CN107389711B - WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法 - Google Patents

WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种WC‑Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，依次包括：将硬质合金试验条进行抗弯强度测试或冲击韧性测试，记录结果；对试样条断口样品进行表面粘结相Co去除处理；清洗与干燥；扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片；统计断口样品中硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure DDA0001414757610000011
分析并获得穿晶断裂率与抗弯强度或冲击韧性之间的关联关系；本发明能定性和定量分析硬质合金断口的硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂，对硬质合金质量控制和科研研究具有指导作用。

Description

WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法
技术领域
本发明涉及硬质合金分析领域，具体涉及WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法。
背景技术
断口是裂纹传播过程中的记录，金属材料在受外力作用下发生断裂，在断口表面上来留下裂纹传播过程的痕迹，依据裂纹痕迹分析材料断裂的起源、断裂性质、断裂形式以及断裂机制等。硬质合金断裂属于脆性断裂，伴随着少量塑性变形。硬质合金断裂主要为三种断裂形式：沿晶断裂、穿晶断裂以及粘结相Co韧性断裂。硬质合金抗弯强度和常温冲击韧性强度与断口的断裂形式有较强的关联性，硬质合金特别是WC-Co类合金断口中硬质相WC晶粒的沿晶断裂和穿晶断裂的定性和定量分析和表征以及与硬质合金抗弯强度和常温冲击韧性强度的关联性研究对提升硬质合金生产质量控制和科研研发有较强的指导意义。
通常硬质合金断口分析测试方法有：
1、采用体式显微镜观察断口，对于判断硬质合金孔洞、脏化、压制缺陷、脱碳以及渗碳等宏观缺陷方便快捷，但分辨率低，放大倍数有限，对于硬质合金断口微观观察和成分分析无法进行。
2、采用扫描电镜直观观察硬质合金断口断裂源、裂纹扩展走向以及瞬断区域等宏观断口形貌、也可以观察硬质合金硬质相WC晶粒断口沿晶断裂和穿晶断裂等微观细节，同时利用X射线能谱仪进行缺陷成分分析。但对于硬质合金硬质相WC晶粒断口沿晶断裂和穿晶断裂定性分析和定量表征，以及与硬质合金宏观性能如抗弯强度和常温冲击韧性强度的关联性研究未能涉及。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，能定性和定量分析硬质合金断口的硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂，并给出穿晶断裂率定义，得到穿晶断裂率与硬质合金宏观性能关联性。
本发明的WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，依次包括以下步骤：
(一)将硬质合金试验条通过材料试验机进行抗弯强度测试，或通过冲击试验机进行冲击韧性测试，记录每根试样条测试结果；
(二)对上述硬质合金试样条断口样品进行表面粘结相Co去除处理；
(三)清洗与干燥；
(四)将去除粘结相Co且清洗、干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；
(五)统计上述断口样品中硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure BDA0001414757590000021
(六)分析步骤(一)与步骤(五)，获得穿晶断裂率与抗弯强度或冲击韧性之间的关联关系。
所述硬质合金试样条断口样品的表面粘结相去除处理方法，可以是将断口样品放入浓度为5％～37％的HCl溶液中，腐蚀1～10分钟，直至粘结相去除；为进一步提高腐蚀效率，作为改进，将断口样品放入FeCl3固体与浓度5％～37％的HCl溶液的质量比为1:2的腐蚀液中，腐蚀1～10分钟，直至粘结相去除。
所述清洗与干燥为先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
所述扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为1,000～3,000，根据硬质相WC晶粒大小进行选择合适的放大倍数，以能清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态并且晶粒数不低于200个即可。
本发明解决了硬质合金断口处理问题，提供了硬质合金断口样品表面粘结相Co去除方法；给出了断口硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂定性、定量分析和表征方法，定义了硬质合金断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率，以及WC晶粒穿晶断裂率与宏观性能关联性，对硬质合金质量控制和科研研究具有指导作用。
附图说明
图1硬质合金断口表面粘结相Co去除后的典型形貌×1,000；
图2硬质合金断口硬质相WC晶粒断裂形式×3,000；
(a)沿晶断裂，(b)穿晶断裂；
图3硬质合金断口硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的统计：
◆穿晶断裂，▼沿晶断裂；
图4牌号A弯曲断口表面去Co后的断口形貌×3,000；
图5牌号A穿晶断裂率与抗弯强度关系；
图6牌号B弯曲断口表面去Co后的断口形貌×1,000；
图7牌号B穿晶断裂率与抗弯强度关系；
图8牌号C冲击断口表面去Co后的断口形貌×1,000；
图9牌号C穿晶断裂率与冲击韧性关系；
图10牌号D冲击断口表面去Co后的断口形貌×3,000；
图11牌号D穿晶断裂率与冲击韧性关系。
具体实施例
实施例1：采用牌号为A平均晶粒度为1.6um的硬质合金试样5根，进行抗弯强度测试，按序号1～5记录每根试验条测试结果，见表1。
然后进行样品断口表面粘结相Co去除处理，即：将断口样品放入浓度为5％～37％的HCl溶液中，腐蚀1～10分钟，至粘结相去除。具体腐蚀时间以断口表面粘结相Co去除干净为判断标准，如图1的硬质合金断口表面粘结相Co去除后的典型形貌。本样品断口表面去Co后的形貌如图4所示。
再对上述样品进行清洗与干燥，即：先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
将去除粘结相Co且清洗、干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为1,000，可以清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态，并且晶粒数不低于200个。
对比图2(a)及图2(b)有关硬质合金断口硬质相WC晶粒断裂形式，统计本实施例的断口样品中硬质相WC晶粒的沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒总数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure BDA0001414757590000031
表1牌号A试样条穿晶断裂率测试结果
Figure BDA0001414757590000041
所述沿晶断裂数、穿晶断裂数晶粒总数、穿晶断裂率以及抗弯强度分别见表1。
根据表1绘制牌号为A的硬质合金的穿晶断裂率与抗弯强度关系图，如图5所示，牌号为A的硬质合金的抗弯强度越高，其断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率越高。
实施例2：采用牌号为B平均晶粒度为3.2um的硬质合金试样5根，进行抗弯强度测试，按序号1～5记录每根试验条测试结果，见表2。
然后进行样品断口表面粘结相Co去除处理，即：将断口样品放入FeCl3固体与浓度为5％～37％的HCl溶液的质量比为1:2的腐蚀液中，腐蚀1～10分钟，至粘结相去除。具体腐蚀时间以断口表面粘结相Co去除干净为判断标准，如图1的硬质合金断口表面粘结相Co去除后的典型形貌。本样品断口表面去Co后的断口形貌如图6所示。
再对上述样品进行清洗与干燥，即：先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
将去除粘结相Co且清洗、干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为1,000，可以清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态，并且晶粒数不低于200个。
对比图2(a)及图2(b)有关硬质合金断口硬质相WC晶粒断裂形式，统计本实施例的断口样品中硬质相WC晶粒的沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒总数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure BDA0001414757590000042
表2牌号B试样条穿晶断裂率测试结果
Figure BDA0001414757590000051
所述沿晶断裂数、穿晶断裂数晶粒总数、穿晶断裂率以及抗弯强度分别见表2。
根据表2绘制牌号为B的硬质合金的穿晶断裂率与抗弯强度关系图，如图7所示，牌号为B的硬质合金的抗弯强度越高，其断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率越高。
实施例3：采用牌号为C平均晶粒度为3.2um的硬质合金试样5根，进行冲击韧性测试，按序号1～5记录每根试验条测试结果，见表3。
然后进行样品断口表面粘结相Co去除处理，即：将断口样品放入为5％～37％的HCl溶液中，腐蚀1～10分钟，至粘结相去除。具体腐蚀时间以断口表面粘结相Co去除干净为判断标准，如图1的硬质合金断口表面粘结相Co去除后的典型形貌。本样品断口表面去Co后的断口形貌如图8所示。
再对上述样品进行清洗与干燥，即：先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
将去除粘结相Co且清洗、干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为1000，可以清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态，并且晶粒数不低于200个。
对比图2(a)及图2(b)有关硬质合金断口硬质相WC晶粒断裂形式，统计本实施例的断口样品中硬质相WC晶粒的沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒总数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure BDA0001414757590000052
所述沿晶断裂数、穿晶断裂数晶粒总数、穿晶断裂率以及抗弯强度分别见表3。根据表3绘制牌号为C的硬质合金的穿晶断裂率与冲击韧性关系图，如图9所示，牌号为C的硬质合金的冲击韧性越高，其断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率越高。
表3牌号C试样条穿晶断裂率测试结果
Figure BDA0001414757590000061
实施例4：采用牌号为D平均晶粒度为1.6um的硬质合金试样5根，进行冲击韧性测试，按序号1～5记录每根试验条测试结果，见表3。
然后进行样品断口表面粘结相Co去除处理，即：将断口样品放入FeCl3固体与浓度为5％～37％的HCl溶液的质量比为1:2的腐蚀液中，腐蚀1～10分钟，至粘结相去除。具体腐蚀时间以断口表面粘结相Co去除干净为判断标准，如图1的硬质合金断口表面粘结相Co去除后的典型形貌。本样品断口表面去Co后的断口形貌如图10所示。
再对上述样品进行清洗与干燥，即：先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
将去除粘结相Co且清洗、干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为3000，可以清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态，并且晶粒数不低于200。
对比图2(a)及图2(b)有关硬质合金断口硬质相WC晶粒断裂形式，统计本实施例的断口样品中硬质相WC晶粒的沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒总数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂晶粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure BDA0001414757590000062
所述沿晶断裂数、穿晶断裂数晶粒总数、穿晶断裂率以及抗弯强度分别见表4。
根据表4绘制牌号为D的硬质合金的穿晶断裂率与冲击韧性关系图，如图11所示，牌号为D的硬质合金的冲击韧性越高，其断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率越高。
综合实施例可以看出，本发明很好地解决了硬质合金断口处理问题，给出了断口硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂定性、定量分析和表征方法，定义了硬质合金断口硬质相WC晶粒穿晶断裂率，以及WC晶粒穿晶断裂率与宏观性能关联性，对硬质合金质量控制和科研研究具有指导作用。
表4牌号D试样条穿晶断裂率测试结果
Figure BDA0001414757590000071

Claims (4)

1.一种WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，依次包括以下步骤：
(一)将硬质合金试样 条通过材料试验机进行抗弯强度测试，或通过冲击试验机进行冲击韧性测试，记录每根试样条测试结果；
(二)对上述硬质合金试样条断口样品进行表面粘结相Co去除处理；
(三)清洗与干燥；
(四)将去除粘结相Co且清洗并干燥后的断口样品放入扫描电镜中观察，拍摄不同部位视场图片若干；
(五)统计上述断口样品中硬质相WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的晶粒总数，其总数不低于200个，计算出穿晶断裂颗粒占比，即穿晶断裂率表征为：
Figure FDA0002602491100000011
(六)分析步骤(一)与步骤(五)，获得穿晶断裂率与抗弯强度或冲击韧性之间的关联关系；
所述扫描电镜中观察与拍摄的放大倍数为1,000～3,000，根据硬质相WC晶粒大小选择合适的放大倍数，能清晰观察硬质合金沿晶断裂和穿晶断裂晶粒形态并且晶粒数不低于200个即可。
2.根据权利要求1所述的WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，其特征在于：所述硬质合金试样条断口样品的表面粘结相去除处理方法为将断口样品放入浓度为5％～37％的HCl溶液中，腐蚀1～10分钟，直至粘结相去除。
3.根据权利要求1所述的WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，其特征在于：所述硬质合金试样条断口样品的表面粘结相去除处理方法为将断口样品放入FeCl3固体与浓度为5％～37％的HCl溶液的质量比为1:2的腐蚀液中，腐蚀1～10分钟，至粘接相去除。
4.根据权利要求1所述的WC-Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法，其特征在于：所述清洗与干燥为先用蒸馏水冲洗断口样品，然后用无水乙醇进行清洗，再置于滤纸上进行晾干。
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