CN110986802A - 一种透射电镜样品厚度的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种透射电镜样品厚度的测量方法，包括如下步骤：步骤一、建立孪晶面的第一模型；步骤二、建立孪晶面的第二模型；步骤三、通过将第一模型和第二模型组合获得孪晶面的第三模型；步骤四、将透射电镜样品放入电镜后，不倾转样品，采集所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出孪晶面的投影宽度；步骤五、将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度，采集步骤四中所述孪晶面在该工况下的投影宽度；步骤六、将步骤四中和步骤五中测量出的孪晶面的投影宽度均代入第三模型中，确定检测区域的样品厚度。本发明可快速精确的测量出透射电镜所检测区域的样品厚度。

Description

一种透射电镜样品厚度的测量方法

技术领域

本发明涉及材料微观分析技术领域，具体而言，尤其涉及一种透射电镜样品厚度的测量方法。

背景技术

透射电子显微镜是材料科学微观分析的重要工具之一，广泛地应用于材料、生物和能源等领域的科学研究。随着科学技术的不断进步，透射电子显微镜的功能不断扩大。目前标准配置的透射电子显微镜已经具备多项功能，包括：微观组织形貌观察、高分辨晶格组织观察(High Resolution Transmission Electron Microscope)、透射电子衍射分析(Selected Area Electron Diffraction)、材料环形暗场分析(High-Angle Annular DarkField and Low-Angle Annular Dark Field)以及材料微观成份分析(Energy DispersiveX-Ray Spectroscopy)等；高配置透射电子显微镜可以添加透射电子能量损失谱分析(Electron Energy Loss Spectroscopy)、电子背散射衍射分析(Electron BackscatterDiffraction)以及二次电子分析(Secondary Electrons)等功能；此外，使用透射电子显微镜还能够进行原位的力学试验(拉伸、压缩和弯曲等)和原位的环境实验(原位氧化、腐蚀以及充电放电试验)。如今，透射电子显微镜不仅仅作为微观分析仪器，还是十分重要的试验平台。

根据透射电子显微镜的工作原理，电子束必须穿过透射电镜样品才能够对其微观组织进行表征，使用透射电子显微镜拍摄的图像是样品沿着电子束方向的投影图像。因此，使用透射电子显微镜观察材料中的纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷时，同样是拍摄到透射样品中这些晶体缺陷沿着电子束方向的投影图像，只能够从图像中得到这些特征分布的面密度。由于透射电子束能够穿透的样品厚度范围比较宽泛，样品厚度为几纳米到几百纳米的范围均能够拍摄出图像，仅仅从拍摄的透射图像上观察纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷的面密度，则会出现在厚样品里这些特征的面密度远远高于薄样品，无法准确地表征样品里纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷的真实体密度。为了精确测量出这些晶体缺陷的体密度，需要测量出透射电镜样品的厚度。在透射电子显微镜中，测量样品厚度的方法有会聚束电子衍射方法(Convergent Beam ElectronDiffraction)，电子能量损失谱方法以及明场像等厚条纹估算方法。其中，会聚束电子衍射方法需要将透射电镜样品倾转到双束条件，对透射电镜操作者水平要求较高，而且测量过程十分繁琐；电子能量损失谱方法则根据零峰和等离子峰的强度变化来计算样品厚度，虽然操作简单，但所使用的透射电镜必须配有昂贵的电子能量损失谱仪器；明场像等厚条纹估算方法是通过图像中等厚条纹的出现次数来计算样品厚度，只能计算出透射电子束在样品中消光距离的整数倍，测量结果的精度较差。

发明内容

根据上述提出的会聚束电子衍射方法需要将透射电镜样品倾转到双束条件，对透射电镜操作者水平要求较高，而且测量过程十分繁琐；电子能量损失谱方法则根据零峰和等离子峰的强度变化来计算样品厚度，虽然操作简单，但所使用的透射电镜必须配有昂贵的电子能量损失谱仪器；明场像等厚条纹估算方法是通过图像中等厚条纹的出现次数来计算样品厚度，只能计算出透射电子束在样品中消光距离的整数倍，测量结果的精度较差的技术问题，而提供一种透射电镜样品厚度的测量方法。本发明主要通过建立孪晶面的第一模型和第二模型，将第一模型和第二模型组合获得孪晶面的第三模型，将不倾转样品与倾转样品两种工况下测量出的孪晶面的投影宽度均代入第三模型的计算公式中，从而起到快速精确的测量出透射电镜所检测区域的样品厚度。

本发明采用的技术手段如下：

一种透射电镜样品厚度的测量方法，包括如下步骤：

步骤一、建立孪晶面的第一模型，所述第一模型是由不倾转样品情况下根据直角三角形定律获得的；

步骤二、建立孪晶面的第二模型，所述第二模型是由将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度的情况下根据投影几何关系获得的；

步骤三、通过将所述第一模型和所述第二模型组合获得孪晶面的第三模型，所述第三模型为检测区域的样品厚度模型；

步骤四、将透射电镜样品放入电镜后，不倾转样品，采集所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出孪晶面的投影宽度；

步骤五、将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度，采集该工况下所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出样品倾转后孪晶面的投影宽度；

步骤六、将所述步骤四中测量出的孪晶面的投影宽度和所述步骤五中测量出的孪晶面的投影宽度代入所述第三模型中，确定检测区域的样品厚度。

进一步地，步骤一中，所述第一模型满足如下公式：

h＝Wsinθ；

W_P1＝Wcosθ；

式中，h为检测区域的样品厚度(nm)；W为孪晶面的实际宽度(nm)；θ为孪晶面与样品表面的夹角(°)；W_p1为样品没有倾转时孪晶面的投影宽度(nm)。

进一步地，所述孪晶面的投影宽度W_p1与所述孪晶面的实际宽度W和所述检测区域的样品厚度h组成一个直角三角形。

进一步地，步骤二中，所述第二模型满足如下公式：

W_P2＝Wcos(θ+α₀)；

式中，α₀为将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转的角度(°)；W_p2为样品倾转后的孪晶面的投影宽度(nm)。

进一步地，步骤三中，所述第三模型满足如下公式：

较现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明提供的透射电镜样品厚度的测量方法，通过建立孪晶面的第一模型和第二模型，将第一模型和第二模型组合获得孪晶面的第三模型，将不倾转样品与倾转样品两种工况下测量出的孪晶面的投影宽度均代入第三模型的计算公式中，从而起到快速精确的测量出透射电镜所检测区域的样品厚度。

2、本发明提供的透射电镜样品厚度的测量方法，操作简单，相比于会聚束电子衍射技术，对透射电镜操作者技术水平要求不高。

3、本发明提供的透射电镜样品厚度的测量方法，计算公式简洁，能够在透射电镜测试过程中直接计算出所检测区域的样品厚度，而且测量精度高。

4、本发明提供的透射电镜样品厚度的测量方法，不用加装硬件和软件，使用目前普通的透射电子显微镜即可实现。

综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的会聚束电子衍射方法需要将透射电镜样品倾转到双束条件，对透射电镜操作者水平要求较高，而且测量过程十分繁琐；电子能量损失谱方法则根据零峰和等离子峰的强度变化来计算样品厚度，虽然操作简单，但所使用的透射电镜必须配有昂贵的电子能量损失谱仪器；明场像等厚条纹估算方法是通过图像中等厚条纹的出现次数来计算样品厚度，只能计算出透射电子束在样品中消光距离的整数倍，测量结果的精度较差的问题。

基于上述理由本发明可在进行透射电镜样品厚度测量的材料微观分析等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明透射电镜工作原理示意图，其中(a)为第一模型示意图，(b)为第二模型示意图。

图2为本发明实施例1中透射电镜样品中孪晶面初始的投影图像：明场像和暗场像，以及孪晶斑点，其中(a)为孪晶的电子衍射，(b)为第一模型明场像，(c)为第一模型暗场像。

图3为本发明实施例子1中透射电镜样品倾转了15.21°时，孪晶面的投影图像：明场像和暗场像，其中(a)为第二模型明场像，(b)为第二模型暗场像。

图4为本发明实施例2中透射电镜样品中孪晶面初始的投影图像：明场像和暗场像，以及孪晶斑点，其中(a)为孪晶的电子衍射，(b)为第一模型明场像，(c)为第一模型暗场像。

图5为本发明实施例子2中透射电镜样品倾转了-19.34°时，孪晶面的投影图像：明场像和暗场像，其中(a)为第二模型明场像，(b)为第二模型暗场像。

图6为本发明实施例3中透射电镜样品中孪晶面初始的投影图像：明场像和暗场像，以及孪晶斑点，其中(a)为孪晶的电子衍射，(b)为第一模型明场像，(c)为第一模型暗场像。

图7为本发明实施例子3中透射电镜样品倾转了10.12°时，孪晶面的投影图像：明场像和暗场像，其中(a)为第二模型明场像，(b)为第二模型暗场像。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

实施例1

本发明所述透射电镜样品厚度的测量方法的理论如下：

如图1所示，设透射电镜样品中所检测区域有一孪晶面，孪晶面的实际宽度为W，孪晶面与样品表面的夹角为θ，检测区域的样品厚度为h，样品没有倾转时孪晶面的投影宽度为W_p1，根据透射电镜的工作原理，W、h和W_p1组成一个直角三角形，可得到以下关系式：

h＝W sinθ (1)

W_P1＝W cosθ (2)

式中，h为检测区域的样品厚度(mm)；W为孪晶面的实际宽度(mm)；θ为孪晶面与样品表面的夹角(°)；W_p1为样品没有倾转时孪晶面的投影宽度(mm)。

然后将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度α₀，倾转后可测量出此时孪晶面的投影宽度为W_p2，根据投影几何关系可得：

W_P2＝W cos(θ+α₀) (3)

式中，α₀为将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转的角度(°)；W_p2为样品倾转后的孪晶面的投影宽度(mm)。

将公式(3)展开可得：

W_P2＝W[cosθ·cosα₀-sinθ·sinα₀] (4)

则有，

W_P2＝W cosθ·cosα₀-W sinθ·sinα₀ (5)

将公式(1)和公式(2)代入公式(5)可得：

W_P2＝W_P1·cosα₀-h·sinα₀ (6)

从而可得检测区域的样品厚度h：

在上述理论的基础上，本发明所述透射电镜样品厚度的测量方法，包括如下步骤：

步骤一：将透射电镜样品放入电镜后，不倾转样品，采集所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出孪晶面的投影宽度W_p1；

步骤二：将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度α₀，采集步骤一中所述孪晶面在该工况下的投影宽度W_p2；

步骤三：将步骤一和步骤二所测量的数值代入公式：

即可计算出此区域的样品厚度。

实施例2

检测材料为退火态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Fei-F200X透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。

步骤一，通过对样品薄区的查找，找到拥有孪晶面的薄区组织，孪晶关系的选取电子衍射如图2a所示。调节放大倍数采集此孪晶面的明场图像和暗场图像，如图2b和图2c所示。根据明场图像和暗场图像，发现孪晶面的投影宽度从上到下梯度增加，理论上通过电解双喷制备的透射电镜样品，其薄区厚度是从孔到样品里梯度增加，这说明孪晶面的投影宽度复合这一特征。分别对孪晶面两端宽度进行测量，得出孪晶面上端投影宽度

孪晶面的下端投影宽度为

步骤二，将步骤一所观察的孪晶面沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转了α₀＝-15.21°，调节放大倍数采集此时孪晶面的明场图像和暗场图像，如图3a和图3b所示。根据明场图像和暗场图像分别测量了孪晶面上下两端的投影宽度，即

步骤三，将步骤一和步骤二所测量的数值代入公式：

即可计算出孪晶面两端的样品厚度分别为：；

由此可以得出图2b所观察孪晶面区域最上端薄区厚度为61.94nm，最下端的薄区厚度为179.20nm。

实施例3

检测材料为退火态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Fei-F200X透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。

步骤一，通过对样品薄区的查找，找到拥有孪晶面的薄区组织，孪晶关系的选取电子衍射如图4a所示。调节放大倍数采集此孪晶面的明场图像和暗场图像，如图4b和图4c所示。根据明场图像和暗场图像，发现孪晶面的投影宽度从上到下梯度增加，理论上通过电解双喷制备的透射电镜样品，其薄区厚度是从孔到样品里梯度增加，这说明孪晶面的投影宽度复合这一特征。分别对孪晶面两端宽度进行测量，得出孪晶面上端投影宽度

孪晶面的下端投影宽度为

步骤二，将步骤一所观察的孪晶面沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转了α₀＝19.34°，调节放大倍数采集此时孪晶面的明场图像和暗场图像，如图5a和图5b所示。根据明场图像和暗场图像分别测量了孪晶面上下两端的投影宽度，即

步骤三，将步骤一和步骤二所测量的数值代入公式：

即可计算出孪晶面两端的样品厚度分别为：

由此可以得出图4b所观察孪晶面区域最上端薄区厚度为13.81nm，最下端的薄区厚度为140.92nm。

实施例4

检测材料为变形态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到50μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Fei-F200X透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。

步骤一，通过对样品薄区的查找，找到拥有孪晶面的薄区组织，孪晶关系的选取电子衍射如图6a所示。调节放大倍数使用透射电镜的扫描透射(Scanning TransmissionElectron Microscope)模式采集此孪晶面的明场图像和暗场图像，为了使孪晶面在图像中心，采集时扫描模式使图像旋转了14°，如图6b和图6c所示。根据明场图像和暗场图像，发现孪晶面的投影宽度从上到下梯度增加，理论上通过电解双喷制备的透射电镜样品，其薄区厚度是从孔到样品里梯度增加，这说明孪晶面的投影宽度复合这一特征。分别对孪晶面两端宽度进行测量，得出孪晶面上端投影宽度

孪晶面的下端投影宽度为

步骤二，将步骤一所观察的孪晶面沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转了α₀＝10.12°，调节放大倍数采集此时孪晶面的明场图像和暗场图像，如图7a和图7b所示。根据明场图像和暗场图像分别测量了孪晶面上下两端的投影宽度，即

步骤三，将步骤一和步骤二所测量的数值代入公式：

即可计算出孪晶面两端的样品厚度分别为：

由此可以得出图6b所观察孪晶面区域最上端薄区厚度为18.52nm，最下端的薄区厚度为89.37nm。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种透射电镜样品厚度的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、建立孪晶面的第一模型，所述第一模型是由不倾转样品情况下根据直角三角形定律获得的；

步骤二、建立孪晶面的第二模型，所述第二模型是由将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度的情况下根据投影几何关系获得的；

步骤三、通过将所述第一模型和所述第二模型组合获得孪晶面的第三模型，所述第三模型为检测区域的样品厚度模型；

步骤四、将透射电镜样品放入电镜后，不倾转样品，采集所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出孪晶面的投影宽度；

步骤五、将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度，采集该工况下所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出样品倾转后孪晶面的投影宽度；

步骤六、将所述步骤四中测量出的孪晶面的投影宽度和所述步骤五中测量出的孪晶面的投影宽度代入所述第三模型中，确定检测区域的样品厚度。

2.根据权利要求1所述的透射电镜样品厚度的测量方法，其特征在于，步骤一中，所述第一模型满足如下公式：

h＝W sinθ；

W_P1＝W cosθ；

式中，h为检测区域的样品厚度(nm)；W为孪晶面的实际宽度(nm)；θ为孪晶面与样品表面的夹角(°)；W_p1为样品没有倾转时孪晶面的投影宽度(nm)。

3.根据权利要求2所述的透射电镜样品厚度的测量方法，其特征在于，所述孪晶面的投影宽度W_p1与所述孪晶面的实际宽度W和所述检测区域的样品厚度h组成一个直角三角形。

4.根据权利要求1所述的透射电镜样品厚度的测量方法，其特征在于，步骤二中，所述第二模型满足如下公式：

W_P2＝W cos(θ+α₀)；

式中，α₀为将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转的角度(°)；W_p2为样品倾转后的孪晶面的投影宽度(nm)。

5.根据权利要求1所述的透射电镜样品厚度的测量方法，其特征在于，步骤三中，所述第三模型满足如下公式：

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