5min、再进行超声波1～3min的交替处理，其电解总时间为5～15min；或者
第三模式，电解与超声波同时作用5～15min处理。
在本发明中，缓蚀剂选取一种可以是硫脲或平平加或六次甲基四胺；选取两种可以是50％平平加+50％硫脲，或者是30％硫脲+70％六次甲基四胺；选取三种可以是15％硫脲+15％平平加+70％六次甲基四胺。
实施例1 采用第三模式去除1Cr18Ni9Ti表面氧化皮
本实施中采用电源为DH1716A-13型直流稳压稳流电源，250V/5A，采用恒电流法，处理装置如图1所示。
步骤一，将1Cr18Ni9Ti试样(规格为33×25×1.1mm，用铜丝做导线，将铜丝与试样的连接处用氯丁橡胶封住，确保导电良好)进行前处理，
除油：在60℃的由75g/L的NaOH、25g/L的Na2CO3、70g/L的Na3PO4·12H2O、12g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成的碱性除油液中除油5min，然后取出并用水冲洗；
酸洗活化：将经除油处理后的1Cr18Ni9Ti放入40℃的酸洗活化液中5min，其酸洗活化液由300ml/L的HCl、60ml/L的H3PO4、120ml/L的H2O2、2ml/L的JFC、80ml/L的乙醇和余量的H2O组成。
步骤二，去除氧化皮
电解溶液为200ml的10％硫酸+0.6g的六次甲基四胺(缓蚀剂)，配制好待用；
在本发明中，缓蚀剂选取硫脲或者平平加时，其用量不改变，对于本领域的技术人员来说可以直接得到，故未公开其实施例。
将步骤一处理后的1Cr18Ni9Ti放入电解溶液中，采用第三模式(电解与超声波同时作用)处理，其工艺参数见下表：
  电解工艺：  电解电源   直流
 阳极   经步骤一处理后的1Cr18Ni9Ti
 阴极   不锈钢钢板
 阳极电流密度   25mA/cm2
 电解溶液温度   20±2℃
  超声波工艺：  超声波频率   40KHZ
 超声功率   180W
 超声温度   20±2℃
 超声方式   连续式
  处理时间：  电解+超声时间   5min
步骤三，将经步骤二处理后的1Cr18Ni9Ti取出，清水冲洗、吹干，去除1Cr18Ni9Ti表面氧化皮处理完成。
将经上述处理后的1Cr18Ni9Ti试样的表面性能测试(SEM和能谱分析)结果进行分析：宏观上1Cr18Ni9Ti由去除前的黑色转化为银灰色，旦去除氧化皮后试样表面更为光洁平整；微观形貌上由疏松多孔的氧化膜层变为新鲜致密的基体表面；1Cr18Ni9Ti表面O元素的含量由去除前的6.1％左右减少至0％。1Cr18Ni9Ti表面的微观形貌见图2A、图2B所示。
实施例2 采用第二模式去除GH3128高温合金表面氧化皮
本实施中采用电源为DH1716A-13型直流稳压稳流电源，250V/5A，采用恒电流法，处理装置如图1所示。
步骤一，将GH3128高温合金试样(规格为33×25×1.2mm，用铜丝做导线，将铜丝与试样的连接处用氯丁橡胶封住，确保导电良好)进行前处理，
除油：在75℃的由60g/L的NaOH、40g/L的Na2CO3、70g/L的Na3PO4·12H2O、10g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成的碱性除油液中除油10min，然后取出并用水冲洗；
酸洗活化：将经除油处理后的GH3128放入50℃的酸洗活化液中10min，其酸洗活化液由300ml/L的HCl、60ml/L的H3PO4、120ml/L的H2O2、2ml/L的JFC、80ml/L的乙醇和余量的H2O组成。
步骤二，去除氧化皮
电解溶液为200ml的20％硫酸+0.5g的六次甲基四胺+0.2g硫脲，配制好待用；
将步骤一处理后的GH3128放入电解溶液中，采用第二模式(电解与超声波交替作用)处理，其工艺参数见下表：
  电解工艺：   电解电源   直流
  阳极   经步骤一处理后的GH3128
  阴极   不锈钢钢板
  阳极电流密度   30mA/cm2
  电解溶液温度   30±2℃
  超声波工艺：   超声波频率   40KHZ
  超声功率   360W
  超声温度   30±2℃
  超声方式   间歇式
  外理时间：   电解5min+超声1min+电解5min+超声1min+电解5min+超声1min
步骤三，将经步骤二处理后的GH3128取出，清水冲洗、吹干，去除GH3128表面氧化皮处理完成。
将经上述处理后的GH3128试样的表面性能测试结果进行分析：宏观上试样均由深黑色转化为银灰色，且去除氧化皮后试样表面更为光洁平整；微观形貌上由疏松多孔的氧化膜层变为新鲜致密的基体表面；GH3128表面O元素的含量由去除前的7.9％左右减少至0％，其微观形貌见图3A、图3B所示。
实施例3  采用第一模式去除1Cr18Ni9Ti表面氧化皮
本实施中采用电源为DH1712-8型脉冲电源，峰值电流为5A，频率5～50Hz，占空比为5∶1采用恒电流法，处理装置如图1所示。
步骤一，将1Cr18Ni9Ti试样(规格为33×25×1.1mm，用铜丝做导线，将铜丝与试样的连接处用氯丁橡胶封住，确保导电良好)进行前处理，
除油：在80℃的由100g/L的NaOH、20g/L的Na2CO3、50g/L的Na3PO4·12H2O、10g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成的碱性除油液中除油5min，然后取出并用水冲洗；
酸洗活化：将经除油处理后的1Cr18Ni9Ti放入40℃的酸洗活化液中5min，其酸洗活化液由300ml/L的HCl、60ml/L的H3PO4、120ml/L的H2O2、2ml/L的OP-10、80ml/L的乙二醇和余量的H2O组成。
步骤二，去除氧化皮
电解溶液为200ml的10％硫酸+0.4g的六次甲基四胺+0.1g硫脲+0.1g平平加，配制好待用；
将步骤一处理后的1Cr18Ni9Ti放入电解溶液中，采用第一模式(超声波预处理+电解)处理，其工艺参数见下表：
  电解工艺：   电解电源   方波脉冲
  初始阳极   经步骤一处理后的1Cr18Ni9Ti
  初始阴极   不锈钢钢板
  阳极电流密度   20mA/cm2
  电解溶液温度   20±2℃
  超声波工艺：   超声波频率   40KHZ
  超声功率   180W
  超声温度   20±2℃
  超声方式   连续式
  处理时间：   超声预处理1min+电解5min
电流持续时间5～20ms，电流停止时间5～10ms。
步骤三，将经步骤二处理后的1Cr18Ni9Ti取出，清水冲洗、吹干，去除1Cr18Ni9Ti表面氧化皮处理完成。
将经上述处理后的1Cr18Ni9Ti试样的表面性能测试(SEM和能谱分析)结果进行分析：宏观上1Cr18Ni9Ti由去除前的黑色转化为银灰色，且去除氧化皮后试样表面更为光洁平整；微现形貌上由疏松多孔的氧化膜层变为新鲜致密的基体表面；1Cr18Ni9Ti表面O元素的含量由去除前的6.1％左右减少至1.0％。
经本发明的去除氧化皮工艺处理，能够完全去除金属表面氧化皮，获得光洁平整的基体表面，且该工艺可以在较低温度、较短时间、较低能耗、无污染的条件下进行，对现有碱崩去除氧化皮工艺具有明显的改进。

Claims (8)

1、一种采用超声波和电解组合去除零件表面氧化皮的工艺，其特征在于有下列去除表面氧化皮的处理步骤：
步骤一，对附着氧化皮的零件依次进行除油、酸洗活化前处理；
所述除油是将所述零件放入60～80℃的碱性除油液中除油5～10min；其碱性除油液由60～100g/L的NaOH、20～40g/L的Na2CO3、50～70g/L的Na3PO4·12H2O、10～15g/L的Na2SiO3和余量的H2O组成；
所述酸洗活化是将经除油处理后的零件放入40～60℃的酸洗活化液中3～15min，其酸洗活化液由250～300ml/L的HCl、40～60ml/L的H3PO4、90～120ml/L的H2O2、1～2ml/L的表面活性剂、50～80ml/L的稳定剂和余量的H2O组成；
步骤二，将经步骤一处理后的零件浸入电解溶液中，采用电解与超声波组合模式进行去除零件表面的氧化皮；其电解、超声波工艺参数见下表：   电解工艺：   电解电源   直流   阳极   经步骤一处理后的零件   阴极   不锈钢钢板   阳极电流密度   15～35mA/cm2   电解溶液温度   20～60℃   超声波工艺：   超声波频率   28～40KHZ 超声功率 100～1000W   超声温度   20～60℃   超声方式   间歇式或连续式   处理时间：   5～15min
所述电解溶液由5～20％硫酸和缓蚀剂组成，缓蚀剂添加量是1.0～3.5g/L；所述缓蚀剂是硫脲、平平加和六次甲基四胺中的一种或两种或三种的组台物；
步骤三，将经步骤二处理后的零件从所述电解溶液中取出，用清水冲洗、烘干后，即去除表面氧化皮处理工艺完成。
2、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：步骤一中的酸洗活化液的表面活性剂是JFC或OP-10或TX-10或聚乙二醇6000。
3、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：步骤一中的酸洗活化液的稳定剂是乙醇或乙二醇或苯甲醇。
4、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：在上述步骤二中的所述电解与超声组合模式有，
第一模式，先进行超声波预处理1～3min，然后进行电解5～15min；或者
第二模式，先进行电解2～5min，然后进行超声波1～3min，再进行电解2～5min、再进行超声波1～3min的交替处理，其电解总时间为5～15min；或者
第三模式，电解与超声波同时作用5～15min处理。
5、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：步骤二中的电解电源选取方波脉冲电源时，峰值电流为5A，频率5～50Hz，占空比为5∶1。
6、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：步骤二中的缓蚀剂选取两种是50wt％平平加+50wt％硫脲或者是30wt％硫脲+70wt％六次甲基四胺。
7、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：步骤二中的缓蚀剂选取三种是15wt％硫脲+15wt％平平加+70wt％六次甲基四胺。
8、根据权利要求1所述的去除零件表面氧化皮工艺，其特征在于：所述零件为镍基高温合金或不锈钢材料制作。
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