CN104359431A - 一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 - Google Patents
一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104359431A CN104359431A CN201410692178.7A CN201410692178A CN104359431A CN 104359431 A CN104359431 A CN 104359431A CN 201410692178 A CN201410692178 A CN 201410692178A CN 104359431 A CN104359431 A CN 104359431A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- alpax
- etch
- aluminum
- silicon phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明提供了一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法,包括以下步骤:将铝硅合金抛光、清洗后放入体积浓度0.5%以上至过饱和浓度的氢氟酸水溶液,然后利用超声振动辅助浸蚀,可快速、方便将铝硅合金中基体铝浸蚀掉,保留硅相,然后清洗,吹干,进行硅相在铝基体原位三维形貌的观察。该方法可在常温下,把合金中的硅相完整无损的浸蚀出来,用于微观三维形貌的观察。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法。
背景技术
铝硅铸造合金具有低密度,良好的铸造性、气密性、耐蚀性及机械加工性,收缩性和热裂倾向小等特点,被广泛应用。铝硅合金在铸造过程中,易形成粗大初晶硅相和共晶硅相,这将降低合金的性能。针对这一问题,目前提出了许多铝硅合金熔体处理方法,来细化硅相,提高合金性能。因此,把硅相从铝硅合金基体中浸蚀出来,在基体中原位观察其形貌是评价熔体处理方法有效性的最直接方法。公告号为CN 101650275B的中国发明专利公开了从一种利用汞盐腐蚀铝硅合金观察硅相的方法,但是该方法需要将硅相从合金中分离出来,操作繁琐,不能实现硅相在合金中的原位观察。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅合金中硅相的深浸蚀方法,该方法可在常温下,把铝硅合金中的硅相深浸蚀出来,用于硅相在铝基体原位三维形貌观察。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种铝硅合金中硅相的深浸蚀方法,其特征在于,包括以下步骤:将铝硅合金抛光、清洗后放入体积浓度0.5%以上至过饱和浓度的氢氟酸水溶液,然后利用超声振动辅助浸蚀,一方面使生成的反应物从样片表面脱落,保证浸蚀液与样品表面的充分接触;另一方面保证浸蚀液浓度的均匀性,防止因化学反应导致样品表面浸蚀液浓度的降低,可快速、方便将铝硅合金中基体铝浸蚀掉,保留硅相,然后清洗,吹干,进行硅相在铝基体原位三维形貌的观察。该方法可在常温下,把合金中的硅相完整无损的浸蚀出来,用于微观三维形貌的观察。
铝硅合金中原位观察硅相的三维形貌。
在浸蚀过程中由于氢氟酸的浸蚀性,试验过程中要求穿戴好防护用品,在通风厨中进行浸蚀过程,并保持仪器设备和防护用品的清洁。
在浸蚀过程中,利用超声辅助,超声频率为45KHz,保证浸蚀液浓度的均匀性。同时去除浸蚀残留物,保证浸蚀液与铝硅合金的充分接触。
在清洗过程中,利用超声频率80KHz,超声振动1分钟,可以去除浸蚀后的残留物。
在浸蚀过程中,铝硅合金的浸蚀速度降到初始浸蚀速度一半以下,可随时补加浸蚀液,保证浸蚀速度。
本发明利用氢氟酸与铝硅合金中的金属铝发生反应,但与硅相不反应,把铝硅合金中硅相周围的铝溶解掉,保留硅相,实现铝基体和硅相的无损分离。
本发明的优点与效果:
该方法室温无损深浸蚀铝硅合金中的硅相,实现硅相在铝硅合金基体中的原位三维观察。相对于其他分离硅相的方法,本发明操作简单、方便。
附图说明
图1为采用本发明浸蚀后铝硅合金5000倍放大后微观形貌。
图2为未浸蚀的铝硅合金1000倍放大后微观形貌。
图3为采用本发明浸蚀后铝硅合金500倍放大后微观形貌。
具体实施方式
实施例1:将抛光、清洗后铝硅合金放入氢氟酸体积分数为0.5%的水溶液中,在室温下超声频率45KHz辅助浸蚀40分钟。取出样品,清洗、吹干样品,用扫描电子显微镜观察硅相形貌,如图1所示。与未经过浸蚀的铝硅合金相比(如图2所示),铝硅合金利用该方法侵蚀之后,硅相的珊瑚状三维形貌可以明显观察到。
实施例2:将抛光、清洗后铝硅合金放入氢氟酸体积分数为10%的水溶液中,在室温下超声频率45KHz辅助浸蚀5分钟。取出样品,清洗、吹干样品,用扫描电子显微镜观察硅相形貌,如图3所示。与未经过浸蚀的铝硅合金相比(如图2所示),铝硅合金利用该方法侵蚀之后,硅相的珊瑚状三维形貌可以明显观察到。
Claims (2)
1.一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法,其特征在于,包括以下步骤:将铝硅合金抛光、清洗后放入体积浓度0.5%以上至过饱和浓度的氢氟酸水溶液,然后利用超声振动辅助浸蚀,将铝硅合金中基体铝浸蚀掉,保留硅相,然后清洗,吹干,进行硅相在铝基体原位三维形貌的观察。
2.根据权利要求1所述铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法,其特征在于,在合金浸蚀过程中利用超声辅助,超声频率45KHz,辅助浸蚀5-40分钟,保证浸蚀液浓度的均匀性,同时去除浸蚀残留物,保证浸蚀液与铝硅合金充分接触。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410692178.7A CN104359431A (zh) | 2014-11-26 | 2014-11-26 | 一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410692178.7A CN104359431A (zh) | 2014-11-26 | 2014-11-26 | 一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104359431A true CN104359431A (zh) | 2015-02-18 |
Family
ID=52526716
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410692178.7A Pending CN104359431A (zh) | 2014-11-26 | 2014-11-26 | 一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104359431A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108132268A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-08 | 东北大学 | 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法 |
CN110579501A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-17 | 苏州大学 | 铝合金相的立体形态提取方法 |
CN112945688A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-11 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种金相法显示铝硅涂层中富硅相立体结构的方法 |
CN114324740A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 中国航空工业集团公司金城南京机电液压工程研究中心 | 一种三酸脱氧混酸溶液分析方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN86102408A (zh) * | 1986-04-09 | 1987-10-21 | 洛阳工学院 | 一种铝硅系合金金相分析试样的制备方法 |
CN101650275A (zh) * | 2009-07-06 | 2010-02-17 | 中南大学 | 一种铝硅合金中硅的分离方法 |
CN101996880A (zh) * | 2009-08-14 | 2011-03-30 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 暴露半导体衬底的方法和失效分析方法 |
-
2014
- 2014-11-26 CN CN201410692178.7A patent/CN104359431A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN86102408A (zh) * | 1986-04-09 | 1987-10-21 | 洛阳工学院 | 一种铝硅系合金金相分析试样的制备方法 |
CN101650275A (zh) * | 2009-07-06 | 2010-02-17 | 中南大学 | 一种铝硅合金中硅的分离方法 |
CN101996880A (zh) * | 2009-08-14 | 2011-03-30 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 暴露半导体衬底的方法和失效分析方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
段红萍: "磁场作用制得亚共晶铝硅合金腐蚀剂的研究", 《长春工程学院学报(自然科学版)》 * |
磁场作用制得亚共晶铝硅合金腐蚀剂的研究;段红萍;《长春工程学院学报(自然科学版)》;20140331;第15卷(第1期);54-55 * |
磁场作用制得亚共晶铝硅合金腐蚀剂的研究;段红萍;《长春工程学院学报(自然科学版)》;20140331;第15卷(第1期);第54-55页 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108132268A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-08 | 东北大学 | 一种铝合金中Al3Zr析出相三维形貌的检测方法 |
CN110579501A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-12-17 | 苏州大学 | 铝合金相的立体形态提取方法 |
CN112945688A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-11 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种金相法显示铝硅涂层中富硅相立体结构的方法 |
CN112945688B (zh) * | 2021-02-20 | 2022-08-09 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种金相法显示铝硅涂层中富硅相立体结构的方法 |
CN114324740A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 中国航空工业集团公司金城南京机电液压工程研究中心 | 一种三酸脱氧混酸溶液分析方法 |
CN114324740B (zh) * | 2021-12-30 | 2024-01-30 | 中国航空工业集团公司金城南京机电液压工程研究中心 | 一种三酸脱氧混酸溶液分析方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104359431A (zh) | 一种铝硅合金中原位观察硅相三维形貌的方法 | |
CN100390322C (zh) | 用于钛及钛合金的化学蚀刻溶液 | |
CN103464415B (zh) | 太阳能单晶硅片清洗液及清洗方法 | |
CN104005026A (zh) | 一种在镁合金表面制备耐腐蚀超疏水膜层的方法 | |
CN103806008A (zh) | 一种铝合金材料的清洗工艺方法 | |
CN102021657A (zh) | 重掺单晶硅片先酸腐蚀后碱腐蚀的腐蚀工艺 | |
CN104404520A (zh) | 一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液及金相腐蚀方法 | |
TW201426206A (zh) | 一種光阻去除劑 | |
CN103422092A (zh) | 一种抛光液及其抛光方法 | |
CN107706089A (zh) | 铝线干法刻蚀后湿法清洗方法 | |
CN105092348A (zh) | 一种新型一系铝合金(纯铝系)腐蚀溶液的使用方法 | |
CN103590113B (zh) | 单晶硅位错腐蚀剂及检测方法 | |
CN103014875B (zh) | 一种人造蓝宝石薄片的处理方法 | |
KR101992224B1 (ko) | 실리콘 에칭액 및 에칭방법 그리고 미소전기기계소자 | |
CN109385633A (zh) | 一种铜合金的金相腐蚀液及其腐蚀方法 | |
TWI593929B (zh) | Tubular boiler Tubular tube cleaning method | |
TW201420752A (zh) | 一種去除光阻的清洗液 | |
WO2013159943A1 (en) | Method for cleaning photomasks using megasonic energy | |
JP4825591B2 (ja) | スケール除去方法 | |
CN104818490B (zh) | 金属制件表面清洗方法及其采用的水基清洗剂 | |
CN103721965A (zh) | 一种铝合金钎焊后的处理工艺 | |
CN106995921A (zh) | 一种(Ti,W)C基陶瓷刀具材料腐蚀液和腐蚀方法 | |
CN106190649A (zh) | 一种清洗液及其清洗pcb退锡槽的方法 | |
CN102134491B (zh) | 一种氮化镓表面腐蚀液及腐蚀方法 | |
CN104532270A (zh) | 一种incoloy 825镍基合金氧化物清洗剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150218 |