CN113373342B - 一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体涉及一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法。本发明要解决常规的普通多晶CuAlMn形状记忆合金材料强度高但超弹性差的问题。首先，通过真空中频感应炉熔炼出指定成分的CuAlMn合金，然后通过热锻、多道次热轧和伴随中间退火的多道次冷拔工艺将铸锭制成直径为2mm‑0.5mm的线材。然后将线材在高温下进行特定的循环热处理，使线材的晶粒尺寸发生异常长大，大晶粒尺寸的线材表现出极好的超弹性，最大可恢复应变为10％。本发明制得2mm‑0.5mm直径的CuAlMn形状记忆合金线材具有单晶和竹节晶组织，使用的热处理工艺较为简单，不受材料尺寸的限制，材料具有极好的超弹性。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，具体涉及一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法。
背景技术
形状记忆合金作为智能材料的一种，在生活中的应用较为广泛。对于CuAlMn形状记忆合金来说，其具有良好的形状记忆效应、超弹性和阻尼性能，而且价格较低廉，已经有替代传统NiTi形状记忆合金的趋势。但铸造态CuAlMn合金具有传统铜合金存在的晶粒粗大的通病，其强度及塑性很差，限制了其应用，通过对合金进行一系列的加工过程(热锻、热轧、冷拔)可使粗大的晶粒破碎，得到板材或线材，此过程能大幅提高材料的机械性能。
热处理对于材料而言及其重要，可在不改变成分的前提下，通过设计不同的热处理制度可使材料的显微组织发生改变，通常包括相组成和晶粒大小，从而可以改善材料的性能。循环热处理作为一种毋需对金属材料施加变形就可以使晶粒发生异常长大的新型热处理工艺。将加工后制得的CuAlMn线材使用此种热处理工艺进行热处理，可使材料的晶粒发生异常长大，产生的竹节晶具有相对平直的晶界形貌，晶界对变形的约束力极小，各晶粒间极易发生马氏体相变，并且变形较为一致，故可提高材料的超弹性。通过控制循环热处理的次数，可得到大晶粒尺寸的竹节晶，表现出极好的超弹性。
发明内容
本发明提供了一种制备具有高超弹性CuAlMn合金线材的方法，其目的是要解决传统多晶CuAlMn合金超弹性差的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备具有高超弹性CuAlMn合金线材的方法，包括以下步骤：
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压(1×105Pa)降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率后铜、锰块全部融化成溶液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm左右的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn棒材放入热处理炉内在750～850℃℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，经过不同循环次数(1～10次)后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束。最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点。
本发明的有益效果是：
本发明对真空中频感应炉熔炼出的CuAlMn铸锭进行热锻、多道次热轧和伴随中间退火的多道次冷轧等冷、热加工，使铸造态合金的晶粒得以破碎，解决了传统CuAlMn合金加工困难的问题，同时对加工得到的2～0.5mm线材进行了不同次数的循环热处理，使材料的晶粒发生了异常的长大，产生的竹节晶具有相对平直的晶界形貌，晶界对变形的约束力极小，各晶粒间极易发生马氏体相变，并且变形较为一致，提高了材料的超弹性。
附图说明
图1为本发明制得2～0.5mm线材经循环热处理经实例1、2、3和4后得到的组织照片。
图2为本发明实施例1得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线。
图3为本发明实施例2得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线。
图4为本发明实施例3得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线。
图5为本发明实施例4得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线。
具体实施方式
实施例1
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压(1×105Pa)降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率后铜、锰块全部融化成溶液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm左右的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn棒材放入热处理炉内在750～850℃℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，循环1次后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束。最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点。
经过测试发现：复合材料抗拉强度为348MPa，伸长率为15.8％，超弹性应变为4％。
实施例2
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压(1×105Pa)降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率后铜、锰块全部融化成溶液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm左右的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn棒材放入热处理炉内在750～850℃℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，循环3次后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束。最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点。
经过测试发现：CuAlMn线材抗拉强度为325MPa，伸长率为15.3％，超弹性应变为6％。
实施例3
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压(1×105Pa)降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率后铜、锰块全部融化成溶液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm左右的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn棒材放入热处理炉内在750～850℃℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，循环5次后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束。最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点。
经过测试发现：CuAlMn线材抗拉强度为301MPa，伸长率为14.2％，超弹性应变为10％。
实施例4
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压(1×105Pa)降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率后铜、锰块全部融化成溶液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm左右的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn棒材放入热处理炉内在750～850℃℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，循环7次后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束。最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点。
经过测试发现：CuAlMn线材抗拉强度为296MPa，伸长率为13.9％，超弹性应变为10％。
图1为本发明实施例1、2、3、4得到的2～0.5mm线材的组织照片，产生的竹节晶随循环次数的增加而增大，循环7次后得到了2cm长度的单晶组织。
图2为本发明实施例1得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线图，循环热处理1次后的材料在4％应变内卸载都能完全恢复，但增大应变后存在着明显的残余应变。
图3为本发明实施例2得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线图，循环热处理3次后的材料在6％应变内卸载都能完全恢复，但继续增加应变后材料也存在着明显的残余应变。
图4为本发明实施例3得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线图，循环热处理5次后的材料在10％应变内卸载都能完全恢复，表现出极佳的超弹性。
图5为本发明实施例4得到的2～0.5mm线材的循环加载卸载曲线图，循环热处理7次后的材料在10％应变内卸载都能完全恢复，表现出极好的超弹性。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，需要理解的是，以上所述即为本发明的具体实施例，而并非是用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改或者替代等，仍处于本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
一、CuAlMn合金的熔炼过程：先将浇注用铁模喷涂上高温脱模剂后将其放入干燥箱中在200℃保温30min后取出放入中频感应熔炼炉中，将事先称量好的铜块和锰块放入镁砂坩埚中，并将铝块放入二次加料口内，关闭炉门并打开机械泵进行粗抽真空，待真空度由常压1×105Pa降至3×102Pa时打开罗茨泵进行精抽真空，待真空度降低至1×102Pa时，可调整功率进行加热，经过多次调整功率铜块、锰块全部熔化成熔液后，略微降低功率并将二次加料口中的铝块加入到坩埚中，待其完全熔化后保温2min后进行浇铸，操作操作杆使镁砂坩埚中的熔液以一定的速度完全浇铸到铁模中，待铸锭完全冷却后取出，得到CuAlMn合金铸锭；
二、CuAlMn合金的热锻过程：将步骤一制得的CuAlMn合金铸锭去除表面氧化皮和缩孔后放入热处理炉中，在750～850℃下保温12h进行均匀化热处理，保温结束后将其取出并放入自由锻造机上进行热锻，经过多次锻打后，得到直径为28mm的CuAlMn合金棒材；
三、CuAlMn合金的热轧过程：将步骤二制得的CuAlMn合金棒材放入热处理炉内在750～850℃保温0.5h～1.5h后取出进行热轧，经多道次热轧将棒材轧制成直径为12mm的棒材；
四、CuAlMn合金的冷拔过程：将步骤三得到的棒材进行冷拔，冷拔参数为25～35％的变形量后在550～650℃保温0.5h～1.5h后空冷，经多道次冷拔和中间退火得到直径为2～0.5mm的线材；
五、CuAlMn线材的热处理过程：将步骤四中制备的直径2～0.5mm的CuAlMn线材从室温以5～15℃/min的加热速率加热至860～950℃后保温15min，然后以5～10℃/min的降温速率使材料降温至450～550℃后保温5～15min，随后再以5～15℃/min的加热速率升温至860～950℃，经过不同循环次数5～7次后，在860～950℃保温15～30min后水淬，循环结束，最后在200～300℃时效10～30min来稳定相变点；上述CuAlMn合金铝含量为7～9wt％，锰含量为11～15wt％，余量为铜；上述CuAlMn合金线材超弹性应变为10％。
2.根据权利要求1所述的一种高超弹性CuAlMn形状记忆合金线材的制备方法，其特征在于，所述CuAlMn合金线材的抗拉强度为296MPa～348MPa，伸长率为13.9％～15.8％。
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