CN110252627A - 一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，以水热合成的氢氧化物粉末、树脂、硅烷偶联剂、水玻璃为原料配制浆料，将钢片浸入浆料得到均匀涂层，经过烧结得到致密均匀氧化物涂层。该方法工艺简单、不依赖于设备、厚度容易控制、可根据需要调整厚度；氢氧化物、氧化物与水玻璃在烧结温度下生成致密的氧化物涂层，可以起到防铝液腐蚀的作用。同时树脂、水玻璃可以调整成膜性质，硅烷偶联剂将有机树脂和无机粉末较好结合，提高涂层致密度和结合强度，树脂烧结后变成耐腐蚀的碳，填充空隙，提高致密度。该方法制备的涂层可提高耐铝液腐蚀性能4倍，在铝合金加工、铝合金相变储能领域有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于液态金属腐蚀防护的技术领域，尤其涉及一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法。
背景技术
腐蚀是全世界普遍存在的材料失效形式，其中液态金属的腐蚀是一种近年来逐渐被人们关注的腐蚀形式。铁基材料价廉易得，是铝及铝合金铸造工业、铝合金相变储能领域应用最广泛的材料。在生产过程中，铝液会对铝及铝合金铸造过程中使用的铁基铸造模具、铁基铝液传输管、对铝液温度进行检测的铁基热电偶保护套，铝-硅合金等相变储能材料的铁基储存容器等接触铝液零部件产生腐蚀。近几年来，压铸工业得到了蓬勃发展，其中铝合金压铸产品应用最为广泛。一些接触铝液的关键零部件如模具、坩埚、热作件的腐蚀，大大降低了零部件使用寿命，因维修维护降低了生产效率，提高了生产成本，严重制约铝制品的大批量生产。因此提高铁基材料耐铝液腐蚀是亟待解决的技术问题。
铝液对金属的腐蚀机理可概括为两种形式：(1)溶解腐蚀，与铝液直接接触的金属在铝液中溶解，或金属与铝发生反应后生成的金属间化合物在铝液中的溶解；(2)剥落腐蚀，铝与金属反应后生成的脆硬金属间化合物在组织转变应力、热应力作用下和在动态铝液环境下不断地生长、脱落。为提高铁基合金的耐铝液腐蚀性能，研究人员对铁基合金进行合金化处理，但总体而言抗蚀性能提高有限。为进一步提高耐蚀性能，陆续采用了铁基材料表面化学热处理，如渗碳、渗氮、碳氮共渗、渗硼等，在表面制备金属间化合物、氮化物、碳化物涂层等方法。表面化学热处理法形成的防护层尺寸一般小于1mm，多数在微米级，提高耐铝液腐蚀性能有限，并且工艺复杂，设备依赖度高，功耗大。金属间化合物、氮化物、碳化物涂层一般需要采用喷涂、熔覆等方法制备，虽然铝液腐蚀性能较好，但一般难以得到较平滑涂层表面，表面二次加工较为困难，应用范围受到限制。因此，发明一种制备简单、厚度和表面质量容易控制的耐铝液腐蚀涂层十分必要。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，在铁基材料表面制备厚度均匀、覆盖完整的涂层，经过烧结转变为致密的氧化物涂层，可提高铁基材料的耐铝液腐蚀能力。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，采用十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，应用水热法制备复合粉末；以复合粉末、硅烷偶联剂、水玻璃混合制备涂层浆料，通过浸涂和低温烧结在钢表面得到尖晶石结构氧化物涂层，具体步骤包括：
S1、钢基体处理：用砂纸打磨钢片除去表面氧化膜，用15～20wt.％的酸溶液清洗钢片，然后用无水乙醇冲洗钢片；
S2、配置反应溶液：将总摩尔数为45～75mmol的可溶性金属盐、100～160mmol沉淀剂及0.05～0.09g十六烷基三甲基溴化铵混合，配制成50～70ml的水溶液，搅拌至溶解均匀；
S3、水热反应：将配置好的溶液装入高压反应釜中，将反应釜常压下加热到所要求的温度，保温3～5小时；
S4、制备复合粉末：将反应釜中产物过滤、水洗后得到滤饼，把滤饼放入干燥箱中在一定温度下烘干，经过研磨获得复合粉末；
S5、配置涂层浆料：将5～12g复合粉末和15～35ml水混合，搅拌至均匀，然后滴入1～3g硅烷偶联剂和25～35ml水玻璃，搅拌均匀，再进行超声处理20～40分钟；在60℃～80℃加热搅拌20～60分钟，溶液冷却再后滴入30～42ml水玻璃和10～23g树脂，并搅拌均匀，得到涂层浆料；
S6、制备涂层：将处理后的钢片浸入浆料中，静置3～5分钟后缓慢取出，钢片表面形成均匀涂层，室温静置干燥10～18小时，在650℃～800℃温度下保温3～6小时，获得氧化物涂层。
优选的，步骤S2中的可溶性金属盐为二价镁或镍，并与三价铝的可溶性金属盐按照摩尔比4:1～1:1混合。
进一步的，步骤S2中的沉淀剂为可以提供氢氧根的尿素、乌洛托品、氨水或氢氧化物。
优选的，步骤S3中常压下加热的温度范围为150℃～170℃。
可选的，步骤S3中的树脂为质量分数10％～80％油性树脂丙酮溶液或水性树脂。
进一步的，步骤S1中冲洗钢片后还包括：用砂纸打磨钢片去除表面氧化膜，用无水乙醇冲洗，去除钢片表面氧化物和油脂，直至钢片表面呈现亮白色金属光泽，干燥备用。
由上，本发明的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法以水热合成的氢氧化物粉末、树脂、硅烷偶联剂、水玻璃为原料配制浆料，将钢片浸入浆料得到均匀涂层，经过烧结得到致密均匀氧化物涂层。该方法工艺简单、不依赖于设备、厚度容易控制、可根据需要调整厚度；氢氧化物、氧化物与水玻璃在烧结温度下生成致密的氧化物涂层，可以起到防铝液腐蚀的作用。同时树脂、水玻璃可以调整成膜性质，硅烷偶联剂将有机树脂和无机粉末较好结合，提高涂层致密度和结合强度，树脂烧结后变成耐腐蚀的碳，填充空隙，提高致密度。该方法制备的涂层可提高耐铝液腐蚀性能4倍，在铝合金加工、铝合金相变储能领域有广泛应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为涂层烧结后的XRD图谱；
图2为涂层表面扫描电镜形貌图；
图3为未处理钢片以及实施例1试样在750℃铝液和900℃铝液中的腐蚀失重曲线图；
图4为未处理钢片以及实施例2试样在750℃铝液和900℃铝液中的腐蚀失重曲线图；
图5为未处理钢片以及实施例3试样在750℃铝液和900℃铝液中的腐蚀失重曲线图；
图6为本发明的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。在所参照的附图中，不同的图中相同或相似的部件使用相同的附图标号来表示。
根据铁基合金在铝液中的腐蚀机理可知，因为铁基材料与铝液接触发生腐蚀，采用涂层隔离法可以延长铁基设备的耐铝液腐蚀寿命。本发明以复合氢氧化物或氧化物粉末、硅烷偶联剂、树脂、水玻璃为原料，可在铁基材料表面制备厚度均匀、覆盖完整的涂层，经过烧结转变为致密的氧化物涂层，可提高铁基材料的耐铝液腐蚀能力。本发明的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，通过调整复合粉末、树脂、硅烷偶联剂和水玻璃的配比制备复合涂层，经过高温烧结在钢表面附着氧化物涂层，具体方法见实施例。
实施例1
A钢基体处理：用砂纸打磨钢片除去表面氧化膜，用15wt.％的酸溶液清洗钢片，然后用无水乙醇冲洗钢片，再用砂纸打磨钢片去除表面氧化膜，用无水乙醇冲洗，去除钢片表面氧化物和油脂，直至钢片表面呈现亮白色金属光泽，干燥备用；
B配置反应溶液：将50mmol的硝酸镁和25mmol硝酸铝、130mmol沉淀剂及0.05g十六烷基三甲基溴化铵混合，配制成50ml的水溶液，搅拌至溶解均匀；
C水热反应：将配置好的溶液装入高压反应釜中，将反应釜常压下加热到150℃温度并保温5小时；
D制备复合粉末：将反应釜中产物过滤、水系后得到滤饼，把滤饼放入干燥箱中一定温度烘干，经过研磨获得复合粉末；
E配置涂层浆料：将8g复合粉末和20ml水混合，搅拌至均匀，然后滴入2g硅烷偶联剂和30ml水玻璃，搅拌均匀，再进行超声处理20分钟；在60℃加热搅拌40分钟，溶液冷却再后滴入30ml水玻璃和10g树脂，并搅拌均匀，得到涂层浆料；
F制备涂层：将处理后的钢片浸入浆料中，静置3分钟后缓慢取出，钢片表面形成均匀涂层，室温静置干燥10小时，在800℃温度下保温3小时，获得复合氧化物涂层。
实施例1得到氧化物涂层经过750℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的34.5％，在900℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的32.5％，显著提高耐腐蚀性能。
实施例2
A钢基体处理：用砂纸打磨钢片除去表面氧化膜，用20wt.％的酸溶液清洗钢片，然后用无水乙醇冲洗钢片，再用砂纸打磨钢片去除表面氧化膜，用无水乙醇冲洗，去除钢片表面氧化物和油脂，直至钢片表面呈现亮白色金属光泽，干燥备用；
B配置反应溶液：将40mmol的硝酸镍和15mmol硝酸铝、100mmol沉淀剂及0.08g十六烷基三甲基溴化铵混合，配制成60ml的水溶液，搅拌至溶解均匀；
C水热反应：将配置好的溶液装入高压反应釜中，将反应釜常压下加热到160℃温度并保温4小时；
D制备复合粉末：将反应釜中产物过滤、水系后得到滤饼，把滤饼放入干燥箱中一定温度烘干，经过研磨获得复合粉末；
E配置涂层浆料：将5g复合粉末和15ml水混合，搅拌至均匀，然后滴入1g硅烷偶联剂和25ml水玻璃，搅拌均匀，再进行超声处理30分钟；在70℃加热搅拌20分钟，溶液冷却再后滴入40ml水玻璃和20g树脂，并搅拌均匀，得到涂层浆料；
F制备涂层：将处理后的钢片浸入浆料中，静置4分钟后缓慢取出，钢片表面形成均匀涂层，室温静置干燥15小时，在750℃温度下保温4小时，获得复合氧化物涂层。
实施例2得到氧化物涂层经过750℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的31.7％，在900℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的30.1％，显著提高耐腐蚀性能。
实施例3
A钢基体处理：用砂纸打磨钢片除去表面氧化膜，用16wt.％的酸溶液清洗钢片，然后用无水乙醇冲洗钢片，再用砂纸打磨钢片去除表面氧化膜，用无水乙醇冲洗，去除钢片表面氧化物和油脂，直至钢片表面呈现亮白色金属光泽，干燥备用；
B配置反应溶液：将35mmol的硝酸镁和10mmol硝酸铝、160mmol沉淀剂及0.09g十六烷基三甲基溴化铵混合，配制成70ml的水溶液，搅拌至溶解均匀；
C水热反应：将配置好的溶液装入高压反应釜中，将反应釜常压下加热到170℃温度并保温3小时；
D制备复合粉末：将反应釜中产物过滤、水系后得到滤饼，把滤饼放入干燥箱中一定温度烘干，经过研磨获得复合粉末；
E配置涂层浆料：将12g复合粉末和35ml水混合，搅拌至均匀，然后滴入3g硅烷偶联剂和35ml水玻璃，搅拌均匀，再进行超声处理40分钟；在80℃加热搅拌60分钟，溶液冷却再后滴入42ml水玻璃和23g树脂，并搅拌均匀，得到涂层浆料；
F制备涂层：将处理后的钢片浸入浆料中，静置5分钟后缓慢取出，钢片表面形成均匀涂层，室温静置干燥18小时，在650℃温度下保温6小时，获得复合氧化物涂层。
实施例3得到氧化物涂层经过750℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的25.4％，在900℃铝液腐蚀6.5小时后，腐蚀失重率为不含涂层钢片的28.6％，显著提高耐腐蚀性能。
本发明的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法操作简单，涂层连续致密，便于调控涂层的厚度和表面质量，不依赖设备，功耗低，符合当前节能减排要求。采用本发明方法制备的氧化物涂层减缓了铝液的腐蚀速率，使带有涂层的钢耐腐性能提高了4倍，不依赖于设备、厚度容易控制、可根据需要调整厚度；氢氧化物、氧化物与水玻璃在烧结温度下生成致密氧化物涂层，可以起到防腐蚀的作用。同时树脂、水玻璃可以调整成膜性质，硅烷偶联剂将有机树脂和无机粉末较好结合，提高涂层致密度和结合强度，树脂烧结后变成耐腐蚀的碳，填充空隙，提高致密度。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、钢基体处理：用砂纸打磨钢片除去表面氧化膜，用15～20wt.％的酸溶液清洗钢片，然后用无水乙醇冲洗钢片；
S2、配置反应溶液：将总摩尔数为45～75mmol的可溶性金属盐、100～160mmol沉淀剂及0.05～0.09g十六烷基三甲基溴化铵混合，配制成50～70ml的水溶液，搅拌至溶解均匀；
S3、水热反应：将配置好的溶液装入高压反应釜中，将反应釜常压下加热到所要求的温度，保温3～5小时；
S4、制备复合粉末：将反应釜中产物过滤、水洗后得到滤饼，把滤饼放入干燥箱中在一定温度下烘干，经过研磨获得复合粉末；
S5、配置涂层浆料：将5～12g复合粉末和15～35ml水混合，搅拌至均匀，然后滴入1～3g硅烷偶联剂和25～35ml水玻璃，搅拌均匀，再进行超声处理20～40分钟；在60℃～80℃加热搅拌20～60分钟，溶液冷却再后滴入30～42ml水玻璃和10～23g树脂，并搅拌均匀，得到涂层浆料；
S6、制备涂层：将处理后的钢片浸入浆料中，静置3～5分钟后缓慢取出，钢片表面形成均匀涂层，室温静置干燥10～18小时，在650℃～800℃温度下保温3～6小时，获得氧化物涂层。
2.如权利要求1所述的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中的可溶性金属盐为二价镁或镍，并与三价铝的可溶性金属盐按照摩尔比4:1～1:1混合。
3.如权利要求1所述的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中的沉淀剂为可以提供氢氧根的尿素、乌洛托品、氨水或氢氧化物。
4.如权利要求1所述的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中常压下加热的温度范围为150℃～170℃。
5.如权利要求1所述的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中的树脂为质量分数10％～80％油性树脂丙酮溶液或水性树脂。
6.如权利要求1所述的耐铝液腐蚀钢表面氧化物涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中冲洗钢片后还包括：用砂纸打磨钢片去除表面氧化膜，用无水乙醇冲洗，去除钢片表面氧化物和油脂，直至钢片表面呈现亮白色金属光泽，干燥备用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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