CN112501484A - 一种诱导变形镁合金析出t型第二相的方法及产品 - Google Patents

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    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Abstract

本发明涉及一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法及产品，属于镁合金技术领域。该变形镁合金包括如下组分：Sn 5‑5.45％，Zn 2.75‑3％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg；方法如下，将变形镁合金经固溶处理后冷却至室温，再于175‑200℃下时效6‑25h，冷却至室温，即可。该方法中通过控制镁合金中Zn、Sn两种的原子浓度比及时效温度，能够诱导变形镁合金析出T型第二相，从而提高变形镁合金的力学性能，进一步扩大了变形镁合金的使用范围。

Description

一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法及产品
技术领域
本发明属于镁合金技术领域，具体涉及一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法及产品。
背景技术
在现有工程商业化应用金属结构材料中，镁合金密度最小，约为1.75-1.95g/cm3，约为铝的2/3，钢的1/4。在汽车、轨道交通、军工、航空航天等主要使用铝合金及钢结构材料的领域，镁合金的使用可有效实现轻量化。工业纯镁的强度低、室温塑性差，如纯镁砂型铸造试棒的屈服强度和抗拉强度仅为21.9MPa和90MPa，不能直接用作结构材料。通过合金化、热处理、塑性变形等多种方法的综合运用，可大幅度提高镁合金的力学性能。通常有以下几个手段：固溶强化、第二相强化以及细晶强化。
镁合金在热处理过程中无法相变，同时其密排六方的晶体结构导致其滑移系少，进而塑性较差，这使得相变强化和加工硬化手段在镁合金当中无法像在钢铁和铝合金当中一样占有重要地位。细晶强化虽然对镁合金效果好，但尚未找到成本合适的镁合金普适细化剂。用塑性变形手段细化晶粒不仅对材料的可加工性有一定要求，而且对工件尺寸和成本均有限制。在镁合金中，尤其是在未变形镁合金中，第二相强化的作用重大。第二相的尺寸、形貌、分布以及与基体的位相和匹配都对第二相的强化效果有着重要影响，通过控制析出第二相与基体匹配关系可以改变位错与析出相的作用方式从而调控镁合金的强塑性。
镁合金中的主要强化析出相按照其与镁基体的位向关系大致分为4种，分别为与镁基体基面平行的圆盘状析出相、垂直于镁合金基面的杆状析出相、垂直于基面生长的盘状析出相、平行于镁基体基面的层片状析出相。目前尚未发现同时平行和垂直于镁合金基面的T型相。
第二相与基体的位向关系决定了析出相对镁合金的强化效果。沿着镁合金棱柱面
Figure BDA0002807583710000011
Figure BDA0002807583710000012
析出的第二相(垂直于基面)，将对镁合金基面滑移产生阻碍作用从而提高镁合金基面方向的临界剪切应力，而沿着镁基面(0001)析出的第二相(平行于基面)，将对镁合金非基面滑移产生阻碍作用从而提高镁合金非基面滑移方向的临界剪切应力。根据位错理论和位错-第二相颗粒的交互作用，位错可切过或可绕过第二相，亦有可能被钉扎。同时平行和垂直于镁合金基面的T型第二相钉扎位错的作用最为显著，可同时阻碍镁合金基面、非基面滑移产生，提高镁合金的强度。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法；目的之二在于提供含有T型第二相的变形镁合金。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法，按质量百分比计，所述变形镁合金包括如下组分：Sn 5-5.45％，Zn 2.75-3％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg；所述方法如下：将变形镁合金经固溶处理后冷却至室温，再于175-200℃下时效6-25h，冷却至室温，即可。
优选的，所述固溶处理具体为在420-450℃下保温5-10h。
优选的，所述变形镁合金按如下方法制备：
(1)熔炼、铸造：保护气氛下，将工业纯镁在720-740℃下熔炼，待所述工业纯镁熔化后于735-745℃下加入预热后的工业纯锌和工业纯锡，所述工业纯锌和工业纯锡熔化后加入精炼剂，搅拌3-6min后于715-725℃下静置10-20min，除渣后浇铸到预热后的模具中，制得铸锭；
(2)对步骤(1)中制得的铸锭进行锯切、车皮；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行均匀化处理；
(4)将经步骤(3)处理后的铸锭预热后进行挤压变形处理，制得变形镁合金。
优选的，步骤(1)中，所述保护气氛为含有0.5-1.5vol％SF6的CO2。
优选的，步骤(1)中，所述工业纯锌、工业纯锡和模具均预热至200-350℃。
优选的，步骤(3)中，所述均匀化处理具体为：将经步骤(2)处理后的铸锭于400-410℃下保温3-4h，然后升温至450-500℃后保温22-26h。
优选的，所述升温的速度为90-100℃/h。
优选的，步骤(4)中，所述预热具体为：在440-450℃下预热30-90min。
优选的，步骤(4)中，所述挤压变形处理时，温度为300-320℃，挤压比为25，挤压速度为1.5-3m/min。
2、由所述的方法制备的含有T型第二相的变形镁合金。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法及产品，本发明中通过控制镁合金中Sn和Zn的含量，使两者的原子浓度比在1左右，从而保证能够形成含有Zn、Sn两种原子的团簇，进而在后期时效过程中，聚集形成Mg2Sn相和MgZn2相两种相，其中，由于Mg2Sn相与MgZn2相具有相同晶体结构并且存在晶面错配度小于6％的共格低指数晶面，其中一个析出相优先在另一析出相上异质形核，可以形成共格界面，取代与基体之间的非共格界面，即两种相中先析出或析出速度较快的析出相会成为后析出或析出速度较慢析出相的异质形核核心，而不是在镁基体上形核并长大，加之，Mg2Sn部分平行于基面，MgZn2部分垂直于基面，两种相结合后形成T型第二相从镁合金基体中析出。而若两者原子浓度比不在1左右，其中某一原子浓度过高，就容易形成单一原子团簇，致使后期时效过程中形成的两种相分散且数量不对等，影响后期T型第二相的形成。最后，通过控制时效的温度，能够保证形成的T型第二相析出，若时效温度低于175℃，T型第二相无法析出，而高于200℃，则容易导致再结晶晶粒和析出相粗大，致使合金性能降低。本发明中方法简单易操作，所制备的含有T型第二相的变形镁合金具有优异的力学性能，进一步扩大了变形镁合金的使用范围。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中含有T型第二相的变形镁合金的TEM图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
机理分析：
Mg2Sn与MgZn2相均为HCP结构，且Mg2Sn的三个最密排面或近密排面为
Figure BDA0002807583710000031
Figure BDA0002807583710000032
和
Figure BDA0002807583710000033
而MgZn2的最密排面或近密排面为
Figure BDA0002807583710000034
Figure BDA0002807583710000035
和
Figure BDA0002807583710000036
因此，根据公式
Figure BDA0002807583710000037
其中，dM、dP分别为基体和第二相的晶面间距(见晶体XRD标准PDF卡片)，计算得到了二组晶面错配度小于6％的晶面，见表1。
表1
Figure BDA0002807583710000041
实施例1
制备含有T型第二相的变形镁合金
含有T型第二相的变形镁合金，按质量百分比计，包括如下组分：Sn 5％，Zn 3％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg。制备方法如下：
(1)熔炼、铸造：含有1.0vol％SF6的CO2气氛下，将工业纯镁在730℃下熔炼，待工业纯镁熔化后于740℃下加入预热至250℃的工业纯锌和工业纯锡，待工业纯锌和工业纯锡熔化后加入精炼剂，搅拌4min后于720℃下静置15min，除渣后浇铸到预热至250℃的模具中，制得铸锭；
(2)根据挤压机挤压筒的尺寸对步骤(1)中制得的铸锭进行锯切、车皮；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭于400℃下保温3h，然后以100℃/h的速度升温至450℃后保温24h；
(4)将经步骤(3)处理后的铸锭在450℃下预热60min后在温度为300℃，挤压比为25，挤压速度为2m/min条件下进行挤压变形处理，制得变形镁合金；
(5)将步骤(4)中制得的变形镁合金在450℃下保温5h后水淬至室温，再于175℃下时效10h，空冷，即可。
对比实施例
与实施例1的区别在于，变形镁合金中不含Zn，制备方法同实施例1。
将实施例1和对比实施例中变形镁合金采用GB/T 228.1:2010标准，加工成室温拉伸测试试样，并在SANSI UTM5000万能试验机上进行测试，测试结果见表2。
表2力学性能测试数据
Figure BDA0002807583710000042
由表2可知，实施例1中变形镁合金相比对比实施例中变形镁合金，抗拉强度、屈服强度分别提高8.7％、31.3％，而延伸率仍能保持在10％左右。
利用透射电镜对实施例1中变形镁合金进行测试，均按如下步骤操作：1)切片：采用线切割技术从金相样品上切割出0.5mm厚的薄片；2)机械磨薄：将薄片利用橡皮擦固定在1500#砂纸上磨光亮一面，将此用502胶水面粘在玻璃上，磨另外一面，在砂纸上薄至50-70μm；3)电解减薄：用冲样器冲出Φ3mm的圆片，进行双喷电解减薄，使用的电解液为：5.3g氯化锂(LiCl)、11.16g高氯酸镁(Mg(ClO4)2)、500mL甲醇和100mL乙二醇丁醚，双喷工艺参数为：电压50-60V，电流25-30mA，温度-50℃左右；4)离子减薄：双喷后的样品在离子减薄仪上进行小角度减薄，以便除去样品表面的氧化层和污染物；5)在Zeiss LIBRA200FEI型透射电镜下进行微观组织观察，加速电压为200kv，结果见图1，由图1可知，实施例1变形镁合金中Mg2Sn、Mg2Zn形成了T型第二相。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种诱导变形镁合金析出T型第二相的方法，其特征在于，按质量百分比计，所述变形镁合金包括如下组分：Sn 5-5.45％，Zn 2.75-3％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Mg；所述方法如下：将变形镁合金经固溶处理后冷却至室温，再于175-200℃下时效6-25h，冷却至室温，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固溶处理具体为在420-450℃下保温5-10h。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述变形镁合金按如下方法制备：
(1)熔炼、铸造：保护气氛下，将工业纯镁在720-740℃下熔炼，待所述工业纯镁熔化后于735-745℃下加入预热后的工业纯锌和工业纯锡，所述工业纯锌和工业纯锡熔化后加入精炼剂，搅拌3-6min后于715-725℃下静置10-20min，除渣后浇铸到预热后的模具中，制得铸锭；
(2)对步骤(1)中制得的铸锭进行锯切、车皮；
(3)将经步骤(2)处理后的铸锭进行均匀化处理；
(4)将经步骤(3)处理后的铸锭预热后进行挤压变形处理，制得变形镁合金。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护气氛为含有0.5-1.5vol％SF6的CO2。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述工业纯锌、工业纯锡和模具均预热至200-350℃。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述均匀化处理具体为：将经步骤(2)处理后的铸锭于400-410℃下保温3-4h，然后升温至450-500℃后保温22-26h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述升温的速度为90-100℃/h。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预热具体为：在440-450℃下预热30-90min。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述挤压变形处理时，温度为300-320℃，挤压比为25，挤压速度为1.5-3m/min。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的含有T型第二相的变形镁合金。
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