CN115265444A - 一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于材料的检测分析技术领域的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法。利用会聚电子束在样品表面作用产生碳污染斑，将试样倾转一定的角度γ后，碳污染斑在明场像的形状尺寸发生变化，相互分离为具有一定距离的两个斑，通过测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，以及试样倾转角度γ，并利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。本发明对样品本身的晶体结构没有限制，适用于非晶和晶态的样品，对于样品的厚度没有限制，能在透射电镜下进行观察的样品，电子束可以穿透样品可以成明场像，因此其样品厚度均可测量；可实现对样品快速、简单方便的测量、成本低，适用范围广，可实施性强。
Description
技术领域
本发明属于材料的检测分析技术领域，特别涉及一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法。具体说是一种利用透射电镜技术对碳污染斑成像来测量样品厚度的方法。
背景技术
透射电子显微镜作为一种重要的表征材料微观组织结构的技术，可以利用其衍射模式、成像模式以及多种探测器附件收集的不同信息来实现材料的组织、结构、成分、界面的一体化表征，具有分辨率高，功能多样，获取信息丰富等优点，在材料科学、生物学、纳米技术等领域有着广泛的应用。
在利用透射电镜对材料进行组织结构分析时，常常需要测定薄膜试样或者纳米尺寸粉体、颗粒的厚度以进行定量表征，目前利用透射电镜测量样品厚度有两种主要的方法，一种是CBED方法，利用在双束近似条件下会聚电子束照射试样时，在物镜后焦面产生的会聚束电子衍射花样的K-M条纹测量，但只适用于厚度在几十纳米到几百纳米的薄晶体的测量，不能用于非晶材料以及较薄样品的厚度测量。另外一种是EELS方法，由于多重散射会大大增加1000eV以下的电离边的背底，所以对于100nm以上厚度的样品无法测量，并且需要电镜设备配备有电子能量损失谱仪。基于上述测量样品厚度技术的局限性，开发一种方便、快捷、经济并且适用性较为广泛的透射电镜测量样品厚度的方法非常重要。
发明内容
本发明的目的是提出一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，该方法是基于透射电镜衍衬像的测量方法，利用会聚束与样品作用产生的表面碳污染斑在不同倾转角度成衍衬像时的形状尺寸不同来进行测量，该方法包括如下步骤：
(1)将待测样品装载至可以双倾的样品载台，并放入透射电子显微镜进行观察，选择干净无污染的观察区域，找到目标位置，通过调整Z轴高度使样品位于正焦位置，并记录此时的样品位置；
(2)利用会聚电子束在待测厚度的目标位置照射一定时间，使电子束与样品相互作用从而在样品表面产生碳污染斑，微调物镜像散和聚焦，插入物镜光阑以获取原始碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
(3)将试样倾转一定的角度γ，使得样品上下表面的碳污染斑在明场像的成像相互分离为两个，并且具有一定的距离，微调物镜像散和聚焦，使聚焦在物镜的像平面，获取分离后碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
(4)在步骤(2)所获取的明场像上测量原始碳污染斑的直径大小，在步骤(3)获取的明场像上测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，通过样品位置计算倾转角度γ；
(5)利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。
所述步骤(2)中采用会聚电子束照射样品时电子束斑点大小为6-9，会聚电子束在待测厚度的目标位置照射时间为1-10min，以使得样品表面产生碳污染斑的原始尺寸在10-100nm，一方面能尽量减小样品被污染区域的面积，另一方面具有一定的尺寸能够比较准确方便的对其进行测量。
所述步骤(3)所述将试样沿样品载台的X轴或者Y轴倾转10-50度，上下表面碳污染斑分离距离在原始污染斑直径的50％以上。
所述步骤(4)测量原始碳污染斑直径时应根据倾转方向X或Y测量相对应的X或Y方向的直径尺寸，以排除污染斑形状因素对测量准确度的影响；在测量碳污染斑之间的分离距离时，先分别测量沿倾转方向同一侧的分离距离r1和r2，再取平均值得到分离距离r。
本发明有益效果为本方法是基于透射电镜衍衬像的测量方法，利用会聚束与样品作用产生的表面碳污染斑在不同倾转角度成衍衬像时的形状尺寸不同来进行测量，可实现对样品快速、简单方便的测量，本发明具有以下优点：
(1)采用本方法测量透射电镜样品厚度的适用范围广泛，对样品本身的晶体结构没有限制，适用于非晶和晶态的样品，对于样品的厚度没有限制，能在透射电镜下进行观察的样品，电子束可以穿透样品可以成明场像，因此其样品厚度均可测量；可实现对样品快速、简单方便的测量
(2)采用本方法测量透射电镜样品厚度操作简单，只需要通过获取明场像即可进行测量，成本低廉，可实施性强，在任意的透射电镜上均可实现，不需配备有能量损失谱仪等附件。
(3)本方法基于透射电镜的衍衬像成像原理，通过不同倾转角度时样品上下表面的信息在明场像同时成像的差异进行厚度测量，测量参数少，可重复性强，可靠性高，经济实用。
附图说明
图1为一种透射电镜测量样品厚度的原理示意图；其中a.待测样品装载原始图，b待测样品沿X轴倾转后位置示意图。
图2为透射电镜测量样品厚度的流程示意图；
图3为明场像及测量结果，其中(a)原始碳污染斑的明场像；(b)沿X轴倾转33°后分离的碳污染斑明场像；(c)沿X轴倾转45°后分离的碳污染斑明场像
图4为明场像及测量结果(a)原始碳污染斑的明场像；(b)沿X轴倾转后分离的碳污染斑明场像；(c)沿X轴倾转50°后分离的碳污染斑明场像
具体实施方式
本发明提出一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，本发明利用会聚束与样品作用产生的表面碳污染斑，样品在不同倾转角度成衍衬像时，测量其不同形状的尺寸，利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度；下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明。
如图2为透射电镜测量样品厚度的流程示意图，所述透射电镜测量样品厚度的操作步骤如下：
S1，将待测样品装载至可以双倾的样品载台，并放入透射电子显微镜进行观察，选择干净无污染的观察区域，找到目标位置，通过调整Z轴高度使样品位于正焦位置，并记录此时的样品位置(如图1中a所示)；
S2，利用会聚电子束在待测厚度的目标位置照射一定时间，使电子束与样品相互作用从而在样品表面产生碳污染斑，微调物镜像散和聚焦，插入物镜光阑以获取原始碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
S3，将试样倾转一定的角度γ，使得样品上下表面的碳污染斑在明场像的成像相互分离为两个，并且具有一定的距离(如图1中b所示)，微调物镜像散和聚焦，使聚焦在物镜的像平面，获取分离后碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
S4，在步骤S2所获取的明场像上测量原始碳污染斑的直径大小，在步骤S3获取的明场像上测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，通过样品位置计算倾转角度γ；
S5，利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。
实施例1
按照图2的操作流程，首先将6083铝合金试样采用双喷减薄方法制备为Ф3mm的可用于透射电镜观察的薄膜样品。将样品装载于专用样品台上，然后放置于透射电镜中。选择干净无污染的观察区域，找到目标位置，通过调整Z轴高度使样品位于正焦位置(如图1中a所示)，并记录此时的样品位置；受限于最大X轴倾转角度，为保证碳污染斑分离距离达到原始直径的50％，首先将X轴倾角设置为-17°，在此条件下找到待测样品厚度的位置，撤出选区光阑和物镜光阑，将电子束从平行束模式切换至会聚束模式，电子束斑尺寸优选为6，利用会聚电子束在待测厚度的目标位置照射3min，使电子束与样品相互作用从而在样品表面产生碳污染斑。将电子束切换至平行束模式，调整Z轴高度使样品处于正焦，微调物镜像散和聚焦，插入物镜光阑，获取原始碳污染斑的明场像，如图3中(a)所示，并记录此时的样品位置；
将试样沿X轴倾转，可观察到碳污染斑的形状尺寸发生改变，当倾转至一定角度时，样品上下表面的碳污染斑在明场像的成像相互分离为两个，并且具有一定的距离，一般应保证分离距离达到原始碳污染斑直径的50％以上，以方便测量，再微调物镜像散和聚焦，使聚焦在物镜的像平面，获取分离后碳污染斑的明场像，如图3中(b)所示，记录此时的样品位置1；继续将试样沿X轴倾转，可观察到碳污染斑的分离距离不断增大，再微调物镜像散和聚焦，使聚焦在物镜的像平面，获取分离后碳污染斑的明场像，如图3中(c)所示，记录此时的样品位置2。
在图3在(a)明场像上测量原始碳污染斑的直径为62nm，测量图3中(b)明场像上下表面碳污染斑沿直径两侧的分离距离r分别为60.08nm和64.27nm，取其平均值得到分离距离r1为62.175nm，如表1所示，因此经过倾转后的碳污染斑分离距离达到原始直径的50％以上。通过原始位置和倾转后所记录的样品位置1信息可以得到倾转角度为33°，利用几何关系t＝r/sinγ计算目标区域的样品厚度为114.16nm。按照相同的步骤测量图c明场像上下表面碳污染斑分离距离r为74.23nm和74.66nm；取其平均值得到分离距离r2为74.445nm，倾转角度为45°,如表1所示，利用几何关系t＝r/sinγ计算目标区域的样品厚度为,105.28nm。
实施例2
如图4所示为明场像及测量结果，其中(a)原始碳污染斑的明场像；(b)沿X轴倾转33°后分离的碳污染斑明场像；(c)沿X轴倾转50°后分离的碳污染斑明场像；具体步骤同实施例1；实施例2的具体测量结果如表2所示。
表1 实施例1的具体测量结果
表2 实施例2的具体测量结果
本实例中，利用会聚束在待测样品表面作用形成碳污染斑，在不同倾转角度成像时的形状尺寸不同来对样品厚度进行测量，操作简单，成本低，可重复性强，适用于透射电镜中各种样品的厚度测定。
Claims (5)
1.一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，该方法是基于透射电镜衍衬像的测量方法，利用会聚束与样品作用产生的表面碳污染斑在不同倾转角度成衍衬像时的形状尺寸不同来进行测量，该方法包括如下步骤：
(1)将待测样品装载至可以双倾的样品载台，并放入透射电子显微镜进行观察，选择干净无污染的观察区域，找到目标位置，通过调整Z轴高度使样品位于正焦位置，并记录此时的样品位置；
(2)利用会聚电子束在待测厚度的目标位置照射一定时间，使电子束与样品相互作用从而在样品表面产生碳污染斑，微调物镜像散和聚焦，插入物镜光阑以获取原始碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
(3)将试样倾转一定的角度γ，使得样品上下表面的碳污染斑在明场像的成像相互分离为两个，并且具有一定的距离，微调物镜像散和聚焦，使聚焦在物镜的像平面，获取分离后碳污染斑的明场像，并记录样品位置；
(4)在步骤(2)所获取的明场像上测量原始碳污染斑的直径大小，在步骤(3)获取的明场像上测量上下表面碳污染斑之间的分离距离r，通过样品位置计算倾转角度γ；
(5)利用几何关系t＝r/sinγ获得目标区域的样品厚度。
2.根据权利要求1所述的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用会聚电子束照射样品时电子束斑点大小为6-9，会聚电子束在待测厚度的目标位置照射时间为1-10min，以使得样品表面产生碳污染斑的原始尺寸在10-100nm，一方面能尽量减小样品被污染区域的面积，另一方面具有一定的尺寸能够比较准确方便的对其进行测量。
3.根据权利要求1所述的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，所述步骤(3)所述将试样沿样品载台的X轴或者Y轴倾转10-50度，上下表面碳污染斑分离距离在原始污染斑直径的50％以上。
4.根据权利要求1所述的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，所述步骤(4)测量原始碳污染斑直径时应根据倾转方向X或Y测量相对应的X或Y方向的直径尺寸，以排除污染斑形状因素对测量准确度的影响；在测量碳污染斑之间的分离距离时，先分别测量沿倾转方向同一侧的分离距离r1和r2，再取平均值得到分离距离r。
5.根据权利要求4所述的一种透射电镜测量薄膜样品厚度的方法，其特征在于，所述为分离距离r为分别测量沿倾转方向同一侧的分离距离r1和r2的平均值。
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