CN110819863B - 一种低稀土高导热镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种低稀土高导热镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低稀土高导热镁合金及其制备方法，涉及金属材料领域。该镁合金的各组分及质量百分比为钆5～7wt.％，铒0.5～2wt.％，锌3～7wt.％，锆0.5～1.0wt.％，其余为镁。合金的制备过程包括：将纯镁锭、纯锌块及Mg–Gd、Mg–Er、Mg–Zr中间合金等原材料熔炼制成铸锭，在一定温度和时间条件下对合金进行固溶处理及时效处理。本发明所获得的低稀土镁合金的热导率可达136.9W/(m·K)，抗拉强度及延伸率分别为311MPa、23％，可解决目前常用镁合金的室温热导率与力学性能不能同时平衡的问题。

Description

一种低稀土高导热镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种低稀土高导热镁合金及其制备方法。
背景技术
镁及镁合金是目前在工程应用中最轻的金属结构材料，具有密度小、比强度和比刚度高、减震性好、电磁屏蔽性能好、切削加工性好等优点，在电子产品、汽车、航空航天和国防军事等领域有着极其广阔的应用前景。随着现代工业的快速发展，高集成的发热元件不仅追求优异的力学性能，对材料的散热性能也提出了更高的要求。纯镁在室温下的热导率为156W/(m·K)，在常见的商用金属材料中仅次于铜(398W/(m·K))和铝(237W/(m·K))，且镁合金体积热容量小，使用镁合金作为散热材料的实际散热效果可与铝合金相当，甚至优于铝合金。
然而纯镁力学性能不足(抗拉强度为11.5MPa、屈服强度为2.5MPa)，这一矛盾严重阻碍了镁合金在力学和导热双重性能需求的工程领域中的应用。为使镁合金材料具有更优异的力学性能，常常在镁中添加合金元素。与其他合金元素相比，稀土元素不仅可以提高镁合金的强度，还能同时提升合金的塑性、高温抗蠕变性能等，现已成功开发出Mg-Gd(-Y/Er)-Zn(Ag)-Zr及Mg-Gd(-Y/Er)-Zr等稀土镁合金，然而目前对Mg–RE系合金导热性能的研究还相当欠缺，仅有少许参考数据。如常见的WE43与WE54稀土镁合金，其热导率分别为51.3W/(m·K)、52W/(m·K)；高稀土合金Mg–11Y–5Gd–2Zn–0.5Zr的抗拉强度及延伸率分别为307MPa、1.4％，然而其热导率仅仅只有23W/(m·K)，这极大地限制了镁合金的广泛应用。
因此，开发一种低稀土高导热的镁合金及其制备方法是必要的。
为了开发出同时具有高导热及力学性能的镁合金，往镁中加入较低含量的RE元素及对热导率影响较小的Zn元素，并通过调控热处理工艺条件。这不仅可以改善Mg–RE–Zn系合金的微观组织，使基体中的合金元素以第二相的形式析出，改善其导热性能；同时，在适宜的热处理工艺条件下，还可以产生强化相，提高其力学性能。因此，开发的一种低稀土高导热的镁合金及其制备方法是一种新型的能解决目前镁合金导热性能与力学性能平衡问题的一个值得关注的方向。
发明内容
本发明的技术目的主要是针对当前无法同时提高合金强度和热导率的技术问题，提供了一种低稀土高导热镁合金及其制备方法。本发明的低稀土镁合金在25℃条件下，热导率可达136.9W/(m·K)左右，抗拉强度及延伸率分别为311MPa、23％。
本发明的目的是通过以下提供的技术方案来实现的：
一种低稀土高导热镁合金，所述镁合金各组分及质量百分比为：
钆5～7wt.％，铒0.5～2wt.％，锌3～7wt.％，锆0.5～1.0wt.％，其余为镁。
本发明提供的一种高导热稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：按上述含有钆5～7wt.％，铒0.5～2wt.％，锌3～7wt.％，锆0.5～1.0wt.％，其余为镁的成分配比称取商用纯镁(99.99wt.％)、纯锌块、稀土元素采用Mg–Gd中间合金为Mg–30wt.％Gd、Mg–Er中间合金为Mg–30wt.％Er以及Mg–Zr中间合金为Mg–24wt.％Zr，并清理掉原材料表面的氧化皮；
(2)熔炼纯镁：将步骤(1)中的纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，然后一起放入200～300℃的电阻炉炉膛中预热约10～20分钟，以除去坩埚中的水分；
(3)熔炼中间合金：将步骤(2)预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720～730℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气(N2)为载流气体，六氟化硫(SF6)为保护气体，氮气与六氟化硫的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–Gd中间合金和Mg–Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730～750℃，保温静置10～15分钟后加入锌块及Mg–Zr中间合金块，将温度调至730～760℃并保温静置10～15分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3～5分钟；
(4)浇铸：将温度调至720～730℃，取出坩埚并捞渣，待熔液温度降至720～725℃时浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭；
(5)固溶处理：将步骤(4)得到的铸锭放入温度为450～530℃的热处理炉中进行固溶处理8～20小时；
(6)时效处理：将步骤(5)固溶处理得到的试样放入温度为150～250℃的油浴锅中进行时效处理0～100小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
通过添加较低含量的稀土元素钆和铒及对热导率影响较小的锌元素，在适宜的热处理工艺条件下，同时提高Mg–RE系镁合金的导热性能及力学性能。通过利用传统的铸造工艺及热处理工艺，未涉及到变形工艺，获得的低稀土镁合金在25℃条件下，热导率可达136.9W/(m·K)，抗拉强度大于300Mpa、延伸率大于20％。可解决目前常用镁合金的室温热导率与力学性能不能同时平衡的问题，在航空航天、电子器件等散热结构材料领域有广泛的应用前景，且本发明所述的制备方法简单有效，能耗及制备成本低，适用于制备工业化、大规模高性能的镁合金材料。
附图说明
图1为本发明实施例1～3中铸态镁合金的光学显微镜(OM)照片；
图2为本发明实施例1中时效态镁合金的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例1～3中获得的镁合金的热性能柱状图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步对本发明进行详细的说明，需要指出的是，以下实施例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1
1.按上述含有钆6.1wt.％，铒1.0wt.％，锌6.4wt.％，锆0.9wt.％，其余为镁的成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg–30wt.％Gd、Mg–30wt.％Er、Mg–24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；然后将纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，并一起放入250℃的电阻炉炉膛中预热15分钟；将预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气(N2)为载流气体，六氟化硫(SF6)为保护气体，它们的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–30wt.％Gd和Mg–30wt.％Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730℃，保温静置15分钟后加入锌块及Mg–24wt.％Zr中间合金块，将温度调至755℃并保温静置10分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3分钟；将温度调至725℃，取出坩埚并捞渣，测试熔液温度为722℃，将其浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭
2.将得到的铸锭放入温度为520℃的热处理炉中进行固溶处理10小时；将固溶处理得到的试样放入温度为200℃的油浴锅中进行时效处理48小时。制得样品的热导率为136.9W/(m·K)，抗拉强度为311.5MPa，屈服强度为201.2MPa，延伸率为23.4％。
实施例2
1.按上述含有钆5.9wt.％，铒0.9wt.％，锌5.3wt.％，锆0.5wt.％，其余为镁的成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg–30wt.％Gd、Mg–30wt.％Er、Mg–24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；然后将纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，并一起放入250℃的电阻炉炉膛中预热15分钟；将预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气(N2)为载流气体，六氟化硫(SF6)为保护气体，它们的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–30wt.％Gd和Mg–30wt.％Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730℃，保温静置15分钟后加入锌块及Mg–24wt.％Zr中间合金块，将温度调至755℃并保温静置10分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌4分钟；将温度调至725℃，取出坩埚并捞渣，测试熔液温度为723℃，将其浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭。
2.将得到的铸锭放入温度为520℃的热处理炉中进行固溶处理10小时；将固溶处理得到的试样放入温度为200℃的油浴锅中进行时效处理54小时。制得样品的热导率为130.6W/(m·K)，抗拉强度为298.9MPa，屈服强度为180.1MPa，延伸率为19.3％。
实施例3
1.按上述含有钆5.8wt.％，铒1.0wt.％，锌3.4wt.％，锆0.7wt.％，其余为镁的成分配比称取商用纯镁、纯锌块及Mg–30wt.％Gd、Mg–30wt.％Er、Mg–24wt.％Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；然后将纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，并一起放入250℃的电阻炉炉膛中预热15分钟；将预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气(N2)为载流气体，六氟化硫(SF6)为保护气体，它们的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–30wt.％Gd和Mg–30wt.％Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730℃，保温静置15分钟后加入锌块及Mg–24wt.％Zr中间合金块，将温度调至755℃并保温静置10分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3分钟；将温度调至725℃，取出坩埚并捞渣，测试熔液温度为721℃，将其浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭。
2.将得到的铸锭放入温度为520℃的热处理炉中进行固溶处理10小时；将固溶处理得到的试样放入温度为200℃的油浴锅中进行时效处理68小时。制得样品的热导率为118.1W/(m·K)，抗拉强度为283.6MPa，屈服强度为172.9MPa，延伸率为24.4％。
上述所有实施例均采用标准的试样进行室温热导率及力学性能测试，热导率通过κ＝α·ρ·CP计算获得，其中热扩散系数α及比热容Cp是在耐驰LFA457闪光法导热分析仪上进行测试，密度ρ通过Archimedes法测量；力学性能在精密电子拉伸机上进行测试；组织形态通过光学显微镜(OM)及扫描电子显微镜(SEM)进行观察。
所制备低稀土高导热镁合金的性能如表1所示。
表1为所有实施例所提供的镁合金的热导率及机械性能。
实施例 热导率/W/(m·K) 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/％
1 136.9 311.5 201.2 23.4
2 130.6 298.9 180.1 19.3
3 118.1 283.6 172.9 24.4
尽管这里已详细列出并说明了优选实施案例，但本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行改进、添加、变形等方式，这些内容都被认定为属于权利要求所限定的本发明的范围之内，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (3)

1.一种低稀土高导热镁合金，其特征在于，各组分及质量百分比为：钆5~7 wt.％，铒0.5~2 wt.％，锌3~7wt.％，锆0.5~1.0 wt.％，其余为镁；
其制备方法包括以下步骤：
（1）原料准备：按上述含有钆5~7 wt.％，铒0.5~2 wt.％，锌3~7 wt.％，锆0.5~1.0wt.％，其余为镁的成分配比称取99.99 wt.% 的商用纯镁、纯锌块、稀土元素采用Mg–Gd中间合金、Mg–Er中间合金以及Mg–Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；
（2）熔炼纯镁：将步骤（1）中的纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，然后一起放入200~300℃的电阻炉炉膛中预热10~20分钟，以除去坩埚中的水分；
（3）熔炼中间合金：将步骤（2）预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720~730℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气（N2）为载流气体，六氟化硫（SF6）为保护气体，氮气与六氟化硫的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–Gd中间合金和Mg–Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730~750℃，保温静置10~15分钟后加入锌块及Mg–Zr中间合金块，将温度调至730~760℃并保温静置10~15分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3~5分钟；
（4）浇铸：将温度调至720~730℃，取出坩埚并捞渣，待熔液温度降至720~725℃时浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭；
（5）固溶处理：将步骤（4）得到的铸锭放入温度为450~530℃的热处理炉中进行固溶处理8~20小时；
（6）时效处理：将步骤（5）固溶处理得到的试样放入温度为150~250℃的油浴锅中进行时效处理0~100小时不包括0。
2.权利要求1所述的一种低稀土高导热镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料准备：按上述含有钆5~7 wt.％，铒0.5~2 wt.％，锌3~7 wt.％，锆0.5~1.0wt.％，其余为镁的成分配比称取99.99 wt.%的商用纯镁、纯锌块、稀土元素采用Mg–Gd中间合金、Mg–Er中间合金以及Mg–Zr中间合金，并清理掉原材料表面的氧化皮；
（2）熔炼纯镁：将步骤（1）中的纯镁锭放入清洁的石墨坩埚中，然后一起放入200~300℃的电阻炉炉膛中预热10~20分钟，以除去坩埚中的水分；
（3）熔炼中间合金：将步骤（2）预热好的纯镁锭和石墨坩埚一起加热升温至720~730℃待镁完全熔化，在熔炼过程中采用两种气体共同保护，氮气（N2）为载流气体，六氟化硫（SF6）为保护气体，氮气与六氟化硫的体积比为19:1；然后把配制好的Mg–Gd中间合金和Mg–Er中间合金块体置入熔融状态的镁熔液中，将温度调至730~750℃，保温静置10~15分钟后加入锌块及Mg–Zr中间合金块，将温度调至730~760℃并保温静置10~15分钟后，捞取浮在溶液表面的浮渣并搅拌3~5分钟；
（4）浇铸：将温度调至720~730℃，取出坩埚并捞渣，待熔液温度降至720~725℃时浇铸至金属模具中，待合金液自然冷却得到铸锭；
（5）固溶处理：将步骤（4）得到的铸锭放入温度为450~530℃的热处理炉中进行固溶处理8~20小时；
（6）时效处理：将步骤（5）固溶处理得到的试样放入温度为150~250℃的油浴锅中进行时效处理0~100小时不包括0。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Mg–Gd中间合金为Mg–30wt.%Gd，Mg–Er中间合金为Mg–30wt.%Er，Mg–Zr中间合金为Mg–24wt.%Zr。
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