CN108317988A - 一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法通过调节透射电镜的物镜焦距来调控物镜取景深度和高精度操纵样品移动来准确调控样品与物镜的距离，利用物镜有限的取景深度和样品表面区域处于物镜取景位置来强化样品表面结构信息的同时弱化样品内部结构信息，分别对样品的上、下表面进行成像，并利用上、下表面成像时样品移动的距离获得样品的厚度，实现对样品厚度的原位测量，从而有效评价材料或器件的性能。本发明在对样品厚度进行原位测量时不受样品结构、厚度和成分限制，具体实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于固体表面研究领域的广泛应用。

Description

一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法

技术领域

本发明涉及材料性能表征技术领域，特别是涉及一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法。

背景技术

借助现代高技术手段对材料的性能进行调控和优化是提高器件应用效能和应用范围的重要途径，支撑着材料科学和技术的快速、持续发展。对材料性能的调控和优化效果同样也需要通过对性能表征才能进行准确的评价，因此，对材料各种物理性能的测量是评价材料基本属性和应用价值的重要方法之一。通常需要使用载能波束对材料进行激发，载能波束与材料相互作用之后，离开材料时，就携带了材料的信息，通过分析载能波束携带的材料信息，才能实现对材料各种物理性能的测量。

透射电镜具有非常高的空间分辨率，可以在原子分辨的尺度上表征材料微结构和物理性能，是重要的表征工具。由于电子与物质的相互作用非常强，高能电子在材料中能量损失的很快，能够穿透的材料厚度非常有限，只有非常薄的样品才适合透射电镜观测。高能电子束穿过在材料后，携带了大量有关材料内部电子跃迁和原子散射等信息，可以获得材料电子能带结构、元素成份和电子平均自由程等重要物理信息。但是要定量计算元素比例和电子平均自由程就必须知道高能电子在材料中传播的距离，因此需要原位测量样品的厚度。

利用透射电镜测量样品厚度有两种主要的方法，一种是利用会聚束电子衍射方法，但它只能测量晶态样品的厚度，同时测量和计算过程复杂，涉及的测量参数多，可测量的样品厚度范围也有限制。另一种方法是利用材料对透射电子的吸收效应，只能在已知样品对电子的吸收系数的情况下，通过比较高能电子束穿过样品后强度的衰减，得到样品的厚度。因此，如何直接利用透射电镜来简单、有效对样品厚度进行原位测量是急需解决的技术问题。

发明内容

为克服上述现有技术所存在的不足，本发明公开了一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，通过调节透射电镜物镜焦距来调控物镜取景深度，利用物镜有限的取景深度来强化样品表面结构信息的同时弱化样品内部结构信息，分别对样品的上、下表面进行成像，并通过测量上、下表面成像时样品移动的距离来获得样品的厚度，进而简单、快速的实现对样品厚度的原位测量。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法包括如下具体步骤：

S11，获得样品上表面的高放大倍数图像并记录样品的第一位置高度：将样品放置于透射电镜样品台上，选择合适的样品观察区域，将透射电镜的放大倍数档位设定在1万倍，调节物镜焦距使样品聚焦在物镜的像面，获得样品的低放大倍数图像；然后将透射电镜的放大倍数档位逐渐提高到最高放大倍数，在最高放大倍数下调节物镜焦距对样品聚焦，获得样品内部结构的高放大倍数图像后，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿着电子束入射方向移动以调节样品的高度，使得样品上表面的表面图像出现在物镜的像面并获得样品上表面的高放大倍数图像，记录样品的第一位置高度；

S12，获得样品下表面的高放大倍数图像并记录样品的第二位置高度：在透射电镜放大倍数与物镜焦距不变的情况下，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿电子束入射方向朝着远离物镜的方向移动，使样品上表面的高放大倍数图像消失，直到样品下表面的高放大倍数图像出现后停止调节样品的高度，记录样品的第二位置高度；

S13，沿电子束入射方向计算样品的厚度：样品沿电子束入射方向的厚度等于样品的第一位置高度与第二位置高度的差值。

相比于传统的样品厚度测量方法，上述测量方法运用透射电镜的磁透镜可变焦距的特性，作为物镜取景深度范围的调控工具，通过最大限度地减小物镜的取景深度和精确调整样品和物镜之间的距离，对样品表面结构信息进行强化，同时对样品内部结构信息进行弱化，进而分别得到样品上、下表面形貌的高倍透射电镜图像，并通过测量样品上、下表面分别成像时对应的样品高度来简单快速的获得样品的厚度，不受测量样品的形态、厚度等的限制，测量参数较少，测量过程简单且测量精度较高，具有广泛适用性。

进一步的，步骤S11中样品上表面的高放大倍数图像是在透射电镜最高放大倍数档位为150万倍情况下获得的。

进一步的，步骤S11中压电陶瓷驱动装置的驱动步长小于0.5nm。

进一步的，步骤S12中样品下表面的高放大倍数图像与样品上表面的高放大倍数图像是在压电陶瓷驱动装置的驱动步长不变的情况下获得的。

进一步的，步骤S12中样品下表面的高放大倍数图像与样品上表面的高放大倍数图像是在相同的物镜取景位置获得的。

进一步的，步骤S13中沿电子束入射方向样品厚度的测量精度为1nm。

进一步的，样品厚度测量的空间精度为1nm。

进一步的，样品沿电子束入射方向的厚度小于0.2μm。

进一步的，样品包括电子束能够穿透的固体材料。

进一步的，固体材料包括晶态和非晶态固体材料。

相比于现有技术，本发明具有如下的技术效果：

本发明提供了一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法通过调节透射电镜物镜焦距来调控物镜取景深度，利用样品台配备的控制样品移动的压电陶瓷驱动装置来精确调控样品与物镜之间的距离和物镜有限的取景深度来强化样品表面结构信息的同时弱化样品内部结构信息，分别对样品的上、下表面进行成像，并利用测量上、下表面成像时样品移动的距离来获得样品的厚度，实现对样品厚度的原位测量，从而有效评价材料或器件的性能。本发明在对样品厚度进行原位测量时不受样品形态、厚度和成分等的限制，测量参数较少，具体实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于固体表面研究领域的广泛应用。

附图说明

图1为本发明实施例提出的一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法的流程示意图。

图2为本发明实施例中薄膜样品内部结构的高分辨像示意图。

图3为本发明实施例中薄膜样品上表面的高分辨像示意图。

图4为本发明实施例中薄膜样品下表面的高分辨像示意图。

图5为发明实施例提出的又一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法的流程示意图。

图6为发明实施例提出的再一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

如图1所示，本发明实施例提供了一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法包括如下具体步骤：

S11，获得样品上表面的高放大倍数图像并记录样品的第一位置高度：将样品放置于透射电镜样品台上，选择合适的样品观察区域，将透射电镜的放大倍数档位设定在1万倍，调节物镜焦距使样品聚焦在物镜的像面，获得样品的低放大倍数图像；然后将透射电镜的放大倍数档位逐渐提高到最高放大倍数，在最高放大倍数下调节物镜焦距对样品聚焦，获得样品内部结构的高放大倍数图像后，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿着电子束入射方向移动以调节样品的高度，使得样品上表面的表面图像出现在物镜的像面并获得样品上表面的高放大倍数图像，记录样品的第一位置高度；

优选的，步骤S11中样品上表面的高放大倍数图像是在透射电镜最高放大倍数档位为150万倍情况下获得的。

具体的，驱动步长是指压电陶瓷驱动装置驱动样品朝物镜方向靠近的每一步移动的距离。

优选的，步骤S11中压电陶瓷驱动装置的驱动步长小于0.5nm，也即压电陶瓷驱动装置驱动样品以每一次移动距离小于0.5nm的精度向物镜方向靠近。

S12，获得样品下表面的高放大倍数图像并记录样品的第二位置高度：在透射电镜放大倍数与物镜焦距不变的情况下，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿电子束入射方向朝着远离物镜的方向移动，使样品上表面的高放大倍数图像消失，直到样品下表面的高放大倍数图像出现后停止调节样品的高度，记录样品的第二位置高度；

优选的，步骤S12中样品下表面的高放大倍数图像与样品上表面的高放大倍数图像是在压电陶瓷驱动装置的驱动步长不变的情况下获得的。

优选的，步骤S12中样品下表面的高放大倍数图像与样品上表面的高放大倍数图像是在相同的物镜取景位置获得的。

S13，沿电子束入射方向计算样品的厚度：样品沿电子束入射方向的厚度等于样品的第一位置高度与第二位置高度的差值。

具体的，电子束入射方向为电子束穿透样品的方向。

优选的，步骤S13中沿电子束入射方向样品厚度的测量精度为1nm。

优选的，样品厚度测量的空间精度为1nm，其中空间精度是指样品表面上不同位置之间的距离。

优选的，样品沿电子束入射方向的厚度小于0.2μm。

优选的，样品包括电子束能够穿透的固体材料。

透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源系统和成像系统两部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的和高亮度的聚焦电子束。成像系统由物镜和中间镜、投影镜组成，物镜的作用是将穿过样品的电子束聚焦，获得样品的图像。中间镜和投影镜与物镜系共轭配置，用于将物镜形成的图像进行二次放大，获得高放大倍数的图像。

与扫描电镜相比，透射电镜的取景深度较小，不能同时将沿电子束入射方向厚度起伏变化较大的所有样品结构信息全部都清晰成像。透射电镜取景深度较小的特点可以用来对沿电子束入射方向某一深度位置的样品结构进行选择性成像，使该处的结构信息能清晰出现在透射电镜图像中，而其它不同深度位置的样品结构信息被弱化成模糊状态，这样就能使该处的结构信息相对于其它不同深度位置的样品结构信息得到了强化。利用这种透射电镜成像方法对样品表面的结构信息进行强化，同时弱化样品内部结构信息，可以获得样品表面的图像。

透射电镜的取景深度值越小，对样品表面结构信息的强化作用就越明显。由透射电子显微镜成像理论可知，取景深度值D与物镜的分辨率d和物镜的孔径角α之间有如下关系：D＝d/tgα。由此可知取景深度值与物镜分辨率呈正比关系，对样品微结构的分辨率越高，即可分辨的间距也越小，取景深度值就越小；取景深度值与物镜的孔径角呈反比关系，孔径角越大，取景深度值越小。由于物镜的分辨率d是电镜制造时就已经确定了，无法通过操作透射电镜来改变，所以改变物镜的孔径角是能够用来调控取景深度值的唯一途径。因为物镜的孔径角由物镜的焦距决定，焦距越小，孔径角就越大，可以通过操作透射电镜来改变物镜的孔径角，实现对透射电镜取景深度值的调控。而物镜的焦距与物镜的放大倍数成反比关系，当增大透射电镜的放大倍数时，取景深度值就会相应地减小，因此，通过改变透射电镜的放大倍数就可以对取景深度值进行调控。在实际操作透射电镜时，尽可能地增加物镜的放大倍数，减小物镜的取景深度，将样品的一个表面保持在取景深度范围的边界位置附近，并将样品的其它部份都置于取景深度范围之外，以便使样品表面结构信息最大程度地被强化，在图像中形成明显的衬度。同时也最大程度地弱化样品内部结构信息，使之弥散地分布在图像中，形成背底衬度。

相比于传统的样品厚度测量方法，上述测量方法运用透射电镜的磁透镜可变焦距的特性，作为物镜取景深度范围的调控工具，通过最大限度地减小物镜的取景深度和精确调整样品和物镜之间的距离，对样品表面结构信息进行强化，同时对样品内部结构信息进行弱化，进而分别得到样品上、下表面形貌的高倍透射电镜图像，并通过测量样品上、下表面分别成像时对应的样品高度来简单快速的获得样品的厚度，不受测量样品的形态、厚度等的限制，测量参数较少，测量过程简单且测量精度较高，具有广泛适用性。

示例性的，如下是基于透射电镜表面成像技术的薄膜样品厚度原位测量方法的具体实施例，该实施例中样品采用非晶态固体合金Zr48Cu45Al7 (化学式中的下标数字为at％)，该非晶态固体合金薄带系采用本领域常用的平面流高速连铸法制备得到，具体的原位测量方法如下：

步骤1：获得样品上表面的高放大倍数图像并记录样品的第一位置高度：依次包括如下子步骤：

(1)在140毫米宽、约30微米厚的非晶态固体合金薄带上利用冲片器冲制出直径3毫米的圆片；

(2)将冲制出的圆片状薄带置于丙酮中进行超声处理10分钟；

(3)采用机械研磨的方式对圆片状薄带的中心区域进行预减薄；

(4)用配备有低温样品台的离子薄化仪(Gatan型号：691)对机械减薄后的圆片状薄带进行氩离子束轰击减薄，在进行离子束轰击之前，利用低温台将圆片状薄带的温度降到零下三十度，以防止离子束轰击导致非晶态合金的晶化或发生结构变化。在整个离子薄化过程中，利用离子薄化仪配备的激光图像监测系统对减薄过程进行监控，离子枪的初始电压为4千伏，离子束的入射角度为10^O，当检测到圆片状薄带出现微小的孔洞时，将离子枪的电压降低至1千伏，离子束的入射角度为2O，再继续进行氩离子束轰击20分钟后，将圆片状薄带取下；

(5)将上述制备好的圆片状非晶态固体合金样品安装在具有压电陶瓷控制样品在三维空间运动的透射电镜样品台(型号：EM-0103RSTH)上，并选择适合观察的样品区域，然后将透射电镜(型号：ARM-200)放大倍数档位调节到1万倍，仔细聚焦后，在像平面上得到所选择样品区域清晰的图像；

(6)将压电陶瓷驱动装置控制样品移动的步长设定为0.5纳米；

(7)将电镜的放大倍数档位提高到最高的150万倍，再仔细调节物镜焦距和样品位置，获得样品内部结构的清晰图像，如图2所示，接着开始降低样品的高度，利用压电陶瓷驱动装置来精确调控样品的移动，使样品逐渐向物镜靠近，当样品上表面的清晰图像出现在物镜的像面，获得样品上表面的高放大倍数图像，如图3所示；

(8)记录该位置样品的高度(即第一高度)数据，作为计算样品高度的原点；

步骤2：获得样品下表面的高放大倍数图像并记录样品的第二位置高度：依次包括如下子步骤：

(1)在不改变电镜放大倍数和物镜焦距与压电陶瓷驱动样品移动的步长都不变的情况下，提升样品的高度，使样品向远离物镜的方向移动，样品上表面离开物镜的像平面，重新获得样品内部结构的清晰图像；

(2)继续提升样品的高度，直到样品下表面的图像清晰地出现在物镜像面时，才停止调节样品高度，获得样品下表面的高放大倍数图像，如图4 所示；

(3)记录该位置样品的高度(即第二高度)数据，；

步骤3：测量沿电子束穿透样品方向的样品厚度：当样品上、下表面分别清晰成像时，由两次记录的样品高度数据可以计算出样品高度的变化为 36nm，正好对应了样品的厚度，因此，根据样品上、下表面分别清晰成像对应的样品高度之差，得到样品沿电子束入射方向的厚度为36nm。

优选的，如图5所示，在上述实施例的基础上，本发明的另一个实施提供了一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法包括如下步骤：

S211、透射电镜样品制备：针对固体状样品采用标准透射电镜样品制备方法来制备所述透射电镜样品；

S212、将透射电镜样品放置于透射电镜样品台上，为了方便在高放大倍数下操作电镜，先将透射电镜的放大倍数设定在1万倍，然后选择合适的样品观察区域，调节物镜焦距使透射电镜样品聚焦在物镜的像面，获得透射电镜样品的低放大倍数图像；

S213、将透射电镜的放大倍数逐渐提高到最高放大倍数档位，调节物镜焦距对透射电镜样品聚焦，获得透射电镜样品内部结构的高放大倍数图像；利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿着电子束入射方向移动以调节样品的高度，使得样品上表面的表面图像出现在物镜的像面并获得样品上表面的高放大倍数图像，记录样品的第一位置高度；

S22，获得样品下表面的高放大倍数图像并记录样品的第二位置高度：在透射电镜放大倍数与物镜焦距不变的情况下，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿电子束入射方向朝着远离物镜的方向移动，使样品上表面的高放大倍数图像消失，直到样品下表面的高放大倍数图像出现后停止调节样品的高度，记录样品的第二位置高度；

S23，沿电子束入射方向计算样品的厚度：样品沿电子束入射方向的厚度等于样品的第一位置高度与第二位置高度的差值。

优选的，如图6所示，在上述实施例的基础上，本发明的另一个实施提供了一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，该测量方法包括如下步骤：

S31，调节透射电镜转轴使位于透射电镜样品台上的透射电镜样品转动到预设角度；

具体的，通过将样品绕平行于样品台轴向倾转到预设角度或者绕平行和垂直于样品台轴向的两个倾转轴将样品倾转到预设角度，能够实现不同角度下观测样品上、下表面结构的高放大倍数图像并测量高度差来获得样品厚度。

优选的，透射电镜样品绕转轴倾转的预设角度的范围是-60°-60°。

S32，获得预设角度下样品上表面的高放大倍数图像并记录样品的第一位置高度：将样品放置于透射电镜样品台上，选择合适的样品观察区域，将透射电镜的放大倍数档位设定在1万倍，调节物镜焦距使样品聚焦在物镜的像面，获得样品的低放大倍数图像；然后将透射电镜的放大倍数档位逐渐提高到最高放大倍数，在最高放大倍数下调节物镜焦距对样品聚焦，获得样品内部结构的高放大倍数图像后，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿着电子束入射方向移动以调节样品的高度，使得样品上表面的表面图像出现在物镜的像面并获得样品上表面的高放大倍数图像，记录样品的第一位置高度；

S33，获得预设角度下样品下表面的高放大倍数图像并记录样品的第二位置高度：在透射电镜放大倍数与物镜焦距不变的情况下，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿电子束入射方向朝着远离物镜的方向移动，使样品上表面的高放大倍数图像消失，直到样品下表面的高放大倍数图像出现后停止调节样品的高度，记录样品的第二位置高度；

S34，沿电子束入射方向计算样品的厚度：样品沿电子束入射方向的厚度等于样品的第一位置高度与第二位置高度的差值。

上述基于透射电子显微镜表面成像技术的薄膜样品厚度原位测量方法，能够实现对固体薄膜材料厚度的原位测量，可用于各种晶态、非晶态、无机和有机固体合金材料体系。

综上，本发明提供的基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法，通过调节透射电镜物镜焦距来调控物镜取景深度，利用样品台配备的控制样品移动的压电陶瓷驱动装置来精确调控样品与物镜之间的距离和物镜有限的取景深度来强化样品表面结构信息的同时弱化样品内部结构信息，分别对样品的上、下表面进行成像，并利用测量上、下表面成像时样品移动的距离来获得样品的厚度，实现对样品厚度的原位测量，从而有效评价材料或器件的性能。本发明在对样品厚度进行原位测量时不受样品形态、厚度和成分等的限制，测量参数较少，具体实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于固体表面研究领域的广泛应用。

通过以上的实施方式的描述，所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，仅以上述各功能单元的划分进行举例说明，实际应用中，可以根据需要而将上述功能分配由不同的功能单元完成，即将装置的内部结构划分成不同的功能单元，以完成以上描述的全部或者部分功能。上述描述的系统，装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种基于透射电镜表面成像的样品厚度原位测量方法,其特征在于，所述测量方法包括如下具体步骤：

S11，获得所述样品上表面的高放大倍数图像并记录所述样品的第一位置高度：将所述样品放置于透射电镜样品台上，选择合适的样品观察区域，将透射电镜的放大倍数档位设定在1万倍，调节物镜焦距使所述样品聚焦在物镜的像面，获得所述样品的低放大倍数图像；然后将透射电镜的放大倍数档位逐渐提高到最高放大倍数，在所述最高放大倍数下调节物镜焦距对所述样品聚焦，获得所述样品内部结构的高放大倍数图像后，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制所述样品沿着电子束入射方向移动以调节所述样品的高度，使得所述样品上表面的表面图像出现在所述物镜的像面并获得所述样品上表面的高放大倍数图像，记录所述样品的第一位置高度；

S12，获得所述样品下表面的高放大倍数图像并记录所述样品的第二位置高度：在所述透射电镜放大倍数与所述物镜焦距不变的情况下，利用样品台配备的压电陶瓷驱动装置控制样品沿电子束入射方向朝着远离物镜的方向移动，使所述样品上表面的高放大倍数图像消失，直到所述样品下表面的高放大倍数图像出现后停止调节所述样品的高度，记录所述样品的第二位置高度；

S13，沿电子束入射方向计算样品的厚度：所述样品沿电子束入射方向的厚度等于所述样品的所述第一位置高度与所述第二位置高度的差值。

2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S11中所述样品上表面的高放大倍数图像是在透射电镜最高放大倍数档位为150万倍情况下获得的。

3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S11中所述压电陶瓷驱动装置的驱动步长小于0.5nm。

4.根据权利要求3所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S12所述样品下表面的高放大倍数图像与所述样品上表面的高放大倍数图像是在所述压电陶瓷驱动装置的所述驱动步长不变的情况下获得的。

5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S12所述样品下表面的高放大倍数图像与所述样品上表面的高放大倍数图像是在相同的物镜取景位置获得的。

6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S13中沿电子束入射方向所述样品厚度的测量精度为1nm。

7.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述样品厚度测量的空间精度为1nm。

8.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述样品沿电子束入射方向的厚度小于0.2μm。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的测量方法，其特征在于，所述样品包括电子束能够穿透的固体材料。

10.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述固体材料包括晶态和非晶态固体材料。