CN112626424B - 一种具有纳米析出相的细晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有纳米析出相的细晶高熵合金，所述细晶高熵合金的化学式为FeaCobCrcNidMoeVf，其中，a＝58～62，b＝8～12，c＝8～12，d＝8～12，e＝4～6，f＝4～6。本发明通过增加Fe的含量，降低了昂贵金属元素Co、Cr、Ni的用量，同时通过添加一定量的Mo和V使晶粒细化，在提升高熵合金强度的同时还使其具有较高的塑性。实施例的结果显示，本发明提供的高熵合金的晶粒尺寸为4μm，析出相尺寸为132nm，析出相密度为16.5％，屈服强度为657MPa，拉伸强度为930MPa，延伸率为23％。

Description

一种具有纳米析出相的细晶高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，尤其涉及一种具有纳米析出相的细晶高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金，是由5种或者5种以上的合金元素以等摩尔比组成的新型固溶体合金，打破了传统合金以一种或者两种元素为主元，其他合金元素为辅的设计思路，为新材料的发展提供了更为广阔的空间。高熵合金具有四大显著特性，即热力学方面的高熵效应、动力学方面的迟滞扩散效应、结构方面的晶格畸变效应以及性能方面的“鸡尾酒”效应。其特有的高熵效应，可使合金倾向于形成简单的过饱和固溶体，同时动力学上的迟滞扩散效应促进纳米相的形成，从而使合金表现出高强度、高硬度、良好的塑韧性以及优越的热稳定性能。基于上述独特的结构性能特点，高熵合金在高温、抗辐照、耐磨、耐蚀等极端领域展现出广阔的应用前景。
高熵合金形成过程中的高混合熵效应被认为可阻止金属间化合物生成，这使得高熵合金通常由固溶体组成，如面心立方(FCC)、体心立方(BCC)和FCC/BCC。作为典型的FCC单相高熵合金，CoCrFeNi合金拥有优异的塑性和断裂韧性(室温拉伸塑性达80％以上)，但其强度却较低(铸态合金仅为～140MPa)，难以获得实际应用。并且现有技术中制备CoCrFeNi合金时通常会使用大量昂贵的Co、Cr和Ni等金属元素，如专利CN108517451A一种具有梯度晶粒结构的高强韧性高熵合金与制备方法，公开了高熵合金各组分的原子百分比为：Co:38～42％，Cr:24～26％，Fe:8～12％，Ni:24～26％。因此，如何在减少昂贵金属元素用量的同时提高高熵合金的强度和韧性，成为制备高熵合金亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有纳米析出相的细晶高熵合金及其制备方法，本发明提供的具有纳米析出相的细晶高熵合金减少了昂贵金属元素的用量，同时具有良好的强度和韧性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有纳米析出相的细晶高熵合金，其特征在于，所述细晶高熵合金的化学式为FeaCobCrcNidMoeVf，其中，a＝58～62，b＝8～12，c＝8～12，d＝8～12，e＝4～6，f＝4～6。
优选地，所述细晶高熵合金的微观组织包括FCC基体，和弥散分布在所述FCC基体上的析出相。
优选地，所述细晶高熵合金的晶粒尺寸为3～8μm。
优选地，所述细晶高熵合金中析出相的尺寸为130～390nm。
本发明提供了上述技术方案所述具有纳米析出相的细晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照细晶高熵合金的成分将原料熔炼，得到合金熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体依次进行浇铸、均匀化、冷轧和退火处理，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
优选地，所述步骤(1)中熔炼的温度为1700～1900℃，熔炼的时间为20～25min。
优选地，所述步骤(2)中浇铸的温度为1700～1750℃，浇铸的时间为90～150s。
优选地，所述步骤(2)中均匀化的温度为1160～1180℃，均匀化的时间为150～300min。
优选地，所述步骤(2)中冷轧的温度为25～200℃，冷轧的总变形量为70～90％，冷轧的轧制道次为5～8次，每道次压下量为10～15％。
优选地，所述步骤(2)中退火的温度为800～1050℃，退火的时间为1～5h。
本发明提供了一种具有纳米析出相的细晶高熵合金，所述细晶高熵合金的化学式为FeaCobCrcNidMoeVf，其中，a＝58～62，b＝8～12，c＝8～12，d＝8～12，e＝4～6，f＝4～6。本发明通过增加Fe的含量，降低了昂贵金属元素Co、Cr、Ni的用量，可有效降低制备高熵合金的成本，同时通过添加一定量的Mo和V使晶粒细化，在提升高熵合金强度的同时还使其具有较高的塑性。实施例的结果显示，本发明提供的具有纳米析出相的细晶高熵合金的晶粒尺寸为4μm，析出相尺寸为132nm，析出相密度为16.5％，屈服强度为657MPa，拉伸强度为930MPa，延伸率为23％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的细晶高熵合金在5000倍下的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1制备的细晶高熵合金在50000倍下的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例1制备的细晶高熵合金电子的背散射衍射图；
图4为本发明实施例1～3制备的细晶高熵合金的X射线衍射谱图；
图5为本发明实施例1～3制备的细晶高熵合金的工程应力-应变曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有纳米析出相的细晶高熵合金，所述细晶高熵合金的化学式为FeaCobCrcNidMoeVf，其中，a＝58～62，b＝8～12，c＝8～12，d＝8～12，e＝4～6，f＝4～6。
在本发明中，所述FeaCobCrcNidMoeVf为本领域中合金成分的常用表示方法，以a～f表示各元素相对的原子数量的比例关系。
在本发明中，所述a＝58～62，优选为59～61，更优选为59.8～60.4。本发明通过增加Fe元素的含量，降低了昂贵金属元素Co、Cr、Ni的用量，可有效降低制备细晶高熵合金的成本。
在本发明中，所述b＝8～12，优选为9～10，更优选为9.5～10。在本发明中，所述Co元素可以提升合金体系的稳定性，进而提高合金的强度。
在本发明中，所述c＝8～12，优选为9.5～10.5，更优选为9.8～10.2。在本发明中，所述Cr元素的添加有利于提高合金的强度。
在本发明中，所述d＝8～12，优选为9～10，更优选为9.8～10.3。在本发明中，所述Ni元素可以增加体系的混合熵，提高合金的强度。
在本发明中，所述e＝4～6，优选为4～5，更优选为4.8～5。在本发明中，所述Mo元素有利于细化晶粒，进而提高合金的强度和韧性。
在本发明中，所述f＝4～6，优选为4～5，更优选为4.8～5。在本发明中，所述V元素的添加有利于提高合金的强度和韧性。
在本发明中，所述细晶高熵合金的微观组织优选包括FCC基体，和弥散分布在所述FCC基体上的析出相。本发明提供的细晶高熵合金以FCC为基体，同时在FCC基体上析出了大量弥散分布的纳米尺寸的σ析出相，强化了FeCoCrNi基高熵合金基体，抑制了再结晶晶粒的长大，显著提升高熵合金强度的同时还使其具有较高的塑性。
在本发明中，所述细晶高熵合金的晶粒尺寸优选为3～8μm，更优选为4～6μm。本发明将细晶高熵合金的晶粒尺寸控制在上述范围，使合金保持良好塑性的同时极大地提高了合金的屈服强度和抗拉强度。
在本发明中，所述细晶高熵合金中析出相的尺寸优选为130～390nm，更优选为130～230nm。本发明将细晶高熵合金中析出相的尺寸控制在上述范围，可以强化细晶高熵合金的FCC基体，同时抑制再结晶晶粒长大，使得合金的塑性得到提升。
本发明提供的具有纳米析出相的细晶高熵合金，通过增加Fe的含量，降低了昂贵金属元素Co、Cr、Ni的用量，可有效降低制备高熵合金的成本，同时通过添加一定量的Mo和V使晶粒细化，在提升高熵合金强度的同时还使其具有较高的塑性。
本发明提供了上述技术方案所述具有纳米析出相的细晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照细晶高熵合金的成分将原料熔炼，得到合金熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的合金熔体依次进行浇铸、均匀化、冷轧和退火处理，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
本发明按照细晶高熵合金的成分将原料熔炼，得到合金熔体。本发明对制备细晶高熵合金的原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的合金原料即可。在本发明中，所述原料的纯度优选为大于等于99.9％。在本发明中，所述原料优选包括纯Fe、纯Co、纯Cr、纯Ni、纯Mo和纯V。在本发明中，所述原料在使用前优选利用砂纸和砂轮机去除表面的氧化皮等杂质，并依次使用丙酮、无水乙醇进行超声波清洗。
本发明优选将原料按照Ni、Co、Fe、Cr、V和Mo的顺序由熔炼容器底部向上罗布，以防止低熔点物质的挥发或飞溅。在本发明中，所述熔炼优选为真空电弧熔炼或真空感应熔炼，更优选为真空感应熔炼。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为1700～1900℃，更优选为1800～1900℃。在本发明中，所述熔炼的时间优选为20～25min，更优选为25min。本发明将熔炼的温度和时间控制在上述范围，可使各种原料熔化并混合均匀。
得到合金熔体后，本发明将所述的合金熔体进行浇铸，得到铸锭。在本发明中，所述浇铸的温度优选为1700～1750℃，更优选为1710～1740℃，最优选为1715～1730℃。本发明优选将所述浇铸的温度控制在上述范围，浇铸温度过高，会使合金产生缩孔、缩松、气孔和粘砂等缺陷，合金氧化严重，大幅降低合金的强度及塑性，而浇铸温度过低，合金流动性变差，夹渣、夹砂及析出性气孔增多，大大降低合金强度及塑性。
在本发明中，所述浇铸的时间优选为90～150s，更优选为100～150s，最优选为110～130s。本发明优选将所述浇铸的时间控制在上述范围，浇铸时间过长，合金流动性变差，偏析严重，夹杂及气孔增多，降低合金力学性能，而浇铸时间过短，合金缩孔、缩松及气孔缺陷增多，也会降低合金力学性能。在本发明的具体实施例中，所述铸锭的形状优选为横截面为60mm×60mm的正方形。
得到铸锭后，本发明将所述铸锭进行均匀化处理，得到均匀化合金。本发明通过在冷轧前对合金进行均匀化处理，可使浇铸时产生的初生相尽可能多的固溶进合金基体中，增加合金元素含量，一方面提高铸锭成形性能，另一方面促进更多析出相在退火时大量弥散析出，而高体积分数的析出相，不仅可以阻碍再结晶晶粒长大，还可钉扎位错，阻碍位错运动，使合金强度大幅提高。
在本发明中，所述均匀化的温度优选为1160～1180℃，更优选为1160～1170℃；所述均匀化的时间优选为150～300min，更优选为150～260min，最优选为150～200min。本发明优选将所述均匀化的温度和时间控制在上述范围，均匀化温度过高或时间过长，会使合金晶粒异常粗大，并发生烧损和部分溶解，降低成形性能，并且晶粒粗大也会影响后续工艺，对合金强度和塑性均不利，而均匀化温度过低或时间过短，初生相固溶不够充分，一方面会降低成形性和最终合金的塑性，另一方面降低了固溶合金元素含量，将导致在后续的轧制退火过程中，析出相数量不足，达不到弥散强化及细晶强化的效果，降低合金的强度及塑性。在本发明的具体实施例中，所述均匀化处理的装置优选为加热炉；所述均匀化处理的冷却方式优选为油浴冷却。
得到均匀化合金后，本发明将所述均匀化合金进行冷轧处理，得到冷轧态合金。在本发明中，所述冷轧的温度优选为25～200℃，更优选为25～120℃，最优选为25～60℃。在本发明中，所述冷轧的总变形量优选为70～90％，更优选为80～90％。在本发明中，所述冷轧的轧制道次优选为5～8次，每道次压下量优选为10～15％。本发明通过冷轧处理，为合金提供了大量的畸变能和晶粒缺陷，进而为析出相σ相的析出提供了大量形核点，增大了退火过程中σ相的析出速率和析出密度，而σ相的大量弥散析出可有效提高合金力学性能。
得到冷轧态合金后，本发明将所述冷轧态合金进行退火处理，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。本发明通过退火处理，可使合金中析出大量的σ相，而σ相的大量弥散析出可有效钉扎位错，阻碍再结晶晶粒长大，起到析出强化及细晶强化的作用，进而提高合金的力学性能。
在本发明中，所述退火的温度优选为800～1050℃，更优选为850～950℃。在本发明中，所述退火的时间优选为1～5h，更优选为1～3h。本发明优选将退火的温度和时间控制在上述范围内，可使σ相大量弥散析出，且σ相的尺寸也不会太大，有利于提高合金的力学性能，而退火的温度和时间超出上述范围，将会导致σ相析出数量减少或者σ相尺寸异常粗大，进而影响合金的力学性能。在本发明的具体实施例中，所述退火处理的装置优选为加热炉；所述退火处理的冷却方式优选为水冷却。
本发明提供的制备方法通过对浇铸得到的铸锭进行均匀化处理，使初生相尽可能多的固溶进合金基体中，提供足够的合金元素，再通过冷轧为析出相σ相的析出提供大量的形变能以及形核点，最后通过退火处理，使σ相大量析出，并呈弥散分布，强化了FeCoCrNi基高熵合金基体，抑制了再结晶晶粒的长大，显著提升高熵合金强度的同时还使其具有较高的塑性。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)按FeaCobCrcNidMoeVf，a＝60，b＝10，c＝10，c＝10，e＝5，f＝5进行配料，利用砂纸和砂轮机去除Fe、Co、Cr、Ni、Mo和V块表面的氧化皮等杂质，再依次使用丙酮、无水乙醇进行超声波清洗；
(2)按照Ni、Co、Fe、Cr、V和Mo的顺序由坩埚底部向上罗布，于真空感应炉内进行熔炼，在熔炼温度为1800℃的条件下反复熔炼5次，每次熔炼4min，得到合金熔体；
(3)将上述合金熔体在1720℃下，浇铸90s，得到横截面为60mm×60mm的正方形铸锭；
(4)将上述铸锭表面机械打磨后，置于1160℃的加热炉中进行均匀化处理，保温150min，之后放入油中冷却；
(5)将上述均匀化后的高熵合金在25℃下进行8道次冷轧，每道次压下量为10％，总变形量为90％，得到冷轧态高熵合金；
(6)将上述冷轧态高熵合金置于850℃的加热炉中进行退火处理，保温1h，之后放入水中冷却，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
本实施例中所得细晶高熵合金的晶粒尺寸为4μm、析出相尺寸为132nm、析出相密度为16.5％、屈服强度为657MPa、拉伸强度为930MPa、延伸率为23％。
图1为本实施例制备的细晶高熵合金在5000倍下的扫描电子显微镜图；图2为本实施例制备的细晶高熵合金在50000倍下的扫描电子显微镜图。由图1和图2可以看出，本发明制备的细晶高熵合金中析出相σ相均匀分布于FCC基体上。
图3为本实施例制备的细晶高熵合金电子的背散射衍射图。可以看出，本发明所得细晶高熵合金基体为单一FCC相，晶粒取向为随机分布，平均晶粒尺寸为4μm。
实施例2
(1)按FeaCobCrcNidMoeVf，a＝60.5，b＝9.8，c＝9.8，c＝10.3，e＝4.8，f＝4.8进行配料，利用砂纸和砂轮机去除Fe、Co、Cr、Ni、Mo和V块表面的氧化皮等杂质，再依次使用丙酮、无水乙醇进行超声波清洗；
(2)按照Ni、Co、Fe、Cr、V和Mo的顺序由坩埚底部向上罗布，于真空感应炉内进行熔炼，在熔炼温度为1800℃的条件下反复熔炼5次，每次熔炼5min，得到合金熔体；
(3)将上述合金熔体在1720℃下，浇铸100s，得到横截面为60mm×60mm的正方形铸锭；
(4)将上述铸锭表面机械打磨后，置于1160℃的加热炉中进行均匀化处理，保温150min，之后放入油中冷却；
(5)将均匀化后的高熵合金在25℃下进行8道次冷轧，每道次压下量为10％，总变形量为90％，得到冷轧态高熵合金；
(6)将上述冷轧态高熵合金置于950℃的加热炉中进行退火处理，保温1h，之后放入水中冷却，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
本实施例中所得细晶高熵合金的晶粒尺寸为6μm、析出相尺寸为230nm、析出相密度为15.8％、屈服强度为522MPa、拉伸强度为826MPa、延伸率为29％。
实施例3
(1)按FeaCobCrcNidMoeVf，a＝60.4，b＝9.8，c＝10.2，c＝9.8，e＝4.9，f＝4.9进行配料，利用砂纸和砂轮机去除Fe、Co、Cr、Ni、Mo和V块表面的氧化皮等杂质，再依次使用丙酮、无水乙醇进行超声波清洗；
(2)按照Ni、Co、Fe、Cr、V和Mo的顺序由坩埚底部向上罗布，于真空感应炉内进行熔炼，在熔炼温度为1800℃的条件下反复熔炼5次，每次熔炼4min，得到合金熔体；
(3)将上述合金熔体在1730℃下，浇铸120s，浇铸成横截面为60mm×60mm的正方形铸锭；
(4)将上述铸锭表面机械打磨后，置于1160℃的加热炉中进行均匀化处理，保温150min，之后放入油中冷却；
(5)将上述均匀化后的高熵合金在25℃下进行8道次冷轧，每道次压下量为10％，总变形量为90％，得到冷轧态高熵合金；
(6)将上述冷轧态高熵合金置于1050℃的加热炉中进行退火处理，保温1h，之后放入水中冷却，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
本实施例中所得细晶高熵合金的晶粒尺寸为8μm、析出相尺寸为390nm、析出相密度为10.4％、屈服强度为453MPa、拉伸强度为780MPa、延伸率为34％。
图4为本发明实施例1～3制备的细晶高熵合金的X射线衍射谱图。可以看出，本发明实施例1～3制备的细晶高熵合金均由FCC基体和析出相σ相组成。
图5为本发明实施例1～3制备的细晶高熵合金的工程应力-应变曲线。由图5可以看出，退火温度为850℃时，得到的细晶高熵合金的拉伸强度最高。
实施例4
(1)按FeaCobCrcNidMoeVf，a＝59.8，b＝10.1，c＝10.1，c＝10.1，e＝5，f＝4.9进行配料，利用砂纸和砂轮机去除Fe、Co、Cr、Ni、Mo和V块表面的氧化皮等杂质，再依次使用丙酮、无水乙醇进行超声波清洗；
(2)按照Ni、Co、Fe、Cr、V和Mo的顺序由坩埚底部向上罗布，于真空感应炉内进行熔炼，在熔炼温度为1800℃的条件下反复熔炼5次，每次熔炼5min，得到合金熔体；
(3)将上述合金熔体在1710℃下，浇铸90s，得到横截面为60mm×60mm的正方形铸锭；
(4)将上述铸锭表面机械打磨后，置于1160℃的加热炉中进行均匀化处理，保温150min，之后放入油中冷却；
(5)将上述均匀化后的高熵合金在25℃下进行6道次冷轧，每道次压下量为15％，总变形量为80％，得到冷轧态高熵合金；
(6)将上述冷轧态高熵合金在850℃下进行退火处理，保温2h，之后放入水中冷却，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金。
本实施例所得细晶高熵合金的晶粒尺寸为4.8μm、析出相尺寸为178nm、析出相密度为15.6％、屈服强度为583MPa、拉伸强度为841MPa、延伸率为25％。
由以上实施例可以看出，本发明提供的细晶高熵合金具有良好的强度和韧性，其晶粒尺寸为4μm，析出相尺寸为132nm，析出相密度为16.5％，屈服强度为657MPa，拉伸强度为930MPa，延伸率为23％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有纳米析出相的细晶高熵合金，其特征在于，所述细晶高熵合金的化学式为FeaCobCrcNidMoeVf，其中，a=58~62，b=8~12，c=8~12，d=8~12，e=4~6，f=4~6，以a~f表示各元素相对的原子数量的比例关系；所述细晶高熵合金中析出相的尺寸为130~390nm；
所述具有纳米析出相的细晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照细晶高熵合金的成分将原料熔炼，得到合金熔体；
（2）将所述步骤（1）得到的合金熔体依次进行浇铸、均匀化、冷轧和退火处理，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金；
所述浇铸的温度为1700~1750℃，浇铸的时间为90~150s；
所述均匀化的温度为1160~1180℃，均匀化的时间为150~300min；
所述冷轧的温度为25~200℃，冷轧的总变形量为70~90%，冷轧的轧制道次为5~8次，每道次压下量为10~15%；
所述退火的温度为800~1050℃，退火的时间为1~5h。
2.根据权利要求1所述的具有纳米析出相的细晶高熵合金，其特征在于，所述细晶高熵合金的微观组织包括FCC基体，和弥散分布在所述FCC基体上的析出相。
3.根据权利要求1所述的具有纳米析出相的细晶高熵合金，其特征在于，所述细晶高熵合金的晶粒尺寸为3~8μm。
4.权利要求1~3任一项所述具有纳米析出相的细晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照细晶高熵合金的成分将原料熔炼，得到合金熔体；
（2）将所述步骤（1）得到的合金熔体依次进行浇铸、均匀化、冷轧和退火处理，得到具有纳米析出相的细晶高熵合金；
所述浇铸的温度为1700~1750℃，浇铸的时间为90~150s；
所述均匀化的温度为1160~1180℃，均匀化的时间为150~300min；
所述冷轧的温度为25~200℃，冷轧的总变形量为70~90%，冷轧的轧制道次为5~8次，每道次压下量为10~15%；
所述退火的温度为800~1050℃，退火的时间为1~5h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中熔炼的温度为1700~1900℃，熔炼的时间为20~25min。
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