CN114324740A - 一种三酸脱氧混酸溶液分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三酸脱氧混酸溶液分析方法属于电镀溶液分析技术领域，具体涉及到三酸脱氧中CrO3、HNO3和HF的测定方法。本发明要解决无法有效、准确、全面检测三酸脱氧中各组分酸浓度的问题。方法：配制H2SO4溶液、PA酸指示剂、(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液、NaOH标准溶液，2片铝合金试片；采用氧化还原颜色指示剂法分析三酸脱氧溶液中的CrO3；采用单面浸蚀率法称量三酸脱氧溶液对铝合金试片的浸蚀重量；采用酸碱中和滴定pH值终点法分析三酸脱氧溶液中的水解H+的浓度；通过计算公式分析得出CrO3、HNO3和HF的浓度。该方法准确、高效的分析出三酸脱氧溶液中各组分酸的浓度范围，有效解决了三酸脱氧因为浓度不可控导致无法应用于实际生产的问题，对电镀行业前处理工艺发挥重要作用。
Description
技术领域
本发明一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，属于电镀溶液分析技术领域。
背景技术
铝合金以其轻质、延展性好等特点，被广泛应用于航空航天、汽车电子行业，为提高铝合金耐蚀性、耐磨性等防护性能，最广泛的表面处理工艺为阳极氧化。而阳极氧化前需要对产品进行前处理，其主要目的：一是去除产品表面的油脂，二是去除产品表面的氧化物。
目前工业上常用的前处理工艺主要有碱蚀+出光、出光和三酸脱氧三种工艺。碱蚀+出光工艺处理的铝合金基体存在晶间过腐蚀现象，阳极氧化膜层致密度低、孔隙率多，导致耐蚀性指标下降；经出光工艺处理的铝合金基体仍存在油污、氧化物的现象，阳极氧化膜层薄且膜重指标不合格，耐蚀性指标下降。相比碱蚀+出光、出光工艺，三酸脱氧既具有去除油脂、氧化色和其他脏污好，又不会导致产品铝基体过腐蚀的特点。但在实际生产中三酸脱氧工艺的应用并不广泛，其主要原因是三酸脱氧(含CrO3、HNO3和HF)是一种多元混酸溶液，没有合适的化学分析法可以将其中的三种酸分别化验出来，继而无法控制三种酸的工艺范围，使溶液和处理的产品处于不可控的风险中。
本发明根据三酸脱氧前处理工艺应用于实际生产的需求，分析各类酸的水解机理，开展一系列化学分析试验，实现对三酸脱氧各组分酸准确、高效的分析，并解决了三酸脱氧因为成分质量不可控导致无法应用于实际生产的问题，对电镀行业前处理工艺发挥重要作用。
发明内容
本发明的目的：为解决三酸脱氧混酸溶液无法有效分析各组分含量的问题，本发明提供一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，创新性地采用酸碱中和滴定pH值终点法，并结合氧化还原颜色指示剂法和单面浸蚀率法，成功对三酸脱氧溶液各组成分进行准确分析，分析过程简单高效易操作，结果准确、重复性好。
本发明的技术方案：
一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，该方法具体按以下步骤进行：
(1)将98％浓H2SO4溶于蒸馏水中，混匀，配制得到H2SO4溶液；
(2)采用苯基代邻氨基苯甲酸和碳酸钠配制PA酸指示剂；
(3)将分析纯(NH4)2Fe(SO4)2溶于H2SO4溶液和蒸馏水中，混匀，配制得到(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液；
(4)称取分析纯NaOH溶于蒸馏水中，密闭静置后，吸取上层清液加水稀释得到NaOH标准溶液；
(5)用移液管吸取三酸脱氧溶液5mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为A液。准确吸取A液5mL于250mL的锥形瓶中，加蒸馏水80mL，H2SO45mL，PA酸指示剂2滴～3滴。用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮绿色为终点，记下所消耗标准溶液的毫升数，通过计算得出CrO3的浓度；
(6)将除油干净的尺寸为75mm×75mm×1mm的2024-T3铝合金试片，准确称重，并测量厚度。将试片置于三酸脱氧槽中，静置M min后取出，清洗并干燥，之后重新准确称重，通过计算得出HF的单面浸蚀速率；
(7)用移液管吸取三酸脱氧溶液20mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为B液。用移液管准确吸取B液5mL于250mL的锥形瓶中，加水100mL。用NaOH标准溶液滴定，记录滴定至pH＝2.80时消耗NaOH标准溶液的毫升数，利用步骤(5)可以计算得出Cr6+的浓度；
(8)通过步骤(7)得出pH＝2.80时三酸脱氧溶液中的H+含量，再减去Cr6+水解H+的含量，继而计算得出HNO3的浓度。
优选的，步骤(1)所述H2SO4溶液体积比是1:1。
优选的，步骤(2)配制PA酸指示剂的具体操作为：称取苯基代邻氨基苯甲酸0.2g，加热溶解于100mL 0.2％的碳酸钠溶液中，浓度为0.2％。
优选的，步骤(3)配制(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的具体操作为：称取分析纯(NH4)2Fe(SO4)240g，溶于300mLH2SO4溶液(体积比1:4)中，以蒸馏水稀释至1000mL，浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤(4)配制NaOH标准溶液的具体操作为：称取分析纯NaOH100g，溶于100mL蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭静置至溶液清亮，用塑料管虹吸取上层清液5mL，加蒸馏水稀释至1000mL，浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤(5)所述三酸脱氧溶液中CrO3的浓度以Wa计，数值以g/L表示，按公式①计算：
式①中：
c[(NH4)2Fe(SO4)2]——(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/L)；
Va——耗用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积(mL)；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积(mL)；
33.33——1mol(NH4)2Fe(SO4)2对应1/3molCrO3(分子量100)。
优选的，步骤(6)所述三酸脱氧溶液中HF以单面浸蚀速率υ计，数值以mm/h表示，按公式②计算：
式②中：
T——浸蚀前铝合金试片的实测厚度(mm)；
W1——浸蚀前铝合金试片的实测重量(g)；
W2——浸蚀后铝合金试片的实测重量(g)；
M——浸蚀时间(min),一般建议20min；
60——60min。
优选的，步骤(7)所述三酸脱氧溶液中Cr6+以浓度Wb计，数值以g/L表示，按公式③计算：
式③中：
1.9231——CrO3与Cr6+的质量分数占比。
优选的，步骤(8)所述三酸脱氧溶液中HNO3以浓度Wc计，数值以mL/L表示，按公式④计算：
式④中：
c(NaOH)——NaOH标准溶液的浓度(mol/L)；
Vc——耗用NaOH标准溶液的体积(mL)；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积(mL)；
63.01——HNO3的分子量；
1.212——Cr6+换算成HNO3的换算系数；
65％——HNO3的质量分数；
1.42——HNO3的密度。
本发明的有益效果：本发明首次提出通过分析三酸脱氧中各类酸的不同水解pH值，创新性地采用酸碱中和滴定pH值终点法，并结合氧化还原颜色指示剂法和单面浸蚀率法，成功对三酸脱氧溶液各组成分进行准确分析。该溶液分析方法填补了电镀溶液分析行业中对三酸脱氧各组分含量检测的空白，也对其他多元混酸溶液的分析检测提供更好地指导意义。
另外本发明还具有以下有益效果：
(1)采用酸碱中和滴定pH值终点法、氧化还原颜色指示剂法和单面浸蚀率法，准确分析出HNO3、CrO3和各自的含量浓度，分析精度满足3％，分析重复性好；
(2)分析方法所需溶液均为实验室常用标准溶液，所需设备也是实验室常备滴定管、电子天平和pH计，操作简单快速；
(3)三酸脱氧各组成分能准确、高效的分析，从而实现三酸脱氧工艺应用于实际生产中，提高铝合金阳极化前处理效果和产品质量，并符合质量管控要求；
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
首先按照三酸脱氧溶液的工艺范围定量配制试验溶液5L：
以定量配制的三酸脱氧溶液为试验对象进行溶液分析，具体按以下步骤进行：
(1)取25mL 98％浓H2SO4溶于25mL蒸馏水中，混匀，配制得到1:1H2SO4溶液备用。
(2)称取苯基代邻氨基苯甲酸0.2g，电阻炉加热溶解于100mL 0.2％的碳酸钠溶液中，混匀，配制得到浓度为0.2％PA酸指示剂备用。
(3)称取分析纯(NH4)2Fe(SO4)240g，溶于300mLH2SO4溶液(体积比1:4)中，以蒸馏水稀释至1000mL，混匀，配制得到(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液，并对标准溶液进行标定，浓度为0.1020mol/L。
(4)称取分析纯NaOH 100g，溶于100mL蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭静置至溶液清亮，用塑料管虹吸取上层清液5mL，加蒸馏水稀释至1000mL，配制得到NaOH标准溶液，并对标准溶液进行标定，浓度为0.1003mol/L。
(5)用移液管吸取定量配制的三酸脱氧溶液5mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为A液。准确吸取A液5mL于250mL的锥形瓶中，加蒸馏水80mL，1:1H2SO45mL，PA酸指示剂3滴。用0.1003mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮绿色为终点，记下所消耗标准溶液的毫升数74.5mL。
(6)将除油干净的尺寸为75mm×75mm×1mm的2024-T3铝合金试片，准确称重15.643g，并测量厚度1.03mm。将试片置于定量配制的三酸脱氧溶液中，静置20min后取出，清洗并干燥，之后重新准确称重15.471g。
(7)用移液管吸取定量配制的三酸脱氧溶液20mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为B液。用移液管准确吸取B液5mL于250mL的锥形瓶中，加水100mL。用NaOH标准溶液滴定，记录滴定至pH＝2.80时消耗NaOH标准溶液的毫升数105.2mL，利用步骤(5)可以计算得出Cr6+的浓度。
(8)通过步骤(7)得出pH＝2.80时三酸脱氧溶液中的H+含量，再减去Cr6+水解H+的含量，继而计算得出HNO3的浓度。
(9)待测三酸脱氧溶液中CrO3的浓度以Wa计，数值以g/L表示，按公式①计算：
式①中：
c[(NH4)2Fe(SO4)2]——(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度(mol/L)；
Va——耗用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积(mL)；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积(mL)。
33.33——1mol(NH4)2Fe(SO4)2对应1/3molCrO3(分子量100)。
(10)待测三酸脱氧溶液中HF以单面浸蚀速率υ计，数值以mm/h表示，按公式②计算：
式②中：
T——浸蚀前铝合金试片的实测厚度(mm)；
W1——浸蚀前铝合金试片的实测重量(g)；
W2——浸蚀后铝合金试片的实测重量(g)；
M——浸蚀时间(min)；
60——60min。
(11)待测三酸脱氧溶液中Cr6+以浓度Wb计，数值以g/L表示，按公式③计算：
式③中：
1.9231——CrO3与Cr6+的质量分数占比。
(12)待测三酸脱氧溶液中HNO3以浓度Wc计，数值以mL/L表示，按公式④计算：
式④中：
c(NaOH)——NaOH标准溶液的浓度(mol/L)；
Vc——耗用NaOH标准溶液的体积(mL)；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积(mL)；
63.01——HNO3的分子量；
1.212——Cr6+换算成HNO3的换算系数；
65％——HNO3的质量分数；
1.42——HNO3的密度。
(13)根据(1)～(12)步骤，检测出定量配制三酸脱氧溶液中各组分酸的实际检测值，见表1。
表1溶液分析方法实际检测值
(14)溶液分析方法重复性和精密度试验；
按照此方法对定量配制三酸脱氧溶液进行重复分析测定10次，验证该方法的重复性和精密度，试验结果见表2和表3.由表2结果可见，该方法的操作重复性好；由表3结果可见，RSD均在3％以内，说明该方法精密度较高。
表2溶液分析方法重复10次试验检测值
表3溶液分析方法精密度试验数据
Claims (9)
1.一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
(1)将98％浓H2SO4溶于蒸馏水中，混匀，配制得到H2SO4溶液；
(2)采用C13H11NO2和Na2CO3配制PA酸指示剂；
(3)将分析纯(NH4)2Fe(SO4)2溶于H2SO4溶液和蒸馏水中，混匀，配制得到(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液；
(4)称取分析纯NaOH溶于蒸馏水中，密闭静置后，吸取上层清液加水稀释得到NaOH标准溶液；
(5)用移液管吸取三酸脱氧溶液5mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为A液；准确吸取A液5mL于250mL的锥形瓶中，加蒸馏水80mL，H2SO45mL，PA酸指示剂2滴～3滴；用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮绿色为终点，记下所消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的毫升数，计算得出CrO3的浓度；
(6)将除油干净的尺寸为75mm×75mm×1mm的2024-T3铝合金试片，准确称重，并测量厚度；将试片置于三酸脱氧槽中，静置M min后取出，清洗并干燥，之后重新准确称重，计算得出HF的单面浸蚀速率；
(7)用移液管吸取三酸脱氧溶液20mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线摇匀，记为B液；用移液管准确吸取B液5mL于250mL的锥形瓶中，加水100mL；用NaOH标准溶液滴定，记录滴定至pH＝2.80时消耗NaOH标准溶液的毫升数，利用步骤(5)可以计算得出Cr6+的浓度；
(8)通过步骤(7)得出pH＝2.80时三酸脱氧溶液中的H+含量，再减去Cr6+水解H+的含量，继而计算得出HNO3的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于：步骤(1)所述H2SO4溶液体积比是1:1。
3.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(2)配制PA酸指示剂的具体操作为：称取苯基代邻氨基苯甲酸0.2g，加热溶解于100mL 0.2％的碳酸钠溶液中，浓度为0.2％。
4.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(3)配制(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的具体操作为：称取分析纯(NH4)2Fe(SO4)240g，溶于300mLH2SO4溶液，分析纯(NH4)2Fe(SO4)2与H2SO4溶液体积比1:4，以蒸馏水稀释至1000mL，浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(4)配制NaOH标准溶液的具体操作为：称取分析纯NaOH 100g，溶于100mL蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭静置至溶液清亮，用塑料管虹吸取上层清液5mL，加蒸馏水稀释至1000mL，浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(5)所述三酸脱氧溶液中CrO3的浓度以Wa计，数值以g/L表示，按公式①计算：
式①中：
c[(NH4)2Fe(SO4)2]——(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度，单位是mol/L；
Va——耗用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积，单位是mL；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积，单位是mL；
33.33——1mol(NH4)2Fe(SO4)2对应1/3molCrO3，CrO3分子量为100。
7.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(6)所述三酸脱氧溶液中HF以单面浸蚀速率υ计，数值以mm/h表示，按公式②计算：
式②中：
T——浸蚀前铝合金试片的实测厚度，单位是mm；
W1——浸蚀前铝合金试片的实测重量，单位是g；
W2——浸蚀后铝合金试片的实测重量，单位是g；
M——浸蚀时间，单位是min；
60——60min。
8.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(7)所述三酸脱氧溶液中Cr6+以浓度Wb计，数值以g/L表示，按公式③计算：
式③中：
1.9231——CrO3与Cr6+的质量分数占比。
9.根据权利要求1所述的一种三酸脱氧混酸溶液分析方法，其特征在于步骤(8)所述三酸脱氧溶液中HNO3以浓度Wc计，数值以mL/L表示，按公式④计算：
式④中：
c(NaOH)——NaOH标准溶液的浓度，单位是mol/L；
Vc——耗用NaOH标准溶液的体积，单位是mL；
V0——滴定时所取三酸脱氧溶液的体积，单位是mL；
63.01——HNO3的分子量；
1.212——Cr6+换算成HNO3的换算系数；
65％——HNO3的质量分数；
1.42——HNO3的密度。
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