CN114277275B - 一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于合金材料技术领域，具体公开了一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、利用选择性溶解制备孔隙均匀且尺寸可控的多孔NiTi合金；S2、将Mg块在‑0.05MPa～‑0.01MPa氦气保护气氛中进行真空感应熔炼至熔化，并在850℃～1000℃温度下保温；S3、将多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中进行无压熔渗，冷却后制得Mg相增强NiTi复合材料。本发明通过选择性溶解结合无压熔渗制备Mg相细小且分布均匀的NiTi/Mg复合材料，其中Mg增强相可有效且完全充填于NiTi基体孔隙中，未发生镁的氧化蒸发现象，其具有优异的力学性能和阻尼能力，是工程阻尼材料的良好候选。

Description

一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于合金材料技术领域，更具体地，涉及一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法。

背景技术

工程设计中需特别注意机械振动，其会影响机械精度并可能导致疲劳失效。机械振动可通过使用外部阻尼器或增加惯性质量来减弱，但其在轻小型结构的防振减振中并不适用，因此开发高阻尼性能、高机械强度、低密度减振材料是十分必要的。

NiTi形状记忆合金具有优异的阻尼性能，在建筑、桥梁及轨道交通领域具有广阔的应用前景。为进一步降低NiTi合金密度、提高阻尼性能，引入孔隙结构制备多孔NiTi合金是有效方法之一。然而，多孔NiTi合金中的孔隙结构使其机械强度较低，压缩强度为30MPa～290MPa。要实现低密度、高阻尼和高机械强度，可将轻质高阻尼材料与NiTi结合，开发高性能复合材料。传统的阻尼材料，如高分子聚合物，具有优良的阻尼性能，但其物理性能与金属材料相差较大，造成二者润湿关系较差，难以形成成分均匀且结构稳定的复合材料。同时，聚合物的阻尼性能是基于粘弹阻尼，其适用温度和阻尼性能强烈依赖于聚合物的玻璃化转变温度，使得其应用温度范围受限。

相较于聚合物及其他金属材料，镁(Mg)在所有低密度商业金属中表现出最高的阻尼能力，使其成为与NiTi复合的最佳候选材料之一。金属基复合材料的制备方法主要分为固相法、液相法和原位反应法。固相法一般是指粉末冶金法，其通过控制模压压力及烧结工艺可提高产品致密度，但增强相颗粒很难实现均匀分布，导致其在微观结构上不能达到完全致密化，存在孔洞缺陷。原位反应是利用金属与金属氧化物/碳化物的结合能力差异，通过置换反应形成金属基复合材料，但利用这种方法生成的增强相大多属于纳米尺度，且增强相形貌难以控制，不能充分发挥材料的性能。

无压熔渗工艺是一种新型的复合材料成型工艺，其不需外界压力，仅通过预制体毛细孔力作用，结合金属熔体自身重力作用，自发渗透至预制体内部，与基体牢固结合，形成所需的金属基复合部件。该工艺无需特殊的真空或压力设备，工艺简单，成本低廉，增强体体积分数高，近几年受到国内外广泛研究重视。然而，由于多孔NiTi合金孔隙较小，为了使Mg增强相有效且完全充填孔隙，往往会在较高的温度下进行无压熔渗，但是温度过高会导致Mg的氧化、蒸发严重，从而影响复合材料的力学性能。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法，旨在解决由于熔渗温度过高导致制备NiTi/Mg复合材料过程中Mg氧化蒸发严重的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、利用选择性溶解制备孔隙均匀且尺寸可控的多孔NiTi合金；

S2、将Mg块在-0.05MPa～-0.01MPa氦气保护气氛中进行真空感应熔炼至熔化，并在850℃～1000℃温度下保温；

S3、将步骤S1制得的多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中进行无压熔渗，冷却后制得Mg相增强NiTi复合材料。

优选地，步骤S2的具体操作为：将Mg块放入预热的坩埚中，并将其与步骤S1制得的多孔NiTi合金置于真空感应熔炼炉中，所述多孔NiTi合金悬于装有Mg块的坩埚上方，抽真空后通入氦气，将炉温逐渐升至Mg块熔化，然后继续升温至保温温度。

优选地，所述坩埚在100℃～300℃温度下预热5min～15min。

优选地，对Mg块进行真空感应熔炼时，真空度为3×10^-3Pa～5×10^-3Pa，所述氦气的纯度为99.999％。

优选地，步骤S3中，将所述多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中20min～2h。

优选地，步骤S1制得的多孔NiTi合金的孔隙率为20％～70％，平均孔径为0.25μm～5μm。

优选地，步骤S1具体包括：

S11、配制Ni、Ti、Gd合金原料，使得各合金原料的原子个数比满足合金组成表达式Ni_48-2xTi_44-6xGd_8(1+x)，其中x＝0～2；

S12、对所述合金原料进行真空电弧熔炼以制备获得具有Ni-Ti和Ni-Gd双相的Ni-Ti-Gd合金锭，对所述Ni-Ti-Gd合金锭进行真空感应熔炼以制备获得具有一定形状尺寸的Ni-Ti-Gd合金样品；

S13、将制得的Ni-Ti-Gd合金样品浸入酸溶液中，使得所述Ni-Ti-Gd合金中的Ni-Gd相溶解，以此制得多孔NiTi合金。

优选地，步骤S12中，对所述Ni-Ti-Gd合金锭进行的真空感应熔炼为喷铸熔炼。

优选地，步骤S13中，所述酸溶液为硝酸溶液，所述硝酸溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L。

按照本发明的另一方面，还提供了一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料，其利用上述制备方法制备得到。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本发明先利用选择性溶解制备孔隙均匀且尺寸可控的多孔NiTi合金，再利用无压熔渗将轻质高阻尼金属镁熔入多孔NiTi合金的孔隙中；通过在氦气保护氛围下适当提高镁熔渗温度，保证了Mg增强相有效且完全充填孔隙，并有效抑制了镁的氧化蒸发，以实现制备高阻尼且优异机械性能的复合材料。

(2)本发明通过对高频感应温度和保温时间的调控，充分改善Mg熔体与NiTi合金的润湿性，使得Mg熔体完全渗透进入具有不同孔隙结构的多孔NiTi合金中，获得结构致密的NiTi/Mg复合材料。

(3)本发明通过选择性溶解工艺过程的调控，制备出分布均匀且孔径细小的多孔NiTi合金，通过Ni-Ti-Gd合金成分调控孔隙度，进而可调控NiTi/Mg复合材料中Mg相含量；通过合金冷却速度调控组成相尺寸及后续孔隙尺寸，进而可调控NiTi/Mg复合材料中的Mg相尺寸。

(4)本发明制得的Mg相增强NiTi复合材料在多孔金属基体内引入三维连续的金属增强相，增强相含量及尺寸可控且分布均匀，能够极大提升复合材料的强度及阻尼性能，其压缩强度可达到926MPa，比现有NiTi/Mg复合材料提高了54％，内耗峰值能够达到0.13。

附图说明

图1为本发明实施例提供的制备高阻尼NiTi/Mg复合材料的工艺流程图；

图2为本发明实施例1制备的NiTi/Mg复合材料的显微组织示意图；

图3为本发明实施例1制备的NiTi/Mg复合材料的压缩力学性能图；

图4为本发明实施例1制备的NiTi/Mg复合材料的内耗值随温度的变化曲线图；

图5为本发明对比例1制备的NiTi/Mg复合材料的显微组织示意图；

图6为本发明对比例2制备的NiTi/Mg复合材料的显微组织示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的原理为：先通过选择性溶解制备孔隙均匀细小的多孔NiTi合金，再通过调控无压熔渗工艺参数，提高Mg熔体与多孔NiTi基体间的润湿性，保证Mg熔体与多孔NiTi合金孔隙间的毛细管力足以使Mg充分熔渗填充进入不同孔隙结构中，与基体合金之间形成较好的界面结合，冷却后获得致密的NiTi/Mg复合材料，其中Mg增强相具有三维连续结构，能够极大增强复合材料的阻尼性能及力学性能。

具体地，在Ni-Ti二元合金基础上添加Gd元素，利用Gd元素只和Ni元素反应、不和Ti元素反应的特点，设计制备得到含有NiTi及Ni-Gd双相组织的Ni-Ti-Gd合金；然后利用Ni-Ti-Gd合金组成相在酸溶液中耐蚀性的不同，选择性溶解除NiTi相外的其他组成相，制备出孔隙均匀细小的多孔NiTi合金；再将其浸入Mg熔体中，在一定温度下保温一段时间，通过Mg熔体与多孔NiTi合金孔隙间的毛细管力使Mg熔渗填充进入孔隙结构中，冷却后获得NiTi/Mg复合材料。

本发明利用液态Mg熔体与多孔NiTi合金孔隙间的毛细管力，基于无压熔渗工艺调控，使Mg熔体完全熔渗进入孔隙中，制备出具有高阻尼性能、优良机械性能的NiTi/Mg复合材料。本发明方法制备的NiTi/Mg复合材料中只含有NiTi相与Mg相，且Mg相完全渗透填充进入孔隙中，其分布均匀且含量及尺寸可调控，即通过Ni-Ti-Gd合金成分调控孔隙度，进而调控NiTi/Mg复合材料中Mg相含量；通过合金冷却速度调控组成相尺寸及后续孔隙尺寸，进而调控NiTi/Mg复合材料中的Mg相尺寸。通过制备工艺可调控孔隙结构，即调控Mg相含量与尺寸，有望满足高性能阻尼器件的设计和应用需求。

具体而言，如图1所示，本发明实施例提供的高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法，即利用选择性相溶解结合无压熔渗技术制备多孔NiTi合金中掺入高阻尼金属Mg相的方法，包括如下步骤：

S1、制备多孔NiTi合金：

S11、配料：

按照一定比例将原料镍块、钛块、钆块进行配料，目标合金成分按原子个数比计为Ni_48-2xTi_44-6xGd_8(1+x)，其中，x＝0～2。在这个配比下，Ni-Ti-Gd合金能形成只含有NiTi和NiGd的双相结构，其中Ni和Ti的原子比合适，有利于其形状记忆效应；而x越大，合金中NiGd相的占比越大，导致最终形成的多孔NiTi合金的孔隙率越高。优选地，镍块、钛块、钆块的纯度都在99.9％以上。

S12、Ni-Ti-Gd合金的制备：

将配制好的合金原料进行真空电弧熔炼以制备获得Ni-Ti-Gd合金锭，具体的，将配制好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空并通入保护气体，接着对合金原料进行电弧熔炼，熔炼完毕后冷却获得Ni-Ti-Gd合金锭。电弧熔炼温度高，通过电弧熔炼可充分熔化合金原料，有利于合金成分的均匀性。

具体的，电弧熔炼时，合金原料共熔炼4次以上，每次熔炼在合金完全熔化后保持3min～5min，然后关闭电弧待合金冷却后将其翻转再进行熔炼，共熔炼4次以上，以确保合金组织的均匀性。

然后将Ni-Ti-Gd合金锭进行真空感应熔炼以制备获得具有一定形状尺寸的Ni-Ti-Gd合金样品，真空感应熔炼包括但不限于喷铸熔炼或倾转铸造熔炼，本发明优选喷铸熔炼，因为其更适于制备相分布均匀且尺寸更小的合金，而合金中相分布均匀且尺寸越小，即后续制得的多孔NiTi合金中孔隙尺寸越小，其阻尼性能和机械强度越高，更有利于应用于阻尼器件上。

喷铸熔炼的具体操作为：将制备获得的Ni-Ti-Gd合金锭切割成小块后清洗干净，放入底部预先开好小孔(孔径一般为1～2mm)的石英管中，然后抽真空并通入保护气体，接着对合金块进行感应加热，直至合金块完全熔化后对熔体施加预设压力的惰性气体气流，以将熔体喷入石英管下方的模具(例如铜模)中，待冷却至室温后打开模具获得Ni-Ti-Gd合金样品。具体的，惰性气体气流的预设压力为0.02MPa～0.08MPa，以此使熔体在冷却凝固之前就充分进入模具，并使其充填完全，并且避免熔体中卷入气体，进而保证凝固后试样中不会产生气孔缺陷。

进一步的，Ni-Ti-Gd合金的形状及尺寸可根据需要确定，例如棒状、块状、板状等，确定Ni-Ti-Gd合金形状和尺寸后再准备对应的模具。

更进一步的，Ni-Ti-Gd合金的平均直径越小，浇注时合金冷却速度越快，合金组织越细小，最终获得的Ni-Ti-Gd合金的孔隙尺寸越小。

进一步的，电弧熔炼和感应熔炼喷铸时，真空度为3×10^-3Pa～5×10^-3Pa，保护气体为纯度99.999％的惰性气体(例如氩气、氦气)，保护气体的氛围压力为-0.05MPa，熔炼温度为1600℃～1800℃。通过上述设计，可有效保护合金不被氧化，并在保证原料合金充分熔化的同时可有效避免原料合金的蒸发。

S13、选择性相溶解：

将制备获得的Ni-Ti-Gd合金浸入预先配置好的酸溶液中，使合金中Ni-Gd相选择性溶解进入酸溶液中，以此制备获得多孔NiTi合金。具体的，优选浸泡12h以上取出，用去离子水清洗后置于无水乙醇中超声波清洗，烘干后得到多孔NiTi合金。

进一步的，酸溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L，优选为2.15mol/L。通过上述设计可保证Ni-Ti-Gd合金的腐蚀速率较为合适，避免腐蚀速率慢，反应时间长，且反应不完全；或者腐蚀速率快，反应剧烈，产生的气体破坏孔隙结构。酸溶液优选为硝酸溶液，具体用质量分数为65％的硝酸和水按体积比2:1进行配置，获得2.15mol/L的酸溶液。

S2、Mg块的熔化和保温：

将Mg块在-0.05MPa～-0.01MPa氦气保护气氛中进行真空感应熔炼至熔化，并在850℃～1000℃温度下保温。由于NiTi基体孔径尺寸较小，Mg熔体渗入的阻力会较大，为了使Mg熔体快速有效完全充填孔隙，本发明提高Mg熔体熔渗的温度以降低其表面张力，但是温度过高，若保护氛围不合适，镁氧化严重且易蒸发，镁蒸发会有爆炸危险，而氧化物在熔体里引入了杂质，会阻碍渗透充填。因此，本发明保护气氛采用的不是氩气，而是氦气，且压力充填量靠近大气压，可有效抑制镁的蒸发与氧化。

具体的，将Mg块放入预热的坩埚中，并将其与制备得到的多孔NiTi合金置于真空感应熔炼炉中，多孔NiTi合金悬于装有Mg块的坩埚上方，抽真空后通入氦气，将炉温逐渐升至Mg块熔化，然后继续升温至保温温度。将多孔NiTi合金与Mg块均放置于真空感应熔炼炉中同时加热，控制合适的温度，使得Mg块能够熔化，而NiTi基体合金不会熔化，保持两者温度一致，避免了冷的基体直接加入热的Mg熔体中造成基体表面的Mg激冷凝固而阻碍无压熔渗过程；同时，待Mg块熔化后可将坩埚上方的NiTi合金直接浸入其中，简化了操作，无需额外加料的过程，对设备的要求也更简单。

进一步的，坩埚可以事先放入真空感应熔炉中预热：将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，100℃～300℃温度下预热5min～15min，而后将坩埚随炉冷却后取出。预热的目的是去除坩埚表面杂质，提高紧实度。

进一步的，Mg块的纯度为99.9％。对Mg块进行感应熔炼时，真空度为3×10^-3Pa～5×10^-3Pa，氦气的纯度为99.999％。进一步控制真空度和保护气氛的纯度可有效防止镁的氧化及蒸发。

S3、液态Mg无压熔渗：

将制得的多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中进行无压熔渗，冷却后制得Mg相增强NiTi复合材料。具体的，将多孔NiTi合金浸入Mg液中保温20min～2h以保证Mg液充分渗入到多孔NiTi样品中，随后提升取出，关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

对于NiTi/Mg复合材料而言，Mg相的分布越均匀且尺寸越细小，其阻尼性能和机械强度越高，有利于在阻尼器件上的应用。本发明设计的无压熔渗工艺参数能够保证Mg液充分渗入不同尺寸大小的孔隙中制备Mg相分布均匀且尺寸细小的NiTi/Mg复合材料。

以下结合具体实施例，对上述技术方案详细说明。

实施例1

1)对纯度为99.9％的镍块、钛块、钆块进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕，按照表达式Ni₄₈Ti₄₄Gd₈的原子数配比配制镍块、钛块和钆块；

2)将配制好的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10^-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa；对原料进行电弧熔炼，熔炼温度为1800℃，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持3min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭共熔炼4次，熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Ni₄₈Ti₄₄Gd₈合金锭；

3)将合金锭切割成合适小块，放入底部孔径为1.2mm的石英管中，抽真空至3×10^{- 3}Pa后向真空室通入氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，开启加热系统，缓慢调节加热电流至合金块完全熔化，从熔体上方喷入压力为0.02MPa的氩气气流，将熔体喷入直径为3mm的铜模中，关闭加热系统，待冷却至室温，取出棒状Ni₄₈Ti₄₄Gd₈试样；

4)将直径为3mm的棒状Ni₄₈Ti₄₄Gd₈试样浸入溶液配比为HNO₃:H₂O＝2:1的腐蚀液中，试样中Ni-Gd相选择性溶解进入硝酸溶液，浸泡12h后将试样取出，去离子水清洗干净后置于无水乙醇中用超声波清洗并干燥，得到多孔NiTi合金，该合金孔隙结构均匀，孔径细小，平均直径为0.39μm，孔隙度为25％；

5)将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，200℃下预热5min，再将坩埚随炉冷却后取出，将足量的纯度为99.9％的Mg块放入坩埚中并将坩埚与多孔NiTi合金置于真空感应炉中，抽真空后通入氦气至-0.03MPa，然后将炉温逐渐升至850℃，待到固体Mg完全熔化后保温；

6)将制备的多孔NiTi合金浸入Mg液中保温1h后取出，然后关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

图2是实施例1得到的NiTi/Mg复合材料微组织示意图。可以看出，用上述选择性相溶解法结合无压熔渗得到的NiTi/Mg复合材料只有NiTi相与Mg相，不存在氧化物，且Mg相分布均匀，并有效、完全充填NiTi合金的孔隙。

图3是实施例1得到的NiTi/Mg复合材料的压缩力学性能图。可以看出，合金的压缩强度为926MPa。

图4是实施例1得到的NiTi/Mg复合材料的内耗值随温度的变化曲线，可以看出NiTi/Mg复合材料在30℃时的内耗峰值为0.13。

实施例2

1)对纯度为99.9％的镍块、钛块、钆块进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕，按照表达式Ni₄₈Ti₄₄Gd₈的原子数配比配制镍块、钛块和钆块；

2)将配制好的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10^-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa；对原料进行电弧熔炼，熔炼温度为1650℃，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持3min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭共熔炼4次，熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Ni₄₈Ti₄₄Gd₈合金锭；

3)将合金锭切割成合适小块，放入底部孔径为1mm的石英管中，抽真空至5×10^-3Pa后向真空室通入氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，开启加热系统，缓慢调节加热电流至合金块完全熔化，从熔体上方喷入压力为0.04MPa的氩气气流，将熔体喷入直径为2mm的铜模中，关闭加热系统，待冷却至室温，取出棒状Ni₄₈Ti₄₄Gd₈试样；

4)将直径为2mm的棒状Ni₄₈Ti₄₄Gd₈试样浸入溶液配比为HNO₃:H₂O＝2:1的腐蚀液中，试样中Ni-Gd相选择性溶解进入硝酸溶液，浸泡12h后将试样取出，去离子水清洗干净后置于无水乙醇中用超声波清洗并干燥，得到多孔NiTi合金，该合金孔隙结构均匀，孔径细小，平均直径为0.27μm，孔隙度为30％；

5)将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，300℃下预热10min，再将坩埚随炉冷却后取出，将足量的纯度为99.9％的Mg块放入坩埚中并将坩埚与多孔NiTi合金置于真空感应炉中，抽真空后通入氦气至-0.05MPa，然后将炉温逐渐升至1000℃，待到固体Mg完全熔化后保温；

6)将制备的多孔NiTi合金浸入Mg液中保温20min后取出，然后关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

经测试，用上述基于无压熔渗结合选择性溶解制备的NiTi/Mg复合材料中的Mg增强相尺寸细小、分布均匀、充分充填孔隙，不存在氧化蒸发的现象。

实施例3

1)对纯度为99.9％的镍块、钛块、钆块进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕，按照表达式Ni₄₆Ti₃₈Gd₁₆的原子数配比配制镍块、钛块和钆块；

2)将配制好的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至4×10^-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa；对原料进行电弧熔炼，熔炼温度为1600℃，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持3min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭共熔炼4次，熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Ni₄₆Ti₃₈Gd₁₆合金锭；

3)将合金锭切割成合适小块，放入底部孔径为1mm的石英管中，抽真空至4×10^-3Pa后向真空室通入氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，开启加热系统，缓慢调节加热电流至合金块完全熔化，从熔体上方喷入压力为0.08MPa的氩气气流，将熔体喷入直径为2mm的铜模中，关闭加热系统，待冷却至室温，取出棒状Ni₄₆Ti₃₈Gd₁₆试样；

4)将直径为2mm的棒状Ni₄₆Ti₃₈Gd₁₆试样浸入溶液配比为HNO₃:H₂O＝2:1的腐蚀液中，试样中Ni-Gd相选择性溶解进入硝酸溶液，浸泡14h后将试样取出，去离子水清洗干净后置于无水乙醇中用超声波清洗并干燥，得到多孔NiTi合金，该合金孔隙结构均匀，孔径细小，平均直径为4.86μm，孔隙度为56％；

5)将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，100℃下预热15min，再将坩埚随炉冷却后取出，将足量的纯度为99.9％的Mg块放入坩埚中并将坩埚与多孔NiTi合金置于真空感应炉中，抽真空后通入氦气至-0.01MPa，然后将炉温逐渐升至900℃，待到固体Mg完全熔化后保温；

6)将制备的多孔NiTi合金浸入Mg液中保温2h后取出，然后关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

经测试，用上述基于无压熔渗结合选择性溶解制备的NiTi/Mg复合材料中的Mg增强相尺寸细小、分布均匀、充分充填孔隙，不存在氧化蒸发的现象，Mg相体积分数更大。

对比例1

1)～4)步骤同实施例1制备得到平均孔径为0.39μm、孔隙度为25％的多孔NiTi合金；

5)将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，200℃下预热5min，再将坩埚随炉冷却后取出，将足量的纯度为99.9％的Mg块放入坩埚中并将坩埚与多孔NiTi合金置于真空感应炉中，抽真空后通入氩气至-0.07MPa，然后将炉温逐渐升至800℃，待到固体Mg完全熔化后保温；

6)将制备的多孔NiTi合金浸入Mg液中保温1h后取出，然后关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

图5是对比例1制备的NiTi/Mg复合材料微组织示意图。可以看出，采用在-0.07MPa氩气保护气氛中800℃温度下进行无压熔渗制得的NiTi/Mg复合材料中，由于温度过高，复合材料中形成了氧化物。测得的NiTi/Mg复合材料的压缩强度为600MPa，内耗峰值达0.1。

对比例2

1)～4)步骤同实施例1制备得到平均孔径为0.39μm、孔隙度为25％的多孔NiTi合金；

5)将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，抽真空后保持机械泵运转，200℃下预热5min，再将坩埚随炉冷却后取出，将足量的纯度为99.9％的Mg块放入坩埚中并将坩埚与多孔NiTi合金置于真空感应炉中，抽真空后通入氩气至-0.07MPa，然后将炉温逐渐升至850℃，待到固体Mg完全熔化后保温；

6)将制备的多孔NiTi合金浸入Mg液中保温1h后取出，然后关闭高频感应炉，待到冷却至室温后获得NiTi/Mg复合材料。

图6是对比例2制备的NiTi/Mg复合材料微组织示意图。可以看出，采用在-0.07MPa氩气保护气氛中850℃温度下进行无压熔渗制得的NiTi/Mg复合材料中，由于温度过高，复合材料中形成了氧化物，同时因为Mg蒸发严重导致存在未填充的孔隙，大大影响了该复合材料的阻尼性能和机械性能。

本发明设计的制备方法可实现NiTi/Mg复合材料Mg增强相含量及尺寸的调控，进而得到不同性能的复合材料，适用于不同的服役环境。本发明制备得到的NiTi/Mg复合材料中Mg相均匀、充填充分、弥散分布，提高了合金的阻尼性能和力学性能，有望在桥梁、航空航天等领域作为阻尼器件使用。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、利用选择性溶解制备孔隙均匀且尺寸可控的多孔NiTi合金，所述多孔NiTi合金的孔隙率为20%~70%，平均孔径为0.25μm~5μm；

S2、将Mg块在-0.05MPa~-0.01MPa氦气保护气氛中进行真空感应熔炼至熔化，并在850℃~1000℃温度下保温；

S3、将步骤S1制得的多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中进行无压熔渗，冷却后制得Mg相增强NiTi复合材料；

其中，步骤S1具体包括：

S11、配制Ni、Ti、Gd合金原料，使得各合金原料的原子个数比满足合金组成表达式Ni_48-2xTi_44-6xGd_8(1+x)，其中x=0~2；

S12、对所述合金原料进行真空电弧熔炼以制备获得具有Ni-Ti和Ni-Gd双相的Ni-Ti-Gd合金锭，对所述Ni-Ti-Gd合金锭进行真空感应熔炼以制备获得具有一定形状尺寸的Ni-Ti-Gd合金样品；

S13、将制得的Ni-Ti-Gd合金样品浸入酸溶液中，使得所述Ni-Ti-Gd合金中的Ni-Gd相溶解，以此制得多孔NiTi合金。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体操作为：将Mg块放入预热的坩埚中，并将其与步骤S1制得的多孔NiTi合金置于真空感应熔炼炉中，所述多孔NiTi合金悬于装有Mg块的坩埚上方，抽真空后通入氦气，将炉温逐渐升至Mg块熔化，然后继续升温至保温温度。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述坩埚在100℃~300℃温度下预热5min~15min。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：对Mg块进行真空感应熔炼时，真空度为3×10^-3Pa~5×10^-3Pa，所述氦气的纯度为99.999%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将所述多孔NiTi合金浸入保温的Mg熔体中20min~2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S12中，对所述Ni-Ti-Gd合金锭进行的真空感应熔炼为喷铸熔炼。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S13中，所述酸溶液为硝酸溶液，所述硝酸溶液的浓度为2mol/L~2.5mol/L。

8.一种高阻尼Mg相增强NiTi复合材料，其特征在于：利用权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到。

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