CN105891409A - 检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法 - Google Patents

检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法 Download PDF

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Abstract

一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,属于溶液检测方法技术领域。包括如下步骤:取a ml化学抛光槽液与纯净水按固定比例进行定容,比例值b为20;取少量定容溶液,分为等体积的两份,通过仪器不断加入1mol/L氢氧化钠溶液进行酸碱中和反应,检测消耗的氢氧化钠体积;其中,对第一份溶液进行检测,得到V1,V1是第一个化学计量点:PH=4.7时消耗的氢氧化钠的体积;同理,得到第二份溶液的V2,V2是第二个化学计量点:PH=9.7时消耗的氢氧化钠的体积;根据公式分别计算化学抛光液中硫酸、磷酸的质量。本发明可精确控制化学抛光液中磷酸和硫酸的浓度,减小槽液更换周期,降低成本。

Description

检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法
技术领域
本发明属于溶液检测方法技术领域,特别是涉及一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法。
背景技术
化学抛光是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕、浸蚀整平的一种方法。化学抛光液中,磷酸在电位化学抛光溶液中主要是溶解铝或铝合金制品表面的金属铝和氧化膜,其浓度低时,不能获得光亮的表面;硫酸可以抑制点状腐蚀,使抛光表面均匀、细致。由于硫酸成本低,挥发性小,因此在生产中仍然应用的比较广泛。随着生产使用,硫酸、磷酸浓度会逐渐消耗,浓度过高或过低均会会影响化抛液的抛光效果,以前根据抛光后零件的表面来添加药品,零件表面不亮,添加硫酸;槽体液位降低,添加磷酸。但是都不能达到理想的效果,因此,本案专门研究出检测硫酸、磷酸混合化抛液中硫酸、磷酸的浓度。
发明内容
针对上述存在的技术问题,本发明的目的是提供一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
本发明一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,包括如下步骤:
(1)、取aml化学抛光槽液与纯净水按固定比例进行定容,比例值b为20;
(2)、取少量步骤(1)得到的定容溶液,分为等体积的两份,利用电位自动滴定仪,不断加入1mol/L氢氧化钠溶液进行酸碱中和反应,检测消耗的氢氧化钠体积。其中,对第一份溶液进行检测,得到V1,V1是第一个化学计量点(PH=4.7)时消耗的氢氧化钠的体积。同理,利用电位滴定仪,得到第二份溶液的V2,V2是第二个化学计量点(PH=9.7)时消耗的氢氧化钠的体积;
(3)、根据公式分别计算化学抛光液中硫酸、磷酸的质量:
mH3PO4=(V2-V1)*CNaOH*98*b,CH3PO4=mH3PO4/V;CH2SO4=(2V1—V2)*98*CNaOH
其中,mH3PO4为磷酸质量,单位为g;V1和V2分别为第一和第二化学计量点消耗氢氧化钠的体积,其单位为L;CNaOH为消耗的氢氧化钠的摩尔浓度,单位为mol/L;b为定容比例;CH3PO4为检测的磷酸浓度,单位为g/L;V为定容后等体积溶液的体积;CH2SO4为检测的硫酸的浓度,单位g/L。
进一步地,本发明使用的仪器为电位自动滴定仪对溶液进行检测。
进一步地,步骤(2)中第一个化学计量点为待测溶液中硫酸完全反应时的pH值,第二个化学计量点为待测溶液中磷酸完全反应时的pH值,两个值是唯一值。
本发明的有益效果是:
本发明简便,十分适用于生产。同时,可精确控制化学抛光液中磷酸和硫酸的浓度,减小槽液更换周期,降低成本。
例如:新建化学抛光槽液5L,在槽中对5-6dm2的试片进行化学抛光实验,采用本发明方法检测消耗后的化学抛光槽液硫酸、磷酸浓度,计算需补加硫酸、磷酸的药量,再检测补加药品后的化学抛光液硫酸、磷酸浓度,计算得出的结果与理论值相同。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例:本发明检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,具体包括如下步骤:
(1)、取5ml化学抛光槽液在100ml的容量瓶中定容;
(2)、取20ml定容溶液,分为等体积的两份,每份为10mL,利用电位自动滴定仪,对溶液进行检测;
(3)、记录第一个化学计量点(PH=4.7)时消耗的氢氧化钠的体积为V1;记录第一个化学计量点(PH=9.7)时消耗的氢氧化钠的体积为V2,根据算公式mH3PO4=(V2-V1)*CNaOH*98*b,CH3PO4=mH3PO4/V;CH2SO4=(2V1—V2)*98*CNaOH得到硫酸、磷酸的浓度。
(4)、配置硫酸、磷酸1:9的化抛液,利用指示剂和自动滴定仪检测结果如下

Claims (3)

1.一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、取aml化学抛光槽液与纯净水按固定比例进行定容,比例值b为20;
(2)、取少量步骤(1)得到定容溶液,分为等体积的两份,通过仪器不断加入1mol/L氢氧化钠溶液进行酸碱中和反应,检测消耗的氢氧化钠体积;其中,对第一份溶液进行检测,得到V1,V1是第一个化学计量点:PH=4.7时消耗的氢氧化钠的体积;同理,得到第二份溶液的V2,V2是第二个化学计量点:PH=9.7时消耗的氢氧化钠的体积;
(3)、根据公式分别计算化学抛光液中硫酸、磷酸的质量:
mH3PO4=(V2-V1)*CNaOH*98*b,CH3PO4=mH3PO4/V;CH2SO4=(2V1—V2)*98*CNaOH
其中,mH3PO4为磷酸质量,单位为g;V1和V2分别为第一和第二化学计量点消耗氢氧化钠的体积,其单位为L;CNaOH为消耗的氢氧化钠的摩尔浓度,单位为mol/L;b为定容比例;CH3PO4为检测的磷酸浓度,单位为g/L;V为定容后等体积溶液的体积;CH2SO4为检测的硫酸的浓度,单位g/L。
2.如权利要求1所述检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,其特征在于:步骤(2)中采用的仪器为电位自动滴定仪,对溶液进行检测。
3.如权利要求1所述检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,其特征在于:步骤(2)中第一个化学计量点为待测溶液中硫酸完全反应时的pH值,第二个化学计量点为待测溶液中磷酸完全反应时的pH值,两个值是唯一值。
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