CN113083930B - 一种制备高强韧镁合金的差热成形方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备高强韧镁合金的差热成形方法，目的是在变形温度下，只加热成形模具，不加热合金试样。保温确定的时间后，将室温下的合金坯料放入加热的成形模具中，实现稳定变形。其步骤为：步骤（1）配料；步骤（2）预热：将干燥的镁锭、锡颗粒、锌块以及Mg‑Zr中间合金在200~250℃预热30~35 min；步骤（3）熔炼和浇铸，得到铸态合金；步骤（4）热处理，包括固溶处理和时效处理；步骤（5）、（6）挤压成形；步骤（7）、（8）差热等通道转角挤压成形。以本成形方法为核心，成功实现了差热等通道转角挤压稳定成形。合金抗拉强度超过300 MPa，延伸率接近30%，得到了优异的综合力学性能，实现了良好的强塑性匹配。

Description

一种制备高强韧镁合金的差热成形方法
技术领域
本发明涉及镁合金材料及其变形加工领域，特别是涉及高强韧镁合金的差热成形技术。
背景技术
镁及镁合金因其特殊的晶体结构和有限的变形机制导致其室温加工成形困难，性能优化不足，成为限制其工业应用的瓶颈问题。
镁属于密排六方结构，塑性变形过程中容易形成强的基面织构。这是制约镁合金室温成形的主要原因。当形成基面织构后，随着外加应力方向的改变，合金中各位错滑移系不能有效适应塑性应变，导致变形失效。镁合金中，各滑移系开动所需的临界剪切应力（CRSS）不同，室温下仅能开动两个基面滑移系适应塑性应变。由Von-Mises屈服准则可知，多晶材料均匀塑性变形至少需要开动5个独立的滑移系。因此，镁合金基面滑移的开动远不能满足Von-Mises屈服准则，从而导致镁及镁合金室温成形困难、性能提升不足等问题，限制了镁合金的进一步发展和工程应用。
已有研究发现，通过在镁中添加稀土元素可以极大弱化镁合金强的基面织构。在变形加工过程中，基面织构弱化可以有效改善试样加工成形能力，提高成形率，得到优质的变形试样。但普遍存在的问题是添加较多的稀土元素增加了合金制备成本，不利于合金在工业生产中的广泛应用。专利CN105886866A指出，加工性能以及二次成形性能优异、成本低的变形镁合金具有广阔的应用前景。因此，通过优化镁合金的成形工艺，改善镁合金的加工成形能力，提升镁合金综合力学性能是目前的研究热点。
发明内容
本发明的目的是在变形温度下，只加热成形模具，不加热合金试样。保温确定的时间后，将室温下的合金坯料放入加热的成形模具中，实现稳定变形。
本发明是一种制备高强韧镁合金的差热成形方法，按质量百分比计，合金组分为Sn：2-6 wt.%，Zn：1-5 wt.%，Zr：0.5 wt.%，其余为Mg和不可避免的杂质，其中杂质元素总质量小于0.01 wt.%，其步骤为：
步骤（1）配料：合金原材料为高纯镁锭（99.95%），高纯锌块（99.995%，50 mm），高纯锡颗粒（99.99%，Φ2×5 mm），Mg-Zr中间合金，首先称取略高于所述合金成分的原始材料，随后打磨其表面氧化膜，高纯锡颗粒除外，至出现洁净无氧化的表面且和所述成分质量一致，误差小于0.01 g，最后清洗原始材料，干燥备用；
步骤（2）预热：将干燥的镁锭、高纯锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金在200-250℃预热30-35 min；此外，熔炼用不锈钢坩埚、不锈钢浇铸模具均在该温度下预热保温备用；
步骤（3）熔炼和浇铸：当炉温为650℃时，首先将预热好的镁锭放入坩埚中，随炉加热至750℃，待其全部熔化后，相继加入预热的锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金；
在750℃下保温20-25 min，待原料全部熔化后，掠去表面浮渣，并搅拌均匀；之后，保温10 min，再次去渣并搅拌熔液；静置10 min后降温至720℃，在该温度下将熔液浇铸到预热的温模具中；当铸锭随模具冷却10-15 min后，从模具中取出铸锭并空冷，得到铸态合金；
在熔炼和浇铸过程中，采用CO2和SF6的混合气体保护熔体，保证熔体的纯净；
步骤（4）热处理：将由步骤（3）得到的铸态合金进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理；固溶热处理工艺为将铸态合金在400℃下保温12 h，然后进行淬火，得到固溶态（T4）合金；时效热处理工艺为将固溶态合金在300℃下保温10 h，然后空冷至室温，得到热处理态（T6）合金；
步骤（5）挤压成形：将由步骤（3）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的铸态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（6）挤压成形：将由步骤（4）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的热处理态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（7）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（5）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；
在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金；
步骤（8）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（6）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）不同于传统的“加热合金试样、预热成形模具”的成形工艺，本发明采用差热成形。即在变形温度下，只加热成形模具，不加热合金试样。保温确定的时间后，将室温下的合金坯料放入加热的成形模具中，实现稳定变形。差热成形省去了加热坯料的步骤，使变形工艺更加简单安全，且能够有效控制变形加工过程。这对于提高试样加工成形率、精确控制合金的微观组织、优化合金性能具有重要的意义，还可以提高合金制备效率，间接节约合金制备成本，极大地拓展镁及镁合金作为新一代工程结构材料的应用范围，实现镁产品的更新换代；
（2）以差热成形工艺为核心，实施了差热等通道转角挤压变形。变形后，合金的晶粒得到极大细化，性能也得到提升，抗拉强度超过300 MPa，延伸率接近30%，实现了良好的强塑性匹配；
（3）本发明提供的差热成形方法，也有望实施于普通轧制、挤压等变形工艺，提高变形试样的成形率，得到优质的变形合金，提升合金性能。
附图说明
图1是实施例1-4合金的应力应变曲线图。
具体实施方式
本发明是一种制备高强韧镁合金的差热成形方法，按质量百分比计，合金组分为Sn：2-6 wt.%，Zn：1-5 wt.%，Zr：0.5 wt.%，其余为Mg和不可避免的杂质，其中杂质元素总质量小于0.01 wt.%，其步骤为：
步骤（1）配料：合金原材料为高纯镁锭（99.95%），高纯锌块（99.995%，50 mm），高纯锡颗粒（99.99%，Φ2×5 mm），Mg-Zr中间合金，首先称取略高于所述合金成分的原始材料，随后打磨其表面氧化膜，高纯锡颗粒除外，至出现洁净无氧化的表面且和所述成分质量一致，误差小于0.01 g，最后清洗原始材料，干燥备用；
步骤（2）预热：将干燥的镁锭、高纯锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金在200-250℃预热30-35 min；此外，熔炼用不锈钢坩埚、不锈钢浇铸模具均在该温度下预热保温备用；
步骤（3）熔炼和浇铸：当炉温为650℃时，首先将预热好的镁锭放入坩埚中，随炉加热至750℃，待其全部熔化后，相继加入预热的锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金；
在750℃下保温20-25 min，待原料全部熔化后，掠去表面浮渣，并搅拌均匀；之后，保温10 min，再次去渣并搅拌熔液；静置10 min后降温至720℃，在该温度下将熔液浇铸到预热的温模具中；当铸锭随模具冷却10-15 min后，从模具中取出铸锭并空冷，得到铸态合金；
在熔炼和浇铸过程中，采用CO2和SF6的混合气体保护熔体，保证熔体的纯净；
步骤（4）热处理：将由步骤（3）得到的铸态合金进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理；固溶热处理工艺为将铸态合金在400℃下保温12 h，然后进行淬火，得到固溶态（T4）合金；时效热处理工艺为将固溶态合金在300℃下保温10 h，然后空冷至室温，得到热处理态（T6）合金；
步骤（5）挤压成形：将由步骤（3）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的铸态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（6）挤压成形：将由步骤（4）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的热处理态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（7）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（5）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；
在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金；
步骤（8）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（6）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金。
本发明的显著特点为：改进了传统“加热合金试样、预热成形模具”的成形工艺，采用更加简单其易控制的差热变形方法。即在变形温度下，只加热成形模具，不加热合金试样。保温确定的时间后，将室温下的合金坯料放入加热的成形模具中，实现差热成形。以差热成形工艺为核心，实施了差热等通道转角挤压变形。变形后，合金的晶粒得到极大细化，性能也得到提升，抗拉强度超过300 MPa，延伸率接近30%，实现了良好的强塑性匹配。
以上所述的方法，步骤（1）中Mg-Zr中间合金为Mg-30 wt.%Zr中间合金。
以上所述的方法，步骤（3）中搅拌方法为机械搅拌。
以上所述的方法，步骤（3）中CO2和SF6的混合气体的比例为99:1。
以上所述的方法，步骤（4）中淬火介质是室温清水介质。
以上所述的方法，用于正挤压成形的铸态和热处理态合金的尺寸为h=10-15 mm、d=40 mm圆柱试样。
以上所述的方法，步骤（5）、步骤（6）、步骤（7）、步骤（8）中润滑剂为高纯石墨混合少量合成机油。
以上所述的方法，步骤（7）、步骤（8）中挤压试样为h=60-66 mm、d=12 mm棒状试样。
以上所述的方法，步骤（5）、步骤（6）中挤压温度为300℃，挤压速度为15-20 mm/s，挤压比为11：1，挤压完成后，试样空冷至室温。
以上所述的方法，步骤（7）、步骤（8）中挤压温度为300℃，挤压速度为10-15 mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径，挤压完成后，试样空冷至室温。
下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细阐释，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
选取一种室温下综合力学性能（尤其是塑韧性）最优的铸态Mg-Sn-Zn-Zr合金作为典型例子，说明以差热成形工艺为核心，等通道转角挤压技术制备高强韧镁合金的方法。该合金各元素质量百分比分别为Sn：5 wt.%，Zn：2 wt.%，Zr：0.5 wt.%，其余为Mg和不可避免的杂质（Fe、Si、Cu等）。其中杂质元素总质量小于0.01 wt.%。以差热成形工艺为核心，通过实施不同的等通道转角挤压工艺，得到一类高强韧镁合金。
实施例 1：以等通道转角挤压变形为例，具体步骤如下：
（1）配料：合金原材料为高纯镁锭（99.95%），高纯锌块（99.995%，50 mm），高纯锡颗粒（99.99%，Φ2×5 mm），Mg-30 wt.%Zr中间合金。首先称取略高于所述合金成分的原始材料，随后打磨其表面氧化膜（高纯锡颗粒除外）至出现洁净无氧化的表面且和所述成分质量一致（误差小于0.01 g），最后清洗原始材料，干燥备用；
（2）预热：将干燥的镁锭、高纯锡颗粒、锌块以及Mg-30 wt.%Zr中间合金在200-250℃预热30-35 min。此外，熔炼用不锈钢坩埚、不锈钢浇铸模具均在该温度下预热保温备用；
（3）熔炼和浇铸：当炉温为650℃时，首先将预热好的镁锭放入坩埚中，随炉加热至750℃，待其全部熔化后，相继加入预热的锡颗粒、锌块以及Mg-30 wt.%Zr中间合金。在750℃下保温20-25 min，待原料全部熔化后，掠去表面浮渣，并将熔液机械搅拌均匀；之后，保温10 min，再次去渣并搅拌熔液；静置10 min后降温至720℃，在该温度下将熔液浇铸到预热的温模具中；当铸锭随模具冷却10-15 min后，从模具中取出铸锭并空冷，得到铸态合金；
在熔炼和浇铸过程中，采用CO2和SF6的混合气体（99:1）保护熔体，保证熔体的纯净；
（4）挤压成形：将由（3）得到的合金进行正挤压成形。室温下，将正挤压模具涂覆高纯石墨混合少量合成机油后，加热至300℃，待温度稳定之后，保温30 min；随后，将表面涂覆高纯石墨混合少量合成机油的铸态圆柱试样（h=10-15 mm、d=40 mm）在相同温度下保温20 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20 min；挤压速度为20 mm/s；挤压比为11：1；进行正挤压，得到棒状变形合金；
（5）差热等通道转角挤压成形：将由（4）得到的正挤压合金（h=60-66 mm、d=12 mm）进行等通道转角挤压成形。室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆高纯石墨混合少量合成机油，然后只将挤压模具加热至300℃，合金试样不加热。待温度稳定，保温25min；保温结束后，将室温合金试样放入模具进行两道次挤压变形。挤压速度为15 mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径。挤压完成后，试样空冷至室温，得到两道次变形合金。合金的抗拉强度为284 MPa，延伸率为25%。应力应变曲线如图1所示。
实施例 2：本实施例中，步骤（1）、（2）、（3）、（4）和实施例1相同。
本实施例与实施例1的区别在于：将步骤（4）得到的合金进行四道次差热等通道转角挤压变形。室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆高纯石墨混合少量合成机油，然后只将挤压模具加热至300℃，合金试样不加热。待温度稳定，保温30 min；保温结束后，将室温合金试样放入模具中进行四道次挤压变形。挤压速度为12 mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径。挤压完成后，试样空冷至室温，得到四道次变形合金。合金的抗拉强度为331 MPa，延伸率为17%。应力应变曲线如图1所示。
实施例 3：本实施中，步骤（1）、（2）、（3）和实施例1相同。
与实施例1的区别在于：
（4）热处理：将由（3）得到的铸态合金进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理。固溶热处理工艺为将铸态合金在400℃下保温12 h，然后将试样放入25℃清水中进行淬火，得到固溶态（T4）合金；时效热处理工艺为将固溶态合金在300℃下保温10 h，然后空冷至室温，得到热处理态（T6）合金；
（5）挤压成形：将由（4）得到的热处理态（T6）合金（h=10-15 mm、d=40 mm）进行正挤压成形。室温下，将正挤压模具涂覆高纯石墨混合少量合成机油后，加热至300℃，待温度稳定之后，保温30 min；随后，将表面涂覆高纯石墨混合少量合成机油的热处理态圆柱试样在相同温度下保温20 min；然后，将试样放入挤压模具的中，和模具共同保温20 min；挤压速度为20 mm/s；挤压比为11：1；进行正挤压，得到棒状变形合金；
（6）差热等通道转角挤压成形：将由（5）得到的正挤压合金（h=60-66 mm、d=12 mm）进行差热等通道转角挤压成形。室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆高纯石墨混合少量合成机油，然后只将挤压模具加热至300℃，合金试样不加热。待温度稳定，保温30 min；保温结束后，将室温合金试样放入模具中进行两道次挤压变形。挤压速度为12mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径。挤压完成后，试样空冷至室温，得到两道次变形合金。合金的抗拉强度为323 MPa，延伸率为28.7%。应力应变曲线如图1所示。
实施例 4：本实施中，步骤（1）、（2）、（3）、（4）、（5）和实施例3相同。
本实施例与实施例3的区别在于：将步骤（5）得到的正挤压合金（h=60-66 mm、d=12mm）进行四道次差热等通道转角挤压变形。室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆高纯石墨混合少量合成机油，然后只将挤压模具加热至300℃，合金试样不加热。待温度稳定，保温30 min；保温结束后，将室温合金试样放入模具中进行四道次挤压变形。挤压速度为10 mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径。挤压完成后，试样空冷至室温，得到四道次变形合金。合金的抗拉强度为315 MPa，延伸率为23.5%。应力应变曲线如图1所示。
需要明确的是，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种制备高强韧镁合金的差热成形方法，按质量百分比计，合金组分为Sn：2-6wt.%，Zn：1-5 wt.%，Zr：0.5 wt.%，其余为Mg和不可避免的杂质，其中杂质元素总质量小于0.01 wt.%，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）配料：合金原材料为高纯镁锭，高纯锌块，高纯锡颗粒，Mg-Zr中间合金，首先称取略高于所述合金成分的原始材料，随后打磨其表面氧化膜，高纯锡颗粒除外，至出现洁净无氧化的表面且和所述成分质量一致，误差小于0.01 g，最后清洗原始材料，干燥备用；
步骤（2）预热：将干燥的镁锭、高纯锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金在200-250℃预热30-35 min；此外，熔炼用不锈钢坩埚、不锈钢浇铸模具均在该温度下预热保温备用；
步骤（3）熔炼和浇铸：当炉温为650℃时，首先将预热好的镁锭放入坩埚中，随炉加热至750℃，待其全部熔化后，相继加入预热的锡颗粒、锌块以及Mg-Zr中间合金；
在750℃下保温20-25 min，待原料全部熔化后，掠去表面浮渣，并搅拌均匀；之后，保温10 min，再次去渣并搅拌熔液；静置10 min后降温至720℃，在该温度下将熔液浇铸到预热的温模具中；当铸锭随模具冷却10-15 min后，从模具中取出铸锭并空冷，得到铸态合金；
在熔炼和浇铸过程中，采用CO2和SF6的混合气体保护熔体，保证熔体的纯净；
步骤（4）热处理：将由步骤（3）得到的铸态合金进行热处理，包括固溶热处理和时效热处理；固溶热处理工艺为将铸态合金在400℃下保温12 h，然后进行淬火，得到固溶态（T4）合金；时效热处理工艺为将固溶态合金在300℃下保温10 h，然后空冷至室温，得到热处理态（T6）合金；
步骤（5）挤压成形：将由步骤（3）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的铸态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（6）挤压成形：将由步骤（4）得到的合金进行正挤压成形；室温下，将正挤压模具涂覆润滑剂后，加热至挤压温度，待温度稳定之后，保温20-40 min；随后，将表面涂覆润滑剂的热处理态圆柱试样在相同温度下保温20-30 min；然后，将试样放入挤压模具中，和模具共同保温20-40 min；最后进行正挤压，得到变形合金；
步骤（7）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（5）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；
在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金；
步骤（8）差热等通道转角挤压成形：将由步骤（6）得到的变形合金进行不同道次等通道转角挤压成形；室温下，将合金试样和等通道转角挤压模具同时涂覆润滑剂，只加热挤压模具，不加热合金试样；在变形温度下将挤压模具保温25-30 min后，将室温合金坯料放入加热的挤压模具中，实现差热等通道转角挤压变形，得到变形合金；
步骤（5）、步骤（6）中挤压温度为300℃，挤压速度为15-20 mm/s，挤压比为11:1，挤压完成后，试样空冷至室温；
步骤（7）、步骤（8）中挤压温度为300℃，挤压速度为10-15 mm/s，通道转角为120°，变形路径为Bc路径，挤压完成后，试样空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（1）中Mg-Zr中间合金为Mg-30 wt.%Zr中间合金。
3.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（3）中搅拌方法为机械搅拌。
4.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（3）中CO2和SF6的混合气体的比例为99:1。
5.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（4）中淬火介质是室温清水介质。
6.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：用于正挤压成形的铸态和热处理态合金的尺寸为h=10-15 mm、d=40 mm圆柱试样。
7.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（5）、步骤（6）、步骤（7）、步骤（8）中润滑剂为高纯石墨混合少量合成机油。
8.根据权利要求1所述的制备高强韧镁合金的差热成形方法，其特征在于：步骤（7）、步骤（8）中挤压试样为h=60-66 mm、d=12 mm棒状试样。
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