CN112030042A - 一种含Gd稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含Gd稀土镁合金及其制备方法，按照质量分数计，该含Gd稀土镁合金包括以下组分制成：Gd：15.2～16.5％，Zn：1.78～2.3％，余量为Mg；其中，Gd/Zn的原子比为2.99～3.55。该含Gd稀土镁合金的制备方法可以通过控制保温温度和时间双级阶梯析出长程有序结构(LPSO)相和β相，具有优异的共格和沉淀析出强化效果，再通过组合等通道转角挤压等大塑性加工方法对试样进行加工，获得高强耐热超细晶稀土镁合金。Gd、Zn与Mg，形成低熔点共晶相Mg5(Gd，Zn)，有利于提高合金的流动性，提高铸造稳定性，细化晶粒。元素Gd在合金中充分发挥固溶强化作用，极大地提高了镁合金在室温和高温下的综合力学性能，扩大了镁合金的应用领域和用途。

Description

一种含Gd稀土镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含Gd稀土镁合金及其制备方法，属于有色金属材料及其加工技术领域。
背景技术
镁合金因具有质量轻、比强度高、抗阻尼性能良好，及优异的铸造性能，近些年来引起了研究者们的广泛关注，被广泛应用与汽车、航空航天、军事、电子设备等领域。
但是，由于其较差的热稳定性、耐蚀性以及较低的抗蠕变性等缺陷，严重限制了镁合金在日常生活等其他领域的广泛应用。含有稀土元素的镁合金具有高强度以及良好的抗蠕变性、高温稳定性等特点，被认为是最具有前景的新型镁合金。由于我国镁、稀土元素储量大，随着含钇稀土合金WE54和WE43在航空航天的应用，稀土镁合金得到了更广泛的关注。
因此，有必要进一步研究拓展稀土与镁合金的结合及应用，解决现有镁合金存在的较差的热稳定性、耐蚀性以及较低的抗蠕变性等技术缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种(高强韧)含Gd稀土镁合金及其制备方法，极大地提高了镁合金在室温和高温下的综合力学性能，解决现有镁合金存在的较差的热稳定性、耐蚀性以及较低的抗蠕变性等技术缺陷。
本发明具体采用如下技术方案：一种含Gd稀土镁合金，按照质量分数计，所述含Gd稀土镁合金包括以下组分制成：Gd：15.2～16.5％，Zn：1.78～2.3％，余量为Mg；其中，Gd/Zn的原子比为2.99～3.55。
本发明还提出一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：根据质量分数，将镁源放入坩埚内，在氛气的保护下，加热熔化后放入钆源，熔化后再加入锌源，熔化后保温、搅拌、静置，制得合金液；
步骤S2：在氛气的保护下，将所述合金液倒入模具内，冷却后脱模，打磨原料表面，去除表面氧化层及杂质，制得合金铸锭；
步骤S3：用石墨将合金铸锭密实掩埋，加热至500℃，保温一段时间后，取出合金铸锭水淬冷却至室温；
步骤S4：将步骤S3热处理后的合金铸锭，再加热至200～380℃，保温一段时间后，取出空冷；
步骤S5：将经过步骤S3高温和步骤S4中温热处理后的合金试样切割加工成长方体试块，进行多道次大塑性等通道转角挤压加工，获得高强韧的含Gd稀土镁合金。
作为一种较佳的实施例，所述步骤S1具体包括：所述步骤S1中的镁源、锌源、钆源在放入前，先预热至200～300℃，预热时间为2～3h；所述坩埚在放入镁源前先预热至500℃，放入镁源后，将坩埚温度升至700℃并保温一段时间后再放入钆源；最后，将坩埚温度升至730℃并保温一段时间，放入锌源。
作为一种较佳的实施例，所述镁源包括纯镁锭，钆源包括Mg-30Gd中间合金或纯Gd锭，锌源为纯Zn。
作为一种较佳的实施例，所述氛气为99％(vol.％)CO2+1％(vol.％)SF6混合气体。
作为一种较佳的实施例，所述步骤S2具体包括：将合金液倒入模具前，扒去表面浮渣。
作为一种较佳的实施例，所述步骤S2具体包括：模具预热温度为200～300℃，预热时间为2～3h。
作为一种较佳的实施例，所述步骤S5具体包括：所述等通道转角挤压加工步骤为：
步骤A1：清理挤压模具等通道里的杂物；
步骤A2：将挤压模具放入带有加热装置的热液压机上，加热挤压模具至350～380℃；
步骤A3：将合金试样表面涂抹润滑剂后，放入挤压模具中，保温15～30分钟后，连续挤压多道次后，制得高强韧的含Gd稀土镁合金。
作为一种较佳的实施例，所述步骤A3中的挤压过程中的挤压速度2～4mm/min，挤压温度为350～380℃。
作为一种较佳的实施例，所述高强韧的含Gd稀土镁合金的屈服强度为318.3MPa，最大抗拉强度为385.7MPa，断裂延伸率为9.88％。
本发明所达到的有益效果：第一，本发明提出的一种含Gd稀土镁合金，以Gd、Zn两种元素为主，较高含量的Gd、Zn元素与Mg，形成低熔点共晶相Mg5(Gd，Zn)，有利于提高合金的流动性，提高铸造稳定性，细化晶粒。第二，本发明采用重稀土元素Gd独特的核外电子排布使其在镁基体中具有更大的固溶度(约23％)，能够产生很好的固溶强化效果。第三，本发明提出的包含Gd、Zn元素的镁合金除了铸造性能良好，晶粒细小外，对其进行高温和中温热处理后，组织均匀，析出产生了大量长周期有序结构(LPSO)相和β相，具有沉淀强化作用。第四，本发明提出的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，采用双重热处理再结合大塑性热变形，同时发挥了加工硬化、细晶和沉淀强化作用，另外，细晶组织及片层状高温稳定LPSO结构相有助于保证合金具有良好的塑性(高强韧)及高温稳定性。第五，本发明制备的高强韧含Gd稀土镁合金具有优异的综合力学性能，屈服强度为318.3MPa，最大抗拉强度达到385.7MPa，断裂延伸率为9.88％扩大了镁合金的应用领域和用途，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
图1(a)为本发明的实施例1中铸态Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金的金相显微组织图；
图1(b)为本发明的实施例2中Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金经过一步高温热处理后的合金金相显微组织图；
图1(c)为为本发明的实施例2中Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金经过两步热处理后的合金金相显微组织图；
图2为本发明实施例3中经过热处理后再进行大塑性等通道转角挤压加工的合金显微组织形貌图：图2(a)为高温热处理组合大塑性等通道转角挤压加工的合金试样；图2(b)为两步热处理组合大塑性等通道转角挤压加工的合金试样。
图3为实施例3中Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金经过不同热处理及大塑性等通道转角挤压加工后的室温拉伸性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：本实施例1的含Gd稀土镁合金由以下质量百分比的组分组成：Gd：16.5％(wt.％)；Zn：2.3％(wt.％)；余量镁和极少量杂质。其制备方法包括以下步骤：(1)将原材料纯镁、Mg-Gd(30wt.％)中间合金、纯锌按比例配齐，进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为2h；(2)制备过程中，保护气氛为99％(vol.％)CO2+1％(vol.％)SF6混合气体；(3)坩埚首先预热至500℃，之后放入纯镁，将坩埚温度升至700℃并保温一段时间待纯镁完全熔化后放入Mg-Gd(30wt.％)中间合金，将坩埚温度升至730℃并保温一段时间，放入纯锌。完全熔化后保温、搅拌、静置，制得合金液；(4)在气氛保护下，刮除熔体表面浮渣，将合金液倒入模具内，进行浇铸作业；(5)冷却后脱模，打磨原料表面，去除表面氧化层及杂质，制得合金铸锭。
以上步骤所制备的含Gd稀土镁合金铸态试样原始组织如附图1(a)所示。
实施例2：对铸态含Gd稀土镁合金Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金进行高温和中温两步热处理。
(1)高温热处理：将需要固溶的试样放入盛有石墨的坩埚中，用石墨将试样掩埋密实，之后放入热处理炉子中，随炉升温至500℃之后保温时间20h。保温完成之后，快速取出试样水冷；经过高温热处理后试样的显微组织如附图1(b)所示。
(2)中温热处理：对高温热处理后的试样继续进行220℃下中温保温热处理，先将装有硅油的烧杯置入电阻炉中升温加热，升至220℃时将试样放入，保温时间为0～40h，之后将试样取出空冷。
根据对不同保温时间试样的显微组织观察和硬度测量，确定获得最高时效硬度峰值的最优时间为20h，其显微组织如附图1(c)所示。
对原始铸块及两步热处理的试样进行硬度测量，硬度测试采用的是维氏硬度：原始铸态试样的硬度为92.5HV；500℃固溶20h硬度107.1HV；220℃时效20h硬度138.5HV。
实施例3：同实施例1和实施例2制备获得的铸态含Gd稀土镁合金Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金，并对其进行高温和中温两步热处理。
之后将两步热处理后的合金试样加工成长方体块状挤压试样，挤压试样尺寸为19.5×19.5×45(mm)，对其进行大塑性等通道转角挤压加工。加工之前，首先将挤压模具通道进行清理；将模具预热至380℃；对表面已经做过预处理的的挤压试样表面涂抹润滑油之后，将试样放入模具内待升温至380℃后，保温15～30min，即可开始挤压。挤压温度为380℃，挤压道次为4次，挤压速度2～4mm/min。
经过两步热处理及大塑性等通道转角挤压(ECAP)加工后的试样显微组织如附图2(b)所示，为复合多种析出相的超细晶变形组织。强度及塑性综合力学性能优异，屈服强度327MPa，最大抗拉强度为385.7MPa，延伸率为9.88％，满足设计要求。
为了进行对比，本实例同时提供了铸态Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金试样直接进行大塑性等通道转角挤压，及经过一步高温热处理与大塑性等通道转角挤压的Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金试样的室温力学性能。
大塑性等通道转角挤压(ECAP)加工后的试样显微组织如附图2(a)所示，其维氏硬度115.8HV。室温拉伸强度为331.3MPa，屈服强度为278MPa，断裂延伸率为8.9％。
纯铸态相比抗拉强度提升66.0％，延伸率提升141.6％。硬度测试采用的是维氏硬度测量，其硬度121HV。
图3为经过一步高温热处理和两步热处理后再进行ECAP加工后的合金试样的室温拉伸性能的比较，很明显可以看到，经过一步高温和二步热处理后ECAP加工的合金试样相较于铸态直接ECAP加工的试样，强度和塑性都明显提升。
制备获得所需成分的合金铸块，其主要成分组成为：Gd：16.5％(wt.％)；Zn：2.3％(wt.％)；余量镁和极少量杂质。之后对原始铸块进行高温热处理：对Mg-16.5Gd-2.3Zn(wt.％)合金进行500℃固溶处理，固溶时间20h。将需要固溶的试样用铝箔包裹严实之后，放入盛有石墨的坩埚中，用石墨将试样掩埋密实，之后放入热处理炉子中，随炉升温至500℃之后开始计时。保温时间20h完成之后，快速取出试样水冷。
然后对高温热处理的试样进行后续中温时效处理：先将装有硅油的烧杯置入电阻炉中加热，升温至220℃后保温，然后将已高温热处理后的试样放入其中开始计时，保温20h后取出试样空冷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含Gd稀土镁合金，其特征在于，按照质量分数计，所述含Gd稀土镁合金包括以下组分制成：Gd：15.2～16.5％，Zn：1.78～2.3％，余量为Mg；其中，Gd/Zn的原子比为2.99～3.55。
2.一种基于权利要求1所述的含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：根据质量分数，将镁源放入坩埚内，在氛气的保护下，加热熔化后放入钆源，熔化后再加入锌源，熔化后保温、搅拌、静置，制得合金液；
步骤S2：在氛气的保护下，将所述合金液倒入模具内，冷却后脱模，打磨原料表面，去除表面氧化层及杂质，制得合金铸锭；
步骤S3：用石墨将合金铸锭密实掩埋，加热至500℃，保温一段时间后，取出合金铸锭水淬冷却至室温；
步骤S4：将步骤S3热处理后的合金铸锭，再加热至200～380℃，保温一段时间后，取出空冷；
步骤S5：将经过步骤S3高温和步骤S4中温热处理后的合金试样切割加工成长方体试块，进行多道次大塑性等通道转角挤压加工，获得高强韧的含Gd稀土镁合金。
3.根据权利要求2所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：所述步骤S1中的镁源、锌源、钆源在放入前，先预热至200～300℃，预热时间为2～3h；所述坩埚在放入镁源前先预热至500℃，放入镁源后，将坩埚温度升至700℃并保温一段时间后再放入钆源；最后，将坩埚温度升至730℃并保温一段时间，放入锌源。
4.根据权利要求3所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述镁源包括纯镁锭，钆源包括Mg-30Gd中间合金或纯Gd锭，锌源为纯Zn。
5.根据权利要求2所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述氛气为99％(vol.％)CO2+1％(vol.％)SF6混合气体。
6.根据权利要求2所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：将合金液倒入模具前，扒去表面浮渣。
7.根据权利要求6所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：模具预热温度为200～300℃，预热时间为2～3h。
8.根据权利要求2所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括：所述等通道转角挤压加工步骤为：
步骤A1：清理挤压模具等通道里的杂物；
步骤A2：将挤压模具放入带有加热装置的热液压机上，加热挤压模具至350～380℃；
步骤A3：将合金试样表面涂抹润滑剂后，放入挤压模具中，保温15～30分钟后，连续挤压多道次后，制得高强韧的含Gd稀土镁合金。
9.根据权利要求8所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中的挤压过程中的挤压速度2～4mm/min，挤压温度为350～380℃。
10.根据权利要求2所述的一种含Gd稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述高强韧的含Gd稀土镁合金的屈服强度为318.3MPa，最大抗拉强度为385.7MPa，断裂延伸率为9.88％。
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