CN105586520A - 一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法 - Google Patents

一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度镁合金，由以下重量比的组分组成：锡2.0～5.0％、锌0.5～5.0％、不可避免杂质≤0.15％、其余为镁；并具有沿着镁锥面或棱柱面析出的Mg2Sn析出相；一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，按以下步骤进行：a、熔炼；b、合金均匀化；c、挤压棒材的热处理。本发明一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，该方法通过添加合金元素Zn预先时效析出MgZn2，制备得到高强度镁合金，Mg2Sn析出相不再完全平行于基面，具有沿着镁锥面或棱柱面析出的第二相，从而与镁基体的位向关系发生改变，提高了镁合金强度。

Description

一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法
技术领域
本发明属于镁合金技术领域，具体的说，涉及一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法。
背景技术
目前，可热处理强化商用镁合金如AZ系、ZK系和Mg-RE合金因其分别具有强度较低、不可焊接、成本较高的缺点在很大程度上限制了其在航空、航天，国防军工尤其是民用如汽车、3C等领域的应用。可热处理强化的高强ZK系镁合金，虽然其析出相Mg2Zn具有很好的时效强化效果，但其因含Zr而成本较高，因Zn含量较高而具有不可焊性。而可时效强化的Mg-Sn基合金却可能不可多得地同时具备具AZ系、ZK系和Mg-RE合金所不具备的优点如：较大的时效强化潜力、可焊接潜力、抗蠕变潜力、低成本潜力等。Mg-Sn二元合金在共晶温度561℃的固溶度为14.85％，而在200℃时固溶度仅有0.45wt％，由此可见Sn在Mg中的饱和固溶度随温度下降快速减少，有利于采取时效处理，获得弥散强化的组织，这对提高Mg-Sn系合金的性能有着重要的意义。但是Mg-Sn合金在时效过程中虽然析出了相当数量的Mg2Sn相，但时效强化效果并不显著，原因是沉淀相Mg2Sn卧躺在镁基体基面上。
第二相与基体的位向关系决定了析出相对镁合金的强化效果。沿着镁锥面或棱柱面析出的第二相，将对镁基面滑移产生阻碍作用从而提高镁合金的室温强度，而沿着镁基面(0001)析出的第二相，其强化效果则大大降低。因此，如何控制Mg2Sn析出相与镁基体的位向关系，使得析出相沿着镁锥面或棱柱面析出，是提高Mg-Sn合金强度的重要手段之一。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的之一在于提供本发明一种高强度镁合金，其具有沿着镁锥面或棱柱面析出的第二相，从而与镁基体的位向关系发生改变，提高了镁合金强度。
本发明目的之二在于提供一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，该方法通过添加合金元素Zn预先时效析出MgZn2，因Mg2Sn与MgZn2具有相同晶体结构并且晶面错配度小于6％，Mg2Sn优先在MgZn2上形核并长大，而不是镁基体，进而Mg2Sn析出相不再完全平行于基面，具有沿着镁锥面或棱柱面析出的第二相，从而与镁基体的位向关系发生改变，提高了镁合金强度。
本发明目的之一是这样实现的：一种高强度镁合金，其关键在于由以下重量比的组分组成：锡2.0～5.0％、锌0.5～5.0％、不可避免杂质≤0.15％、其余为镁；并具有沿着镁锥面或棱柱面析出的Mg2Sn析出相。
本发明目的之二是这样实现的：一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其关键在于按以下步骤进行：
a、熔炼：在SF6+CO2的气体保护下，按权利要求1所述的重量比将镁熔炼至全部融化，然后按权利要求1所述的重量比将预热的锌和锡加入，溶化后搅拌均匀并静置熔炼，去除表面浮渣，然后浇注制备铸锭；
b、合金均匀化：首先将铸锭在400℃保温3小时，消除合金的偏析组织，再上升至合金的均匀化温度450～500℃，所有合金均在相应的均匀化温度下保温24小时，进行车皮，将车皮的铸锭在温度为300℃下进行挤压变形加工成制品；
c、挤压棒材的热处理：先在450℃固溶处理5小时，水淬至室温；然后在175℃下时效6～25小时，空冷至室温，其中固溶处理在一般的热处理炉中即可进行，无需气氛保护。
优选地，上述步骤a中SF6的体积分数为0.5～1.5％。
优选地，上述步骤a中镁的熔炼温度为720～740℃。
优选地，上述步骤a中的锌和锡的预热温度为200～350℃，其熔炼温度为740℃。
优选地，上述步骤a中静置熔炼和浇注时的温度均为720℃，静置熔炼的时间为10～20min。
优选地，上述步骤b中400℃升温至均匀化温度的升温速度为100℃/h。
有益效果：
本发明一种高强度镁合金及诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，该方法通过添加合金元素Zn预先时效析出MgZn2，制备得到镁合金，因Mg2Sn与MgZn2具有相同晶体结构并且晶面错配度小于6％，Mg2Sn优先在MgZn2上形核并长大，而不是镁基体，进而Mg2Sn析出相不再完全平行于基面，具有沿着镁锥面或棱柱面析出的第二相，从而与镁基体的位向关系发生改变，提高了镁合金强度。
附图说明
图1为本发明实施例1镁合金时效态透射照片；
图2为对照例1镁合金时效态透射照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种高强度镁合金由以下重量比的组分组成：锡5.0％、锌3.02％、不可避免杂质0.15％、镁91.83％。
一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法：
a、熔炼：在SF6+CO2的气体保护下，于铸铁坩埚中，按上述重量比先将工业纯镁在720℃进行熔炼，待工业纯镁全部融化，温度上升到740℃稳定之后加入工业纯锌和工业纯锡，工业纯锌和工业纯锡加入前需预热温度约为200℃。待合金熔化之后，搅拌均匀，将熔体在720℃静置10分钟，并打掉表面的浮渣，在预热到250℃的铁模中于720℃的条件下完成浇注，制备出铸锭。
b、合金均匀化：将上述铸锭首先在400℃保温3小时，消除合金的偏析组织，再上升至合金的均匀化温度450℃，升温速度为100℃/h，所有合金均在均匀化温度450℃下保温24小时，均匀化退火处理后进行车皮，将车皮的铸锭进行挤压变形加工成制品，挤压温度为300℃，挤压速度为1.5～3m/min，挤压比为25。
c、挤压棒材的热处理：先在450℃固溶处理5小时，水淬至室温；然后在175℃下时效20小时，空冷至室温。
实施例2
一种高强度镁合金由以下重量比的组分组成：锡2.0％、锌5.0％、不可避免杂质0.10％、镁92.9％。
一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法：
a、熔炼：在SF6+CO2的气体保护下，于铸铁坩埚中，按上述重量比先将工业纯镁在740℃进行熔炼，待纯镁全部融化，温度740℃稳定之后加入工业纯锌和工业纯锡，工业纯锌和工业纯锡加入前需预热温度约为350℃。待合金熔化之后，搅拌均匀，将熔体在720℃静置20分钟，并打掉表面的浮渣，在预热到350℃的铁模中于720℃的条件下完成浇注，制备出铸锭。
b、合金均匀化：将上述铸锭首先在400℃保温3小时，消除合金的偏析组织，再上升至合金的均匀化温度500℃，升温速度为100℃/h，所有合金均在均匀化温度500℃下保温24小时，均匀化退火处理后进行车皮，将车皮的铸锭进行挤压变形加工成制品，其挤压温度为300℃，挤压速度为1.5～3m/min，挤压比为25。
c、挤压棒材的热处理：先在450℃固溶处理5小时，水淬至室温；然后在175℃下时效6小时，空冷至室温。
实施例3：
一种高强度镁合金由以下重量比的组分组成：锡4.0％、锌0.5％、不可避免杂质0.12％、镁95.38％。
一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法：
a、熔炼：在SF6+CO2的气体保护下，于铸铁坩埚中，按上述重量比先将工业纯镁在730℃进行熔炼，待纯镁全部融化，温度上升到740℃稳定之后加入工业纯锌和工业纯锡，工业纯锌和工业纯锡加入前需预热温度约为250℃。待合金熔化之后，搅拌均匀，将熔体在720℃静置15分钟，并打掉表面的浮渣，在预热到280℃的铁模中于720℃的条件下完成浇注，制备出铸锭。
b、合金均匀化：将上述铸锭首先在400℃保温3小时，消除合金的偏析组织，再上升至合金的均匀化温度480℃，升温速度为100℃/h，所有合金均在均匀化温度480℃下保温24小时，均匀化退火处理后进行车皮，将车皮的铸锭进行挤压变形加工成制品，挤压温度为300℃，挤压速度为1.5～3m/min，挤压比为25。
c、挤压棒材的热处理：先在450℃固溶处理5小时，水淬至室温；然后在175℃下时效25小时，空冷至室温。
对照例1
按重量比分别为锡5.0％、杂质0.15％、镁94.85％取材，并以实施例1相同的方法制备得到对照组镁合金。
实施例4
1、透射电镜分析(TEM)
1.1本发明的TEM观察是在ZeissLIBRA200FEI型透射电镜下观察的，加速电压为200kv。将本发明实施例1及对照例1的产品进行透射电镜分析，具体制备过程如下：1)切片：采用线切割技术从金相样品上切割出0.5mm厚的薄片；2)机械磨薄：将薄片利用橡皮擦固定在1500#砂纸上磨光亮一面，将此用502胶水面粘在玻璃上，磨另外一面，在砂纸上薄至50～70μm；3)电解减薄：用冲样器冲出Φ3mm的圆片，进行双喷电解减薄。使用的电解液为：(5.3g氯化锂(LiCl)、11.16g高氯酸镁(Mg(ClO4)2)、500ml甲醇和100ml乙二醇丁醚)，双喷工艺参数为：电压50～60V，电流25～30mA，温度-50℃左右；4)离子减薄：双喷后的样品在离子减薄仪上进行小角度减薄，以便除去样品表面的氧化层和污染物。最后在透射电子显微镜下进行微观组织的观察，实施例1和对照例1的结果分别如图1和图2所示。
1.2由图2可知，未经过析出相位向改变的合金，其Mg2Sn析出相沿着镁基面(0001)析出，由图1可知，经过析出相位向改变的合金，其Mg2Sn析出相不再沿着镁基面析出，具有沿着镁锥面或棱柱面析出的Mg2Sn析出相，其位向发生改变。
1.3机理分析：
Mg2Sn与MgZn2相均为HCP结构，且Mg2Sn的三个最密排面或近密排面为和而MgZn2的最密排面或近密排面为和因此，根据公式计算得到了二组晶面错配度小于6％的晶面，其中，dM、dP分别为基体和第二相的晶面间距，见表1，因此，通过添加合金元素Zn预先时效析出MgZn2，因Mg2Sn与MgZn2具有相同晶体结构并且晶面错配度小于6％，Mg2Sn优先在MgZn2而不是镁基体上形核并长大，进而Mg2Sn析出相不再完全平行于基面，与基体的位向关系发生改变。
表1Mg2Sn与MgZn2相之间的晶面错配度小于6％的匹配晶面
2、力学性能分析
2.1采用GB/T228.1:2010标准加工室温拉伸测试试样，在SANSIUTM5000万能试验机上(拉伸速率：3mm/s)对实施例1、2、3、对照例所述镁合金进行测试。
2.2测试效果：实施例1、2、3经过析出相位向改变的合金抗拉强度平均为：251Pa；屈服强度平均为：210MPa；延伸率平均为：9.5％，对照组未经过析出相位向改变方法处理的合金抗拉强度为231Pa；屈服强度为160MPa，延伸率为10.5％，实施例相比对照组，实施例抗拉强度和屈服强度分别提高8.7％、31.3％，而延伸率仍能保持在10％左右。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种高强度镁合金，其特征在于由以下重量比的组分组成：锡2.0～5.0％、锌0.5～5.0％、不可避免杂质≤0.15％、其余为镁；并具有沿着镁锥面或棱柱面析出的Mg2Sn析出相。
2.一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于按以下步骤进行：
a、熔炼：在SF6+CO2的气体保护下，按权利要求1所述的重量比将镁熔炼至全部融化，然后按权利要求1所述的重量比将预热的锌和锡加入，溶化后搅拌均匀并静置熔炼，去除表面浮渣，然后浇注制备铸锭；
b、合金均匀化：首先将铸锭在400℃保温3小时，再上升至合金的均匀化温度450～500℃，所有合金均在相应的均匀化温度下保温24h后进行车皮，将车皮的铸锭在温度为300℃下进行挤压变形加工成制品；
c、挤压棒材的热处理：先在450℃固溶处理5小时，水淬至室温；然后在175℃下时效6～25小时，空冷至室温。
3.根据权利要求2所述的一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于：所述步骤a中SF6的体积分数为0.5～1.5％。
4.根据权利要求2所述的一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于：所述步骤a中镁的熔炼温度为720～740℃。
5.根据权利要求2所述的一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于：所述步骤a中的锌和锡的预热温度为200～350℃，其熔炼温度为740℃。
6.根据权利要求2所述的一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于：所述步骤a中静置熔炼和浇注时的温度均为720℃，静置熔炼的时间为10～20min。
7.根据权利要求2所述的一种诱导改变析出相位向制备高强度镁合金的方法，其特征在于：所述步骤b中400℃升温至均匀化温度的升温速度为100℃每小时。
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Legal Events

Date Code Title Description
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Luo Suqin

Inventor after: Du Weiwei

Inventor after: Pan Fusheng

Inventor after: Tang Aitao

Inventor after: Jiang Bin

Inventor after: Li Xin

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Inventor before: Tang Aitao

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Inventor before: Cheng Renju

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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160518