CN108929962A - 新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，将几种配料通过真空自耗电弧炉熔炼形成含有Nb、Ta、Zr、Mo、Sn、Fe元素的钛合金，具有较好的生物相容性，对身体具有较小的毒性，提高材料的强度，有助于提高材料的腐蚀磨损性能，降低弹性模量，能显著降低钛合金的马氏体转变温度，使晶粒尺寸减小，具有更高的与造骨细胞的附着力和更高的细胞附着力性能；采用大变形量交叉轧制和中间退火工艺，再经过多道次的板坯轧制和堆叠精轧制，优化轧制工艺参数和退火温度，形成的钛合金箔材，保证板材的力学性能各向同性，获得均匀、细小的晶粒组织，使钛合金箔材结构缺陷少、晶粒结构细致、均匀度高、板材材料内部力学性能各向同性高。

Description

新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法。
背景技术
随着经济的高速发展、人们生活水平和医疗需求的不断提高以及生物技术的不断创新和重大突破，钛合金在生物医用的需求量快速增长。目前，硬组织植入材料中主要以钛及钛合金为主，这是由于钛合金的无生物毒性、高的比强度及优良的耐腐蚀性所决定的。但是，由于在医学中广泛应用的TC4 和TC4ELI医用钛合金存中V和Al元素存在致病性，加上人们对于医用植入材料的性能要求也越来越严格，所以研发新型医用钛合金势在必行，并且具有重大的现实意义和市场前景。医用钛合金的发展也围绕着提高生物相容性和生物力学相容性，以及降低弹性模量，依次经历了三个阶段：第一代是以商业纯钛为代表的α-钛合金；第二代是以Ti-6Al-4V(质量比)为代表(α+ β)-钛合金；这两代医用钛合金的弹性模量(110Gpa)虽接近骨的弹性模量，但还是远高于骨(10～30GPa)。第三代是以Ti-13Nb-13Zr(质量比)为代表的纯β-钛合金，具有更接近骨的弹性模量，而且不含对人体有害的V、Al、Cr等元素。目前，制备医用钛基记忆合金的方法主要沿用常规钛合金的制备方法，即采用高温熔炼制备出合金，然后轧制成型，随后辅助热处理来提高可恢复应变和强度，弹性模量主要是由合金成分来调整。然而，采用这种常规方法制备出的医用钛合金难以同时获得高的可恢复应变、低弹性模量和高强度等满足医用植入要求的优良性能。诸如，Ti-24Nb(原子比)合金冷轧后经300 ℃、10分钟短时退火处理，可展现出较低的弹性模量(35GPa)和较高的拉伸强度(900MPa)，但可恢复应变只有2.5％；为了进一步提高可恢复应变，在二元合金基础上又添加其它组元。但是，常规方法很难制备出一些异形植入器件，即使能够制备也存在工序复杂、生产成本高等缺点；同时，在不改变合金成分的基础上，常规方法很难进一步降低合金的弹性模量。因此有必要提出改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，形成一种具有较好的生物相容性，对身体具有较小的毒性，有助于提高材料的腐蚀磨损性能，低弹性模量，使晶粒尺寸减小，具有更高的与造骨细胞的附着力和更高的细胞附着力性能的钛合金；并采用大变形量交叉轧制和中间退火工艺，再经过多道次的板坯轧制和堆叠精轧制，形成的钛合金箔材，保证板材的力学性能各向同性，获得均匀、细小的晶粒组织，使钛合金箔材结构缺陷少、晶粒结构细致、均匀度高。
本发明采用的技术方案：新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，包括以下步骤：
步骤1：原材料准备，选择Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb中间合金，Fe、 Ta纯金属，去除材料表面杂质和油污；
步骤2：清理炉膛，保证真空室内无掉落杂物，清理反应器，避免污染，保持高纯环境；
步骤3：将准备好的Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb钛合金、Fe、Ta纯金属配料，在真空自耗电弧炉熔炼四次，保证炉膛真空度≤0.006pa，维持熔炼温度≥1850℃，熔炼速度保持在≤35kg/h，并适度操控电弧炉温度，保证物料充分融化，待全部物料熔化后，搅拌均匀，获得钛合金熔体；
步骤4：利用精炼剂对钛合金熔体进行精炼处理，精炼处理后静置 80-120min，扒渣后浇注，浇注过程中进行在线除气和在线添加晶粒细化剂，经过陶瓷板过滤浇注成钛合金锭，在钛合金锭凝固过程施加外力进行物理细晶；
步骤5：将钛合金锭放入均质化炉中进行均匀化处理，温度640-730℃，时间18-30h；
步骤6：真空完全退火处理，将熔炼完成的钛合金锭在真空状态下进行退火处理，选择退火温度为850～900℃，退火时间为30～60min，；
步骤7：轧制前处理，将钛合金锭投入制备好的酒精中保温30s～2min；
步骤8：开坯轧制：使用2000吨1.2米可逆式冷热两用轧机，采用交叉轧制的方法，并控制每一次轧制的压下量在12％到18％之间，形成钛合金板坯；
步骤9：对钛合金板坯进行酸洗：酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35wt％，氢氟酸的浓度为40wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡钛合金板坯5min到15min；
步骤10：用800mm轧机将钛合金板坯轧制至0.5mm～0.8mm，道次变形量为30％，道次中间退火时间大于5分钟，经15-30道次的多道次热轧得到 0.5mm～0.8mm的钛合金板；
步骤11：真空退火热处理：将0.5mm～0.8mm钛合金板置于退火炉中进行均匀化，控制真空度0.001Pa，最高温度900℃到1300℃，在最高温度下保温时间90min到120min；
步骤12：对处理好的0.5mm～0.8mm的钛合金板进行拉弯矫直，矫直板型；
步骤13：精轧制：用300mm带材轧机将0.5mm-0.8mm钛合金板进行多道次堆叠叠轧，单道次轧制压下率控制在20％-30％，从而生产出厚度为0.05mm～ 0.07mm钛合金箔材；
步骤14：将钛合金箔材浸入清洗剂中进行浸渍处理，浸渍时间为1-3小时，清洗完毕后进行至少1次醇洗和2次清水洗涤，然后对钛合金箔材进行真空干燥处理。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中的电弧炉熔炼，熔炼时，在真空下利用电极和坩埚两极间电弧放电产生的高温做热源，将电极熔化，电极由被熔炼金属材料制成，在熔炼中自耗电极不断地熔化。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中晶粒细化剂采用Al-5Ti-1B合金，钛合金锭凝固过程中通过电磁搅拌进行物理细晶。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中精炼形成的钛合金锭的成分为 Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb-2Fe-5Ta合金。
作为本发明的进一步改进，所述步骤7中酒精的制备方法：将适量的液氮加入酒精中，同时不断搅拌，当酒精不再散发白气时，测定酒精的温度，使得酒精温度保持在-30～-15℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤8中交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向垂直。
作为本发明的进一步改进，所述步骤8中交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向成15°到85°。
作为本发明的进一步改进，所述步骤14中清洗剂的制备方法：按照质量份数将50g-90g的表面活性剂加入到含200ml水和150ml-250ml乙醇的混合溶液中，通过搅拌作用形成均匀分散的稀释液溶液，120ml-250ml盐酸加入到 200ml-300ml水中，通过搅拌作用形成稀盐酸溶液，将20g-25g三氯化铁加入到制备好的所稀盐酸溶液中，通过搅拌形成混合溶液；将所述稀释液溶液慢慢加入到所述稀盐酸溶液中，通过搅拌作用获得均匀分散的可用于处理钛合金箔材的清洗剂。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本方案中将几种配料金属在真空自耗电弧炉熔炼进行熔炼，降低气体杂质在金属中的溶解度，超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除，水分在100-200℃急剧挥发，600-700℃氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100-1600℃温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300℃时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧([C]+[O]＝CO↑)和以上杂质金属低价氧化物MeON的方式除去，使钛合金箔材杂质含量少：
2、本方案中将几种配料通过熔炼形成含有Nb、Ta、Zr、Mo、Sn、Fe等元素的钛合金，具有较好的生物相容性，对身体具有较小的毒性，钛合金中 Zr元素可提高材料的强度，Ta元素有助于提高材料的腐蚀磨损性能，降低弹性模量，Fe元素能显著降低钛合金的马氏体转变温度，使晶粒尺寸减小，具有更高的与造骨细胞的附着力和更高的细胞附着力性能；
3、本方案中通过在溶液中添加晶粒细化剂，并经过外力进行物理细晶，对形成的合金具有优异的细化效果，改善铸件表面质量；
4、本方案中在钛合金箔形成加工工序中，采用大变形量交叉轧制和中间退火工艺，再经过多道次的板坯轧制和堆叠精轧制，优化轧制工艺参数和退火温度，保证板材的力学性能各向同性，获得均匀、细小的晶粒组织，使钛合金箔材结构缺陷少、晶粒结构细致、均匀度高、板材材料内部力学性能各向同性高。
具体实施方式
下面描述本发明的实施例。
新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，包括以下步骤：
步骤1：原材料准备，选择Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb中间合金，Fe、 Ta纯金属，去除材料表面杂质和油污；
步骤2：清理炉膛，保证真空室内无掉落杂物，清理反应器，避免污染，保持高纯环境；
步骤3：将准备好的Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb钛合金、Fe、Ta纯金属配料，在真空自耗电弧炉熔炼四次，保证炉膛真空度≤0.006pa，维持熔炼温度≥1850℃，熔炼速度保持在≤35kg/h，并适度操控电弧炉温度，保证物料充分融化，待全部物料熔化后，搅拌均匀，获得钛合金熔体。真空自耗电弧炉熔炼时，在真空下利用电极和坩埚两极间电弧放电产生的高温做热源，将电极熔化，电极由被熔炼金属材料制成，在熔炼中自耗电极不断地熔化。本方案中将集中配料金属在真空自耗电弧炉熔炼进行熔炼，降低气体杂质在金属中的溶解度，超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除，水分在100-200℃急剧挥发，600-700℃氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在 1100-1600℃温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发，2300 ℃时氮挥发逸出，对比氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧([C]+ [O]＝CO↑)和以上杂质金属低价氧化物MeON的方式除去，从使钛合金箔材杂质含量少，纯度高。
步骤4：利用精炼剂对钛合金熔体进行精炼处理，精炼处理后静置 80-120min，扒渣后浇注，浇注过程中进行在线除气和在线添加晶粒细化剂，经过陶瓷板过滤浇注成钛合金锭，在钛合金锭凝固过程施加外力进行物理细晶；其中，所述晶粒细化剂采用Al-5Ti-1B合金，钛合金锭凝固过程中通过电磁搅拌进行物理细晶。通过晶粒细化剂并结合外力进行物理细晶，对形成的合金具有优异的细化效果，改善铸件表面质量。最终精炼后形成的钛合金锭的成分为Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb-2Fe-5Ta合金。含有Nb、Ta、Zr、Mo、 Sn、Fe等元素的钛合金，具有较好的生物相容性，对身体具有较小的毒性。钛合金中Zr元素可提高材料的强度，Ta元素有助于提高材料的腐蚀磨损性能，降低弹性模量，Fe元素能显著降低钛合金的马氏体转变温度，使晶粒尺寸减小，具有更高的与造骨细胞的附着力和更高的细胞附着力性能。
步骤5：将钛合金锭放入均质化炉中进行均匀化处理，温度640-730℃，时间18-30h；
步骤6：真空完全退火处理，将熔炼完成的钛合金锭在真空状态下进行退火处理，选择退火温度为850～900℃，退火时间为30～60min，；
步骤7：轧制前处理，将钛合金锭投入制备好的酒精中保温30s～2min；其中，酒精的制备方法：将适量的液氮加入酒精中，同时不断搅拌，当酒精不再散发白气时，测定酒精的温度，使得酒精温度保持在-30～-15℃。
步骤8：开坯轧制：使用2000吨1.2米可逆式冷热两用轧机，采用交叉轧制的方法，并控制每一次轧制的压下量在12％到18％之间，形成钛合金板坯；交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向垂直或者交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向成15°到85°。
步骤9：对钛合金板坯进行酸洗：酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35wt％，氢氟酸的浓度为40wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡钛合金板坯5min到15min；
步骤10：用800mm轧机将钛合金板坯轧制至0.5mm～0.8mm，道次变形量为30％，道次中间退火时间大于5分钟，经15-30道次的多道次热轧得到 0.5mm～0.8mm的钛合金板；
步骤11：真空退火热处理：将0.5mm～0.8mm钛合金板置于退火炉中进行均匀化，控制真空度0.001Pa，最高温度900℃到1300℃，在最高温度下保温时间90min到120min；
步骤12：对处理好的0.5mm～0.8mm的钛合金板进行拉弯矫直，矫直板型；
步骤13：精轧制：用300mm带材轧机将0.5mm-0.8mm钛合金板进行多道次堆叠叠轧，单道次轧制压下率控制在20％-30％，从而生产出厚度为0.05mm～ 0.07mm钛合金箔材。
本发明采用大变形量交叉轧制和中间退火工艺，再经过多道次的板坯轧制和堆叠精轧制，优化轧制工艺参数和退火温度，保证板材的力学性能各向同性，获得均匀、细小的晶粒组织，使钛合金箔材结构缺陷少、晶粒结构细致、均匀度高、板材材料内部力学性能各向同性高。
步骤14：将钛合金箔材浸入清洗剂中进行浸渍处理，浸渍时间为1-3小时，清洗完毕后进行至少1次醇洗和2次清水洗涤，然后对钛合金箔材进行真空干燥处理。其中，清洗剂的制备方法：按照质量份数将50g-90g的表面活性剂加入到含200ml水和150ml-250ml乙醇的混合溶液中，通过搅拌作用形成均匀分散的稀释液溶液，120ml-250ml盐酸加入到200ml-300ml水中，通过搅拌作用形成稀盐酸溶液，将20g-25g三氯化铁加入到制备好的所稀盐酸溶液中，通过搅拌形成混合溶液；将所述稀释液溶液慢慢加入到所述稀盐酸溶液中，通过搅拌作用获得均匀分散的可用于处理钛合金箔材的清洗剂。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (8)

1.新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：原材料准备，选择Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb中间合金，Fe、Ta纯金属，去除材料表面杂质和油污；
步骤2：清理炉膛，保证真空室内无掉落杂物，清理反应器，避免污染，保持高纯环境；
步骤3：将准备好的Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb钛合金、Fe、Ta纯金属配料，在真空自耗电弧炉熔炼四次，保证炉膛真空度≤0.006pa，维持熔炼温度≥1850℃，熔炼速度保持在≤35kg/h，并适度操控电弧炉温度，保证物料充分融化，待全部物料熔化后，搅拌均匀，获得钛合金熔体；
步骤4：利用精炼剂对钛合金熔体进行精炼处理，精炼处理后静置80-120min，扒渣后浇注，浇注过程中进行在线除气和在线添加晶粒细化剂，经过陶瓷板过滤浇注成钛合金锭，在钛合金锭凝固过程施加外力进行物理细晶；
步骤5：将钛合金锭放入均质化炉中进行均匀化处理，温度640-730℃，时间18-30h；
步骤6：真空完全退火处理，将熔炼完成的钛合金锭在真空状态下进行退火处理，选择退火温度为850～900℃，退火时间为30～60min，；
步骤7：轧制前处理，将钛合金锭投入制备好的酒精中保温30s～2min；
步骤8：开坯轧制：使用2000吨1.2米可逆式冷热两用轧机，采用交叉轧制的方法，并控制每一次轧制的压下量在12％到18％之间，形成钛合金板坯；
步骤9：对钛合金板坯进行酸洗：酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35wt％，氢氟酸的浓度为40wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡钛合金板坯5min到15min；
步骤10：用800mm轧机将钛合金板坯轧制至0.5mm～0.8mm，道次变形量为30％，道次中间退火时间大于5分钟，经15-30道次的多道次热轧得到0.5mm～0.8mm的钛合金板；
步骤11：真空退火热处理：将0.5mm～0.8mm钛合金板置于退火炉中进行均匀化，控制真空度0.001Pa，最高温度900℃到1300℃，在最高温度下保温时间90min到120min；
步骤12：对处理好的0.5mm～0.8mm的钛合金板进行拉弯矫直，矫直板型；
步骤13：精轧制：用300mm带材轧机将0.5mm-0.8mm钛合金板进行多道次堆叠叠轧，单道次轧制压下率控制在20％-30％，从而生产出厚度为0.05mm～0.07mm钛合金箔材；
步骤14：将钛合金箔材浸入清洗剂中进行浸渍处理，浸渍时间为1-3小时，清洗完毕后进行至少1次醇洗和2次清水洗涤，然后对钛合金箔材进行真空干燥处理。
2.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤3中的电弧炉熔炼，熔炼时，在真空下利用电极和坩埚两极间电弧放电产生的高温做热源，将电极熔化，电极由被熔炼金属材料制成，在熔炼中自耗电极不断地熔化。
3.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤4中晶粒细化剂采用Al-5Ti-1B合金，钛合金锭凝固过程中通过电磁搅拌进行物理细晶。
4.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤4中精炼形成的钛合金锭的成分为Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn-3Nb-2Fe-5Ta合金。
5.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤7中酒精的制备方法：将适量的液氮加入酒精中，同时不断搅拌，当酒精不再散发白气时，测定酒精的温度，使得酒精温度保持在-30～-15℃。
6.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤8中交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向垂直。
7.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤8中交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向成15°到85°。
8.根据权利要求1所述的新型β型钛合金低模量高精度超细晶箔材制备方法，其特征在于：所述步骤14中清洗剂的制备方法：按照质量份数将50g-90g的表面活性剂加入到含200ml水和150ml-250ml乙醇的混合溶液中，通过搅拌作用形成均匀分散的稀释液溶液，120ml-250ml盐酸加入到200ml-300ml水中，通过搅拌作用形成稀盐酸溶液，将20g-25g三氯化铁加入到制备好的所稀盐酸溶液中，通过搅拌形成混合溶液；将所述稀释液溶液慢慢加入到所述稀盐酸溶液中，通过搅拌作用获得均匀分散的可用于处理钛合金箔材的清洗剂。
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