CN110986790B - 一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法 - Google Patents

一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，包括如下步骤：步骤一、建立面心立方晶体样品里孪晶面的第一模型，所述第一模型是根据投影几何获得的；步骤二、将面心立方透射电镜样品放入电镜后，查找含有孪晶组织的薄区，将所检测晶粒倾转到<110>晶带轴；步骤三：调节放大倍数，采集孪晶面的投影图像，包括明场图像和暗场图像，并从图像中测量出孪晶面的投影宽度；步骤四：将步骤三中测量的孪晶面的投影宽度值代入第一模型中，确定透射样品中孪晶面的实际宽度。本发明操作简单，仅仅需要将样品倾转到低指数的<110>晶带轴；计算公式简洁，能够在透射电镜测试过程中快速计算出所孪晶面的实际宽度；不用加装硬件和软件即可测量。

Description

一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的 方法
技术领域
本发明涉及一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法。
背景技术
孪晶是指两个晶体(或一个晶体的两个部分)沿着一个公共晶面构成镜面对称的位向关系。孪晶是晶体材料中十分重要的晶体缺陷，由于孪晶面为两侧晶体共有，且孪晶面往往拥有极低的能量，使得孪晶这一晶体缺陷表现出十分奇特的性质，例如：在晶体材料中孪晶组织具有良好的热稳定性，孪晶组织用够较高的再结晶温度；在晶体塑性变形过程中，孪晶组织能够产生极大的塑性变形量，孪晶组织能够同时提高材料的强度和韧性；此外，研究发现孪晶能够增加铜材料的导电性。在孪晶组织中，共格孪晶面中的原子为孪晶两侧晶体所共有，最新的研究表明全位错能够与孪晶面产生位错反应，产生全位错和不全位错的现象。由于孪晶的这些特征，使得各种材料的孪晶组织一直是国内外学者研究的热点。
透射电子显微镜是材料科学研究中十分重要的分析仪器，通过透射电子显微镜能够直接观察到材料内部的微观组织，同时还能够通过电子衍射分析微观组织的晶体结构。此外，透射电子显微镜还能够进行原子级别的高分辨分析、能谱成分分析以及电子能量损失谱分析等功能。近年来，科学家们成功将原位(In-situ)试验技术引入透射电子显微镜之中，发展出一系列透射电镜原位试验技术，例如：原位拉伸试验、原位压缩试验、原位弯曲试验、原位压痕试验、原位辐照试验、高分辨原位拉伸试验和高分辨原位压痕试验；与气氛环境有关的原位氧化试验和原位腐蚀试验；以及与能源材料相关的原位储能试验、原位充电和放电试验。透射电子显微镜已经发展成为集合试验平台与分析平台为一身的综合研究平台。
晶体材料的孪晶面作为研究热点，已经被多位科学家分别进行了原位拉伸试验、原位压缩试验和原位压痕试验等透射电镜原位试验的研究，目前仅进行了机理性质的探讨，还没有进行定量性质的工作，主要是由于透射电镜样品中孪晶面的特征无法准确的测量。但是当进行孪晶材料原位充电和放电试验和原位储能试样的研究工作中，就需要准确的知道孪晶面的特征，为解决这一问题，本发明提供了一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法。
发明内容
根据上述提出的当进行孪晶材料原位充电和放电试验和原位储能试样的研究工作中，需要准确的知道孪晶面的特征的技术问题，而提供一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法。本发明主要通过建立面心立方晶体样品里孪晶面的第一模型，将从图像中测量出孪晶面的投影宽度值代入第一模型中，从而准确的测量孪晶面的实际宽度。
本发明采用的技术手段如下：
一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，包括如下步骤：
步骤一、建立面心立方晶体样品里孪晶面的第一模型，所述第一模型是根据投影几何获得的；
步骤二、将面心立方透射电镜样品放入电镜后，查找含有孪晶组织的薄区，将所检测晶粒倾转到<110>晶带轴；
步骤三：调节放大倍数，采集孪晶面的投影图像，包括明场图像和暗场图像，并从图像中测量出孪晶面的投影宽度；
步骤四：将步骤三中测量的孪晶面的投影宽度值代入所述第一模型中，确定透射样品中孪晶面的实际宽度。
进一步地，步骤一中，所述第一模型满足如下公式：
Figure BDA0002318448410000021
式中，W为样品中孪晶界实际宽度(nm)，d为投影图像中孪晶面的投影宽度(nm)。
进一步地，所述面心立方晶体的孪晶面为其密排面{111}，根据描述面心立方晶体所有位错以及位错反应的汤姆森四面体，所述面心立方晶体有四个孪晶面，分别为(111)、
Figure BDA0002318448410000031
和
Figure BDA0002318448410000032
根据汤姆森四面体，<110>晶向与密排面{111}具有特殊的位向关系，任意一个<110>晶向平行于其中两个{111}密排面，且与另外两个{111}密排面成相同的夹角，其中，
Figure BDA0002318448410000033
晶向平行于(111)面和
Figure BDA0002318448410000034
面，且与
Figure BDA0002318448410000035
面和
Figure BDA0002318448410000036
面成35.26°的角度；
Figure BDA0002318448410000037
晶向平行于(111)面和
Figure BDA0002318448410000038
面，且与
Figure BDA0002318448410000039
面和
Figure BDA00023184484100000310
面成35.26°的角度；
Figure BDA00023184484100000311
晶向平行于(111)面和
Figure BDA00023184484100000312
且与
Figure BDA00023184484100000313
面和
Figure BDA00023184484100000314
面成35.26°的角度；当面心立方透射电镜样品倾转到某一<110>晶向时，能够观察到不与之不行的两个孪晶面的投影图像。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，通过建立面心立方晶体样品里孪晶面的第一模型，将从图像中测量出孪晶面的投影宽度值代入第一模型中，从而准确的测量孪晶面的特征。
2、本发明提供的在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，操作简单，仅仅需要将样品倾转到低指数的<110>晶带轴。
3、本发明提供的在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，计算公式简洁，能够在透射电镜测试过程中快速计算出孪晶面的实际宽度。
综上，应用本发明的技术方案能够解决现有技术中的当进行孪晶材料原位充电和放电试验和原位储能试样的研究工作中，需要准确的知道孪晶面的特征的问题。
基于上述理由本发明可在孪晶面宽度测量等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明透射电镜工作原理示意图。
图2为本发明实施例1中所采集的图像。
图3为本发明实施例2中所采集的图像。
图4为本发明实施例3中所采集的图像。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
本发明所述在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法的理论如下：
如图1所示，面心立方晶体的孪晶面为其密排面{111}，根据描述面心立方晶体所有位错以及位错反应的汤姆森四面体，面心立方晶体有四个孪晶面，分别为(111)、
Figure BDA0002318448410000061
和
Figure BDA0002318448410000062
根据汤姆森四面体，<110>晶向与密排面{111}具有特殊的位向关系，任意一个<110>晶向平行于其中两个{111}密排面，且与另外两个{111}密排面成相同的夹角，例如：
Figure BDA0002318448410000063
晶向平行于(111)面和
Figure BDA0002318448410000064
面，且与
Figure BDA0002318448410000065
面和
Figure BDA0002318448410000066
面成35.26°的角度，如图1b所示；
Figure BDA0002318448410000067
晶向平行于(111)面和
Figure BDA0002318448410000068
面，且与
Figure BDA0002318448410000069
面和
Figure BDA00023184484100000610
面成35.26°的角度；
Figure BDA00023184484100000611
晶向平行于(111)面和
Figure BDA00023184484100000612
面，且与
Figure BDA00023184484100000613
面和
Figure BDA00023184484100000614
面成35.26°的角度，等等。由此可以看到，当面心立方透射电镜样品倾转到某一<110>晶向时，能够观察到不与之不行的两个孪晶面的投影图像，设样品中孪晶界实际宽度为W，测量出投影图像中孪晶面的投影宽度d，如图1a所示，根据投影几何可得：
Figure BDA00023184484100000615
从而可得：
Figure BDA00023184484100000616
在上述理论的基础上，本发明所述在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，包括如下步骤：
步骤一：将面心立方透射电镜样品放入电镜后，查找含有孪晶组织的薄区，将所检测晶粒倾转到<110>晶带轴；
步骤二：调节放大倍数，采集孪晶面的投影图像，包括明场图像和暗场图像，并且从图像中测量出孪晶面的投影宽度d；
步骤三：将步骤二测量的孪晶面的投影宽度d值代入公式(2)中，即可计算出透射样品中孪晶面的实际宽度。
实施例2
材料为拥有面心立方结构的退火态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Jeol-2010透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。
步骤一，通过对样品薄区的查找，找到所要检测的区域，倾转样品到
Figure BDA0002318448410000071
晶带轴，衍射斑点如图2a所示。然后调节放大倍数，采集明场图像图2b所示，和暗场图像图2c所示。
步骤二，根据步骤一中所采集的图像，可以看到晶内存在两种孪晶组织，分别标记为孪晶-1和孪晶-2，根据面心立方汤姆森四面体，可以知道孪晶-1的孪晶面平行于电子束方向，呈现出一条直线，宽度无法测量。孪晶-2的孪晶面有投影衬度，经过测量得到孪晶面的投影宽度d＝64.49nm。
步骤三：将步骤二测量的孪晶面的投影宽度d值代入公式(2)中，即可计算出透射样品中孪晶面的实际宽度，即W＝111.72nm。
实施例3
材料为拥有面心立方结构的退火态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Jeol-2010透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。
步骤一，通过对样品薄区的查找，找到所要检测的区域，倾转样品到
Figure BDA0002318448410000072
晶带轴，衍射斑点如图3a所示。然后调节放大倍数，采集明场图像图3b所示，和暗场图像图3c所示。
步骤二，根据步骤一中所采集的图像，可以看到晶内存在两种孪晶组织，分别标记为孪晶-1和孪晶-2，根据面心立方汤姆森四面体，可以知道孪晶-1的孪晶面平行于电子束方向，呈现出一条直线，宽度无法测量。孪晶-2的孪晶面有投影衬度，经过测量得到孪晶面的投影宽度d＝40.35nm。
步骤三：将步骤二测量的孪晶面的投影宽度d值代入公式(2)中，即可计算出透射样品中孪晶面的实际宽度，即W＝69.90nm。
实施例4
材料为拥有面心立方结构的退火态CoCrFeNi高熵合金。截取10mm×10mm×0.4mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60μm。截取Φ3mm样品进行双喷减薄制备出薄区。利用Jeol-2010透射电镜的双倾样品杆将上述制备好的样品装夹在电镜上，使用电压为200KV进行透射电镜检测。
步骤一，通过对样品薄区的查找，找到所要检测的区域，如图4a所示，倾转样品到
Figure BDA0002318448410000081
晶带轴，衍射斑点如图4b所示。然后调节放大倍数，采集明场图像图4c所示。
步骤二，根据步骤一中所采集的图像，可以看到晶内存在两种孪晶组织，分别标记为孪晶-1和孪晶-2。经过测量得到孪晶面-1的投影宽度d1＝114.42nm，孪晶面-2的投影宽度为d2＝150.79nm。
步骤三：将步骤二测量的孪晶面的投影宽度d1和d2值分别代入公式(2)中，即可计算出透射样品中孪晶面的实际宽度，即W1＝198.21nm，W2＝261.21nm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、建立面心立方晶体样品里孪晶面的第一模型，所述第一模型是根据投影几何获得的；
步骤二、将面心立方透射电镜样品放入电镜后，查找含有孪晶组织的薄区，将所检测晶粒倾转到<110>晶带轴；
步骤三：调节放大倍数，采集孪晶面的投影图像，包括明场图像和暗场图像，并从图像中测量出孪晶面的投影宽度；
步骤四：将步骤三中测量的孪晶面的投影宽度值代入所述第一模型中，确定透射样品中孪晶面的实际宽度；
步骤一中，所述第一模型满足如下公式：
Figure FDA0002756505300000011
式中，W为样品中孪晶界实际宽度，nm，d为投影图像中孪晶面的投影宽度，nm。
2.根据权利要求1所述的在透射电镜中测量面心立方晶体样品里孪晶面宽度的方法，其特征在于，所述面心立方晶体的孪晶面为其密排面{111}，根据描述面心立方晶体所有位错以及位错反应的汤姆森四面体，所述面心立方晶体有四个孪晶面，分别为(111)、
Figure FDA0002756505300000012
和
Figure FDA0002756505300000013
根据汤姆森四面体，<110>晶向与密排面{111}具有特殊的位向关系，任意一个<110>晶向平行于其中两个{111}密排面，且与另外两个{111}密排面成相同的夹角，其中，
Figure FDA0002756505300000014
晶向平行于(111)面和
Figure FDA0002756505300000015
面，且与
Figure FDA0002756505300000016
面和
Figure FDA0002756505300000017
面成35.26°的角度；
Figure FDA0002756505300000018
晶向平行于(111)面和
Figure FDA0002756505300000019
面，且与
Figure FDA00027565053000000110
面和
Figure FDA00027565053000000111
面成35.26°的角度；
Figure FDA00027565053000000112
晶向平行于(111)面和
Figure FDA00027565053000000113
面，且与
Figure FDA00027565053000000114
面和
Figure FDA00027565053000000115
面成35.26°的角度；当面心立方透射电镜样品倾转到某一<110>晶向时，能够观察到不与之平行的两个孪晶面的投影图像。
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