CN110361404B - 晶体微观织构取向的获取装置与获取方法 - Google Patents
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Abstract
针对传统微观织构测试技术（SEM‑EBSD）无法测量大塑性变形样品或纳米晶粒尺度样品微观织构的技术缺点，本发明提供一种基于透射电子显微镜（TEM）的晶体微观织构取向的获取装置与获取方法，所述获取装置由样品切割设备、样品夹持设备、图像采集设备、角度采集设备和计算机组成；所述获取方法能够最终计算获得所测区域的微观织构欧拉角度(φ1,Ф,φ2)。有益的技术效果：本发明可获得测定区域的微观织构，并且可以针对任何大塑性变形样品及纳米尺度样品，能够克服传统扫描电镜背散射衍射技术空间分辨率有限和大应变量样品标定率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料微观织构测量领域，尤其涉及一种的晶体微观织构取向的设备与测试方法，具体为晶体微观织构取向的获取装置与获取方法。
背景技术
织构是指多晶材料中晶体取向的择优分布状态，它的存在会对材料的性能产生非常重要的影响。织构的测定通常在配备有专门检测附件的X射线衍射仪上完成，测试结果反映了样品中晶粒取向的宏观分布特征，因而也称为宏观织构。随着扫描电镜背散射电子衍射（SEM-EBSD）技术的出现，则引入了微观织构的概念。SEM-EBSD技术测试得到的主要结果是物相及取向分布图（OIM），它不仅包含了微观组织形貌的所有信息，还反映了特定微观组织的结构信息和局部晶体取向的信息，图像中每一个像素点的取向信息则称为微观织构取向。SEM-EBSD技术是一种全新的研究手段，开辟了一项新的研究领域。
近些年来，这项技术得到突飞猛进的发展，并在很多领域得到广泛的应用，但是由于技术本身存在两个所无法克服的缺点：一、空间分辨率有限，二、无法应用于大塑性变形样品，其进一步发展受到了限制。Transmission-EBSD技术是利用透射电子束的菊池线花样对晶体的取向进行判定，由于测试的样品很薄（100-300 μm），因而不存在明显的梨状散射效应，所以能够较大幅度的提高测试的空间分辨率。但由于这种技术的取向测定仍然依赖于对菊池线的标定，当样品中的应变较大时，菊池线花样衬度质量变差，此时的取向判定较为困难。
为此需要一套新设备或利用现有设备的功能重新组合利用，并辅以新的运算方法，从根本上解决上述的问题，为微观织构信息与传统衍衬学分析手段的结合提供一种重要的途径，因而具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是：针对大塑性变形的金属块状样品，将现有设备进行重新组合与利用，获取参数并代入新提出的函数式，从而获得微观织构取向测试方法，解决SEM-EBSD技术空间分辨率有限及无法应用于大塑性变形样品的问题，为微观织构分析手段与TEM传统衍衬分析手段的结合提供一种有效可行的途径。
晶体微观织构取向的获取装置，由电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备、图像采集设备和计算机组成。其中:
所述电子显微镜，是一种以电子束为光源的高分辨率的显微镜，用于获得检测试样中不同区域的微观组织形貌和电子衍射斑点花样的图像，并以此为依据，测定特定区域的微观织构取向。
样品制备设备负责制备样品，所制得的样品是标记有宏观特征方向的可供检测的试样。
样品夹持设备、图像采集设备分别与计算机相连接。
样品夹持设备负责将样品/试样夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转。且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统。所述旋转的角度值包括：角度值α和角度值β。其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达。令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向。角度值α是指样品夹持设备沿其杆身长度方向的旋转角度。角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度
图像采集设备（TEM-CCD相机）负责拍摄电子显微镜所获得的微观组织形貌图片和电子衍射斑点花样图片，并存储到计算机，用于后续计算处理并获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。
进一步说，样品夹持设备为用于电子显微镜的双向倾转样品杆，可拆卸地安装在电子显微镜中，其倾转角度由与电子显微镜相连的计算机所控制并自动记录倾转角度值。图像采集设备为TEM-CCD相机。
采用上述晶体微观织构取向的获取装置的获取方法，按如下步骤进行：
步骤1：选取待检测样品，通过样品切割设备按特定方向切割成厚度为0.3-1mm的薄片样品，通过水磨砂纸、金相砂纸逐渐将薄片样品继续减薄至0.1-0.2mm，利用冲制设备获得厚度为0.1-0.2mm，直径为3mm的圆片试样。随后在圆片试样上标记特征方向：R、 T和N。
步骤2：使用用电解双喷减薄仪对3mm的圆片试样进行电解双喷减薄，直至穿孔，此时穿孔附近获得可供透射电子显微镜观察的薄区。此时，获得的产物为含有穿孔的圆片试样
步骤3：将由电解双喷减薄仪制备的含有穿孔的圆片试样按照特定方向装配到样品夹持设备上。
步骤4：将样品夹持设备安装到电子显微镜的样品台中，在电子显微镜的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄电子显微镜试样待检测区域的微观组织形貌图片，将所拍摄图片存储到计算机中。
步骤5：将电子显微镜切换到电子衍射模式，通过样品夹持设备倾转观察样品，获得衍射斑点，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄检测区域的衍射斑点，并将所拍摄的衍射斑点图片，样品倾转角度等数值存储到计算机中。
步骤6：记录所有检测区域获得的正带轴衍射斑点花样时样品夹持设备的倾转角度α和β数值，同时测量并记录衍射花样中衍射斑点与照片水平方向的夹角θ。
步骤7：利用计算机，根据α, β,θ角度数值换算得到欧拉角度，即获得样品的微观织构取向。
在上述方法中，电子显微镜为TEM，样品夹持设备为TEM双向倾转样品杆。获取衍射斑点拍摄图片前，通过TEM双向倾转样品杆倾转被检测样品，并精确调节样品取向：使电子束入射方向严格平行<100>晶带轴方向，所获得的衍射花样是以透射斑点为对称中心而高度对称分布的<100>晶带轴的正带轴衍射斑点。所述夹角θ为衍射斑点采集图片中的低指数斑点与透射斑之间连线与所采集的衍射斑点图片水平轴的夹角。角度α为沿着样品夹持设备的X轴倾转的倾转角度值。角度β为沿着样品夹持设备的Y轴倾转的倾转角度值。
在TEM冲制样品上标记特征方向。特征方向为R、T和N轴的方向。特征方向与样品夹持设备的特定旋转轴方向平行，
TEM设备具有衍衬图像模式和衍射模式。图像采集设备在衍衬图像模式下，寻找圆片上的检测区。图像采集设备分别在衍衬图像模式和衍射模式下，对检测样品的微观组织形貌和电子衍射斑点进行图像拍摄、采集，并存储到计算机系统，用于计算获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。
进一步说，由角度值α、角度值β和夹角θ获得样品的取向参数值/欧拉角的方法是，由计算机将上述参数代入下式：
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得。
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
随后输出欧拉角的数值结果φ1, Φ, φ2。
优选的获取方法，按如下步骤进行：
步骤1：取一枚测试样品，沿测试样品的特征面切割样品。所述特征面 为R-T面,R-N面或者T-N面。随后用砂纸均匀减薄至0.1-0.2mm，获得薄片。再使用TEM样品冲制设备将薄片冲制成圆片，所述圆片的直径为3mm。在圆片上标记该测试样品的特征方向，测试样品的特征方向为R、T和N特征方向。
步骤2：通过电解抛光或离子减薄方式，在圆片中心制备出楔形薄区，获得制备有楔形薄区的圆片样品。楔形薄区用于供样品检测。
步骤3:将制备有楔形薄区的圆片样品放入透射电镜的双向倾转样品杆中，使圆片上标记的特征方向（R、T、N轴的其中一个方向）与双向倾转样品杆的特征方向（X和Y轴的其中一个方向）平行，优选为使圆片上标记的R特征方向与TEM双向倾转样品杆的X轴方向平行。
步骤4：将装好试样的TEM双向倾转样品杆插入透射电子显微镜中，在衍衬图像模式下寻找所需测定区域，再切换至衍射模式，获得观察区域的电子衍射花样。
步骤5：倾转TEM双向倾转样品杆的X和Y轴，获得低指数带轴的正带轴衍射花样，优选为<001>晶带轴的正带轴衍射斑点。
步骤6：拍摄衍射花样，记录衍射花样衍射斑点与荧光屏水平轴X轴的夹角θ，以及双向倾转样品杆的X轴倾转角度α、双向倾转样品杆的Y轴倾转角度β。
步骤7：由计算机根据θ，α，β角度，通过以下公式计算发生衍射区域的晶体的取向矩阵：
其中γ为透射电镜的磁转角。
根据晶体取向矩阵G，再利用以下方法计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)：
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)。
为了更好地阐述本发明，从另一角度阐述如下：本发明用TEM中的现有模块对应本发明所提到的样品夹持设备、图像采集设备、角度采集设备。借助于透射电镜双向倾转试样台，通过倾转样品获得某个低指数晶带轴的衍射花样，并根据样品倾转角度以及衍射花样的几何分布计算晶体的取向矩阵，最后根据晶体的取向矩阵计算其微观织构取向，即Euler角。
用TEM的部件实现本发明所述测试方法的步骤如下：
（1）通过倾转双向倾转样品台，获得[100]晶带轴的电子衍射花样，拍摄衍射花样，并记录双向倾转样品台的倾转角度α，β
（2）记录衍射花样的某个[100]衍射斑点与衍射图片水平方向的夹角θ
（3）根据θ，α，β角度，通过以下公式计算发生衍射区域的晶体的取向矩阵
其中γ为透射电镜的磁转角，不同型号的电镜设备γ角的数值会有所不同。
（4）根据晶体取向矩阵，利用以下公式计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)。
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
上述微观织构取向测试方法可以适用于几乎所有的金属材料，如体心立方结构的、面心立方结构的以及密排六方结构的等，此外，该方法可以推广到各种复杂结构的晶体材料。
本发明的优点和积极效果：
针对传统扫描电镜背散射衍射（SEM-EBSD）技术无法测量大塑性变形样品或纳米晶粒尺度样品微观织构的技术缺点，本发明提供一种具基于透射电子显微镜（TEM）的晶体微观织构取向获取装置与获取方法，所述获取装置由样品切割设备、样品夹持设备、图像采集设备、角度采集设备和计算机组成。所述获取方法由7个主要步骤组成，最终计算获得所测区域的微观织构欧拉角度(φ1, Ф ,φ 2)。本发明将现有设备的自带模块进行全新组合，无需任何其他配件，仅仅通过样品台的倾转和常规电子衍射图片拍摄、测量及计算，即可获得测定区域的微观织构。同时，可以针对任何大塑性变形样品及纳米尺度样品，能够克服传统扫描电镜背散射衍射技术空间分辨率有限和大应变量样品标定率低的问题。
（1）利用透射电子衍射斑点判定晶体的取向，可以完全克服因样品局部区域应变较大而导致的菊池花样不明晰，晶体取向难以判定的问题。
（2）可以通过纳米束衍射的手段，使得微观织构取向测定的分辨率相对于传统的SEM-EBSD技术有了很大程度的提高。
（3）本发明利用透射电子显微镜自带的功能模块，进行重新组合使用，获取采样数据，再通过本发明首次提出的函数式最终获得微观织构欧拉角度。获得的图像清晰度高、获取的数据精度高，无需采购或加工新的辅助设备，成本低，方法便捷。
本发明的技术优势突出表现在：对于同样的经过室温大塑性变形的镁合金板材，通过扫描电子显微镜EBSD技术获得的标定率较低，通常小于10%，同时由于镁合金属于轻金属，原子序数较低，因而背散射电子信号较弱，对于大塑性变形的样品，其背散射电子衍射花样的衬度很低，即使是对于已标定区域，其可信度仍然较低。更进一步说，即使对于能够标定的样品，由于扫描电镜技术自身的限制，因而存在明显的电子信息梨状效应，导致其分辨率不低于50nm。而采用X射线测试方法，虽然能够得到样品宏观的织构信息，但是无法获得微观组织形貌与微区晶体取向的一一对应关系，因而仅仅属于一种宏观织构特征，是一种粗略的统计学内涵的织构信息。而本发明方法，属于一种更加精确的微观织构测试方法，比X射线宏观织构测试方法更加准确。同时本发明方法通过电子衍射的方式对材料微区的微观织构信息进行测定，由于不存在扫描电子显微镜的梨状效应，其空间分辨率以透射电子显微镜的最小电子束直径表示，对于常规的场发射透射电子显微镜，其分辨率可以达到5-10nm。此外，由于本发明的是通过电子衍射花样拍摄来判定微观织构，其图片质量不受样品本身塑性变形量的影响，能够使用大塑性变形样品的微观织构测试。
而传统的EBSD技术仅能获得晶粒尺度或者小角度晶界尺度的微观组织形貌，以及微观织构的取向，而无法观测到晶粒内部位错、层错等更小尺度的晶体缺陷。本发明提出的基于透射电子显微镜的微观织构测试方法，不仅能够得到任意位置的微观织构信息，还能够直接观察到晶粒内部区域的晶体缺陷。在双向倾转样品台的帮助下，借助双束或者弱束分析手段，能够对晶体缺陷进行更精确的定量分析。将这种方法与微观织构分析手段相结合，能够更加精确的解释金属材料内部的塑性变形机制，这是以往任何织构分析手段都不能比拟的。
附图说明
图1是TEM样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）的倾转轴示意图。
图2是电子衍射斑点花样的θ角度测量示意图。
图3 是AZ31B镁合金轧制板材TEM试样取样示意图。图4 是AZ31镁合金轧制板材的TEM微观组织形貌图以及不同检测区域的电子衍射花样和测量所得的微观织构欧拉角。图5是AZ31B镁合金挤压棒材TEM试样取样示意图。
图6是AZ31镁合金挤压棒材的TEM微观组织形貌图以及不同检测区域的电子衍射花样和测量所得的微观织构欧拉角。
具体实施方式
现结合附图进一步详细解释本发明的技术特点。
本发明所述的晶体微观织构取向的获取装置，由电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）、图像采集设备（TEM-CCD相机）和计算机组成。其中:
所述电子显微镜，是一种以电子束为光源的高分辨率的显微镜，用于获得检测试样中/晶体样品不同区域的微观组织形貌和电子衍射斑点花样的图像，并以此为依据，测定特定区域的微观织构取向。优选的，电子显微镜为透射电子显微镜，简称TEM。
样品制备设备，即TEM样品制备设备，包括样品切割设备、样品减薄设备、样品冲制设备、双喷减薄设备。样品制备设备负责制备样品，所制得的样品是标记有宏观特征方向的可供检测的试样。优选的是，试样标记有宏观特征方向的具有取向标记的可供观察的透射电镜TEM观察样品。换言之，试样按TEM试样制作。
样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）、图像采集设备（TEM-CCD相机）分别与计算机相连接。优选的是，样品夹持设备采用TEM双向倾转样品杆，图像采集设备采用TEM-CCD相机。
样品夹持设备负责将样品/试样夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转。所述轴向是特定的，具体是指x轴向、y轴向和/或z轴向。且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统。所述旋转的角度值包括：角度值α和角度值β。其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达。令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向样品夹持设备的厚度方向待用。角度值α是指样品夹持设备沿其杆身长度方向的旋转角度，即角度值α是指沿X轴的旋转角度。角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度（如图1所示），即角度值β是指沿Y轴的旋转角度，其是样品夹持设备中电动马达所驱动的沿Y轴的旋转角度。优选的是，样品夹持设备为TEM双向倾转样品杆。角度值α是指TEM双向倾转样品杆沿杆身长度方向（X轴）的旋转角度。角度值β是指TEM双向倾转样品杆中电动马达所驱动的沿Y轴的旋转角度。
图像采集设备（TEM-CCD相机）负责拍摄电子显微镜/TEM所获得的微观组织形貌图片和电子衍射斑点花样图片，并存储到计算机，用于后续计算处理并获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。
本发明所述的晶体微观织构取向获取的基本原理是：首先利用TEM获得所检测样品的高倍微观组织的形貌图片，并通过TEM-CCD相机拍摄图片。随后选择需要进行微观织构测试的区域，将TEM切换到电子衍射模式，获得电子衍射斑点，并通过TEM双向倾转样品杆倾转样品，获得特定低指数带轴的正带轴衍射斑点，随后通过TEM-CCD相机拍摄衍射斑点花样的图像。TEM-CCD相机负责对TEM样品的微观组织形貌和电子衍射斑点花样进行图像采集，并存储到与之相连的计算机。在调取衍射斑点的图像后，通过人工测量或计算机辅助的方式，对衍射斑点图像中斑点的位置进行量取，获得特定衍射斑点与图片水平轴（X轴）的夹角θ数值。最后将由本设备所获得的角度值α、角度值β和夹角θ，输入计算机进行转换，获得样品的取向参数值：欧拉角φ1, Φ, φ2。
进一步说，样品夹持设备为用于电子显微镜的双向倾转样品杆，可拆卸地安装在电子显微镜中，其倾转角度由与电子显微镜相连的计算机/控制系统所控制并自动记录倾转角度值。图像采集设备为TEM-CCD相机。
进一步说，样品夹持设备可用TEM双向倾转样品杆。图像采集设备可用 TEM-CCD相机。样品夹持设备的旋转角度测量及输出功能，可由TEM控制系统的倾角测量模块替代实现。换言之，即可采用市场上的专用设备组装本发明装置，也可借用TEM、SEM等现有科研设备的相同功能模块来实现本发明功能。
进一步说，样品制备设备包括样品切割设备。由样品切割设备将样品切割并打磨成厚度在0. 1至0.2 mm、直径在2.8至3.0mm的圆片状样品。
样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆），应至少能沿两个轴向分别进行样品旋转。优选的说，样品夹持设备能够沿着X轴方向（TEM双向倾转样品杆的杆身长度方向）和Y轴方向旋转（TEM双向倾转样品杆的电动马达所驱动的与X轴垂直的轴向）。样品夹持设备沿X轴方向的倾转角度为α，沿Y轴方向的倾转角度为β，如图1所示。透射电镜具备衍射模式的功能，图像采集设备，应能获得圆片状样品的衍射花纹。若所采用的图像采集设备不具备NBD(纳米束衍射功能，则采用具有纳米束衍射功能的透射电子显微镜。图像采集功能能够透拍摄射电子显微镜TEM 在衍射模式下获得的衍射斑点花样 。衍射斑点与图像采集设备的X轴的夹角θ是指特定衍射斑点与透射斑点的连接直线与拍摄图片的X轴方向的夹角，优选为<001>正晶带轴衍射花样中的{001}衍射斑点与透射斑点连接直线与拍摄图片的X轴方向的夹角，如图2所示。
本发明所述的晶体微观织构取向的获取装置的获取方法，按如下步骤进行：
步骤1：选取待检测样品，通过样品切割设备按特定方向切割成厚度为0.3-1mm的薄片样品，通过水磨砂纸、金相砂纸逐渐将薄片样品继续减薄至0.1-0.2mm，利用（制备TEM样品的）冲制设备获得厚度为0.1-0.2mm，直径为3mm的圆片试样。随后在圆片试样上标记特征方向：R、 T和 N。所述特征方向为能够通过肉眼分辨的标记。
步骤2：使用用电解双喷减薄仪对3mm的圆片试样进行电解双喷减薄，直至穿孔，此时穿孔附近获得可供透射电子显微镜观察的薄区。此时，获得的产物为含有穿孔的圆片试样
步骤3：将由电解双喷减薄仪制备的含有穿孔的圆片试样按照特定方向装配到样品夹持设备/TEM双向倾转样品杆上。
步骤4：将样品夹持设备/TEM双向倾转样品杆安装到电子显微镜/透射电镜的样品台中，在电子显微镜/TEM的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄电子显微镜/TEM试样待检测区域的微观组织形貌图片，将所拍摄图片存储到计算机中。
步骤5：将电子显微镜/TEM的模式切换到电子衍射模式，通过样品夹持设备/TEM双向倾转样品杆倾转观察样品，获得衍射斑点特定低指数带轴的正带轴衍射斑点，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄检测区域的衍射斑点，并将所拍摄的衍射斑点图片，样品倾转角度等数值存储到计算机中。
步骤6：记录所有检测区域获得的特定低指数带轴的正带轴衍射斑点花样时样品夹持设备/TEM双向倾转样品杆的倾转角度α和β数值，同时测量并记录衍射花样中（特定）衍射斑点与照片水平方向的夹角θ。
步骤7：利用计算机，根据α, β,θ角度数值换算得到欧拉角度，即获得样品的微观织构取向。
进一步说，在本获取方法中，电子显微镜为TEM，样品夹持设备为TEM双向倾转样品杆。获取衍射斑点拍摄图片前，通过TEM双向倾转样品杆倾转被检测样品，并精确调节样品取向：使电子束入射方向严格平行<100>晶带轴方向，所获得的衍射花样是以透射斑点为对称中心而高度对称分布的<100>晶带轴的正带轴衍射斑点。所述夹角θ为衍射斑点采集图片中的低指数斑点与透射斑之间连线与所采集的衍射斑点图片水平轴的夹角。角度α为沿着样品夹持设备的X轴倾转的倾转角度值。角度β为沿着样品夹持设备的Y轴倾转的倾转角度值。进一步说，低指数斑点，优选为{001}衍射斑点。衍射斑点图片水平轴为X轴方向。
进一步说，在TEM冲制样品上标记特征方向。特征方向为R、T和N轴的方向。特征方向与样品夹持设备的特定旋转轴方向平行，优选为TEM冲制样品上的特征方向R轴方向与样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）的杆身长度方向（X轴）相互平行。
TEM设备具有衍衬图像模式和衍射模式。图像采集设备在衍衬图像模式下，寻找圆片上的检测区。图像采集设备分别在衍衬图像模式和衍射模式下，对检测样品的微观组织形貌和电子衍射斑点进行图像拍摄、采集，并存储到计算机系统，用于计算获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。
进一步说，由角度值α、角度值β和夹角θ获得样品的取向参数值/欧拉角的方法是，由计算机将上述参数代入下式：
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得。
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
随后输出欧拉角的数值结果φ1, Φ, φ2。
进一步说，取一个样品，沿该测试样品的特征面切割样品。所述特征面为R-T,R-N或者T-N面。随后用砂纸将该样品均匀减薄至0.1-0.2mm后，再使用TEM样品冲制设备将0.1-0.2mm厚度的薄片冲制成直径为3mm圆片。
更进一步说，本发明所述的获取方法，优选的步骤如下：
步骤1：取一枚测试样品，沿测试样品的特征面切割样品。所述特征面 为R-T面,R-N面或者T-N面。随后用砂纸均匀减薄至0.1-0.2mm，获得薄片。再使用TEM样品冲制设备将薄片冲制成圆片，所述圆片的直径为3mm。在圆片上标记该测试样品的特征方向，测试样品的特征方向为R、T和N特征方向。
步骤2：通过电解抛光或离子减薄方式，在圆片中心制备出楔形薄区，获得制备有楔形薄区的圆片样品。楔形薄区用于供样品检测。
步骤3:将制备有楔形薄区的圆片样品放入透射电镜的双向倾转样品杆中，使圆片上标记的特征方向（R、T、N轴的其中一个方向）与双向倾转样品杆的特征方向（X和Y轴的其中一个方向）平行，优选为使圆片上标记的R特征方向与TEM双向倾转样品杆的X轴方向平行。
步骤4：将装好试样的TEM双向倾转样品杆插入透射电子显微镜中，在衍衬图像模式下寻找所需测定区域，再切换至衍射模式，获得观察区域的电子衍射花样。
步骤5：倾转TEM双向倾转样品杆的X和Y轴，获得低指数带轴的正带轴衍射花样，优选为<001>晶带轴的正带轴衍射斑点。
步骤6：拍摄衍射花样，记录衍射花样衍射斑点与荧光屏水平轴X轴的夹角θ，以及双向倾转样品杆的X轴倾转角度α、双向倾转样品杆的Y轴倾转角度β。
步骤7：由计算机根据θ，α，β角度，通过以下公式计算发生衍射区域的晶体的取向矩阵：
其中γ为透射电镜的磁转角。
根据晶体取向矩阵G，再利用以下方法计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)：
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
进一步说，测试过程在透射电子显微镜(TEM)下完成，采用的测试模式为电子衍射模式，采集的数据为电子衍射花样。通过透射电子显微镜双向倾转样品杆的角度倾转，获得低指数带轴的正带轴衍射花样。所述低指数带轴的正带轴衍射花样为局部晶体的低指数带轴的正带轴衍射花样，具体为立方结构的<100>带轴，六角结构的<11-20>带轴、六角结构的<10-10>带轴或六角结构的<0002>带轴。
实施例1：
对AZ31B镁合金轧制板材的微观织构取向测定：
（1）沿着镁合金轧板的轧向（RD）和法向（ND）将样品切割成0.5mm薄片，如图3所示。依次用200#，400#，600#及800#金相砂纸将薄片样品研磨至0.1mm，用TEM样品冲头将薄片样品切割成Φ3mm圆片，并在圆片上标记出轧板的轧向RD及轧板法线ND方向，采用HNO3-CH3OH电解液，利用电解双喷方法制备出TEM观测样品。
（2）将圆片样品置于TEM双向倾转样品台上，放入透射电镜进行观测。注意放置样品时要使圆片样品中标记的RD方向与TEM双向倾转样品杆的杆身水平方向X轴方向保持一致。
（3）将安装有TEM圆片试样的样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）安装到透射电镜样品台中。在TEM的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄TEM试样待检测区域的微观组织形貌图片，如图4所示，将所拍摄图片存储到计算机中。
（4）将TEM模式切换到电子衍射模式，通过TEM双向倾转样品杆倾转试样，获得[11-20]带轴平行于电子束照射方向的正带轴衍射花样，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄检测区域的电子衍射斑点花样的图片，并将所拍摄图片，样品倾转角度等数值存储到计算机中，如图4所示。
（5）记录所有检测区域获得[11-20]正带轴衍射花样时TEM双向倾转样品杆的倾转角度，同时测量并记录对应检测区域的[11-20]正带轴衍射花样中（0002）衍射斑点与照片水平方向的夹角θ。
（6）利用三个矩阵相乘获得样品的取向矩阵G
（7）根据晶体取向矩阵，利用以下公式计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)。
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
（8） 本实施例中所获得的不同区域的微观织构欧拉角的数值结果φ1, Φ, φ2，如图4所示。
实施例2：
针对工业纯铝挤压棒材的微观织构取向测定：
（1）沿着挤压棒材与挤压方向（ED）垂直的横截面切割样品（如图5所示），切割成0.5mm薄片，依次用200#，400#，600#及800#金相砂纸将薄片样品研磨至0.1mm，用TEM样品冲头将薄片样品切割成Φ3mm圆片，并在圆片上标记出棒材的挤压方向（TD1）和横向（TD2），采用HNO3-CH3OH电解液，利用电解双喷方法制备出TEM观测样品。
（2）将圆片样品置于TEM双向倾转样品台上，放入透射电镜进行观测。注意放置样品时要使圆片样品中标记的TD2方向与TEM双向倾转样品杆的杆身水平方向X轴方向保持一致
（3）将安装有TEM圆片试样的样品夹持设备（TEM双向倾转样品杆）安装到透射电镜样品台中。在TEM的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄TEM试样待检测区域的微观组织形貌图片，如图6所示，将所拍摄图片存储到计算机中。
（4）将TEM模式切换到电子衍射模式，通过TEM双向倾转样品杆倾转试样，获得[11-20]带轴平行于电子束照射方向的正带轴衍射花样，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄检测区域的电子衍射斑点花样的图片，并将所拍摄图片，样品倾转角度等数值存储到计算机中，如图6所示。
（5）记录所有检测区域获得[11-20]正带轴衍射花样时TEM双向倾转样品杆的倾转角度，同时测量并记录对应检测区域的[11-20]正带轴衍射花样中（0002）衍射斑点与照片水平方向的夹角θ。
（6）利用三个矩阵相乘获得样品的取向矩阵G
（7）根据晶体取向矩阵，利用以下公式计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)。
Φ角数值由 Φ=cos-1(
)公式计算所得
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ)
若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ)
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ)
若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)
（8） 本实施例中所获得的不同区域的微观织构欧拉角的数值结果φ1, Φ, φ2，如图6所示。
Claims (6)
1.采用晶体微观织构取向的获取装置的获取方法，其特征在于，所述晶体微观织构取向的获取装置由透射电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备、图像采集设备和计算机组成；样品夹持设备负责将样品夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转；且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统；倾转的角度值包括：角度值α和角度值β；其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达；令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向；角度值α是指样品夹持设备沿其长度方向的旋转角度；角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度；
获取方法按如下步骤进行：
步骤1：选取待检测样品，通过样品切割设备按特定方向切割成厚度为0.3-1mm的薄片样品，通过水磨砂纸、金相砂纸逐渐将薄片样品继续减薄至0.1-0.2mm，利用冲制设备获得厚度为0.1-0.2mm，直径为3mm的圆片试样；随后在圆片试样上标记特征方向：R、T和N；
步骤2：使用电解双喷减薄仪对3mm的圆片试样进行电解双喷减薄，直至穿孔，此时穿孔附近获得可供透射电子显微镜观察的薄区；此时，获得的产物为含有穿孔的圆片试样；
步骤3：将由电解双喷减薄仪制备的含有穿孔的圆片试样按照特定方向装配到样品夹持设备上，使圆片上标记的特征方向R、T和N中的一个方向与X轴或Y轴平行；
步骤4：将样品夹持设备安装到透射电子显微镜的样品台中，在透射电子显微镜的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备拍摄透射电子显微镜试样待检测区域的微观组织形貌图片，将所拍摄图片存储到计算机中；
步骤5：将透射电子显微镜切换到电子衍射模式，通过样品夹持设备倾转观察样品，获得衍射斑点，通过图像采集设备拍摄检测区域的衍射斑点，并将所拍摄的衍射斑点图片存储到计算机中；
步骤6：记录所有检测区域获得的正带轴衍射斑点花样时样品夹持设备的倾转角度α和β数值，同时测量并记录衍射斑点图片中的低指数斑点与透射斑之间连线与衍射斑点图片水平轴的夹角θ；
步骤7：利用计算机，根据α,β,θ角度数值换算得到欧拉角度，即获得样品的微观织构取向；
由角度值α、角度值β和夹角θ获得样品的欧拉角的方法是，由计算机将上述参数代入下式：
其中，γ为透射电镜的磁转角，是指透射电镜衍衬模式和衍射模式下的图像旋转角度的偏差；
Φ角数值由Φ＝cos-1(g33)公式计算所得；
φ1数值由以下方法计算所得：
若g31/sinΦ数值>0,则φ1＝cos-1(g32/sinΦ)，
若g31/sinΦ数值<0,则φ1＝360°-cos-1(g32/sinΦ)；
φ2数值由以下方法计算所得：
若g13/sinΦ数值>0,则φ2＝cos-1(g23/sinΦ)，
若g13/sinΦ数值<0,则φ2＝360°-cos-1(g23/sinΦ)；
随后，输出欧拉角的数值结果φ1、Φ、φ2。
2.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于，取一个样品，沿该样品的特征面切割样品；所述特征面为R-T,R-N或者T-N面；随后用砂纸将该样品均匀减薄至0.1-0.2mm后，再使用TEM样品冲制设备将0.1-0.2mm厚度的薄片冲制成直径为3mm圆片。
3.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于，样品夹持设备为用于透射电子显微镜的双向倾转样品杆，可拆卸地安装在透射电子显微镜中，其倾转角度由与透射电子显微镜相连的计算机所控制并自动记录倾转角度值；图像采集设备为TEM-CCD相机。
4.根据权利要求3所述的获取方法，其特征在于，使圆片上标记的R特征方向与X轴方向平行；在衍衬图像模式下寻找所需测定区域，再切换至衍射模式，获得观察区域的电子衍射花样；倾转双向倾转样品杆的X和Y轴，获得低指数带轴的正带轴衍射花样。
5.根据权利要求4所述的获取方法，其特征在于，所述低指数带轴的正带轴衍射花样为局部晶体的低指数带轴的正带轴衍射花样。
6.根据权利要求4所述的获取方法，其特征在于，低指数带轴的正带轴衍射花样具体为立方结构的<100>带轴，六角结构的<11-20>带轴、六角结构的<10-10>带轴或六角结构的<0002>带轴。
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