CN111036926A - 一种增材制造用高硅铝合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,包括以下步骤:S1:配料,准备高硅铝合金锭和钬,所述高硅铝合金锭的硅含量为20‑50%,所述高硅铝合金锭中磷元素含量不高于400ppm;S2:熔炼及雾化制粉,将高硅铝合金锭和钬熔炼后雾化制粉,得到高硅铝合金粉末,所述钬在高硅铝合金粉末材料中的添加量为0.5%‑2.0%,所述钬为高纯钬块。本发明提供的增材制造用高硅铝粉末材料改性方法,仅在制备粉末材料的过程中,加入钬元素即可完成改性,方法简单,改性成本低;通过钬元素在组织内对共晶体的选择性附着,阻碍共晶硅的条状生长,使共晶硅变成粒状,从而改善高硅铝的增材制造适用性能,高硅铝合金增材制造成型,成型样件致密度99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造领域,特别是涉及一种增材制造用高硅铝粉末材料及其制备方法。
背景技术
增材制造技术是快速成型技术的一种,它是一种以三维模型为基础,运用金属粉末或者塑料等可粘合材料,通过逐层扫描,层层堆垛的方式来构造出立体三维零件的技术。该技术结合了CAD/CAM、光学、数控及材料科学等各类学科,应用领域非常广泛,在珠宝、医疗、鞋类、工业设计、建筑、航空航天、汽车、教育等都有应用前景。
高硅铝合金材料则是指AlSi合金中,Si含量占比高于共晶点12%的铝合金产品,常见的高硅铝合金材料有Al-27%Si、Al-30%Si、Al-50%Si等。国内以中南大学为主的高校采用喷射沉积的方式制备高硅铝合金,用于电子封装领域。
高硅铝是极佳的电子封装材料,如果可以使用增材制造工艺进行加工,则可实现各种复杂零件的设计,大大拓宽电子封装行业的设计局限。目前还没有相关专利进行探索。但由于高硅铝在增材制造过程中共晶硅相会条状生长,影响成型件致密度和强度,严重时增材制造过程中会产生层裂和碎渣,使得增材制造过程无法进行。
发明内容
本发明提供一种针对增材制造用的高硅铝粉末材料,用于解决高硅铝材料无法增材制造成型件的问题,实现高硅铝合金的增材制造,通过增材制造工艺进行加工,实现各种复杂零件的设计,大大拓宽电子封装行业的设计局限。
为实现上述目的,本发明提供一种增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:配料,准备高硅铝合金锭和钬,所述高硅铝合金锭的硅含量为20-50%,所述高硅铝合金锭中磷元素含量不高于400ppm;
S2:熔炼及雾化制粉,将高硅铝合金锭和钬熔炼后雾化制粉,得到高硅铝合金粉末。
进一步地,所述钬在高硅铝合金粉末材料中的添加量为0.5%-2.0%。
进一步地,准备高硅铝合金锭前,去除高硅铝合金锭表面氧化层,干燥备用。去除表面氧化层的方法可以为现有技术中已知的去除方法,比如切削去除表面氧化层。干燥方法可以采用风干、真空干燥等干燥方式。
进一步地,所述步骤S1中表面氧化层的去除方式为打磨和抛光,所述真空干燥的方式为放入真空干燥箱120℃干燥2h-4h。
进一步地,所述钬为高纯钬块。
进一步地,熔炼采用分步熔炼的方式,先将高硅铝合金锭加入到熔炼室的坩埚中完全融化后保温,再加入钬。在该步骤中,干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中。
进一步地,熔炼步骤中高硅铝合金锭的熔炼温度为1000℃-1300℃。
进一步地,高硅铝合金锭完全融化后保温15-30min后再加入钬块。
进一步地,添加钬时熔炼温度降至700℃-800℃,保温15min-25min使钬均匀熔解。
进一步地,所述钬均匀熔解后,升温至900℃-1100℃进行雾化
进一步地,雾化步骤包括:将熔炼后的金属倒入中间包,中间包温度为850-1100℃,金属熔体通过中间包的导液管进入雾化喷枪内,被雾化成金属液滴,凝固成粉末。
进一步优选的,所述中间包的温度为1000℃±20℃。
进一步地,熔炼室和雾化室中可以采用真空和/或惰性气体的手段,防止金属氧化。可选的,先对熔炼室和雾化室抽真空,熔炼室和雾化室中的压力低于50Pa,进一步优选低于15Pa,进一步地,低于10Pa,之后充入氩气至大气压。
进一步地,S2步骤之后还包含粉末分级步骤S3,
S3:粉末分级:按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,筛分完成后,获得高硅铝合金材料粉末成品。
进一步地,所述步骤S1中,对高硅铝合金锭中磷元素进行测量,要求磷元素含量不高于300ppm。
进一步地,所述步骤S2中,添加钬时熔炼温度降至700℃-800℃,保温15min-25min使钬均匀熔解。
更进一步地,所述步骤S2中,添加钬时熔炼温度降至750℃,保温20min使钬均匀熔解。
进一步地,所述钬均匀熔解后,升温至900℃-1100℃进行雾化。
更进一步地,所述钬均匀熔解后,升温至1000℃进行雾化。
进一步地,粉末分级的上下限分别为15um和53um的高硅铝合金材料粉末成品。
更进一步地,粉末分级通过振动筛分机筛分。
本发明提供一种高硅铝合金粉末,其采用上述的制备方法得到。
本发明还提供了根据上述高硅铝合金粉末制得的高硅铝合金,采用金属增材制造设备,对所述高硅铝合金材料进行增材制造加工,得到致密度99%以上的高硅铝合金。
进一步地,增材制造设备的加工参数为激光功率270-350W,铺粉层厚25-35微米,激光扫描速度1100-1300mm/s,搭接率40-55%,扫描间距90-110微米。
更进一步地,金属增材制造设备的加工参数为激光功率300W,铺粉层厚30微米,激光扫描速度1200mm/s,搭接率50%,扫描间距100微米。
采用上述方案后,本发明的有益效果在于:
1、本发明提供的增材制造用高硅铝粉末材料改性方法,仅在制备粉末材料的过程中,加入钬元素即可完成改性,方法简单,改性成本低;
2、本发明提供的增材制造用高硅铝粉末材料改性方法,通过钬元素在组织内对共晶体的选择性附着,阻碍共晶硅的条状生长,使共晶硅变成粒状,从而改善高硅铝的增材制造适用性能,
3、高硅铝合金增材制造成型,成型样件致密度99%以上;
4、粒状共晶硅的导热性能会低于条状共晶硅,会降低高硅铝导热性能,本方案是通过对高硅铝的增材制造性能与导热性能进行平衡,解决现阶段高硅铝增材制造的应用难题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,多属于本发明保护的范围。
实施例1:
以制备Al-27%Si+Ho合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤:
S1:配料,合金原料使用高纯铝锭、Al-30%Si中间合金锭。在投料前进行表面氧化层打磨,抛光,放入真空干燥箱120℃干燥3h,备用。
同时称取高纯钬块备用;
S2:熔炼及雾化制粉,将干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中,
启动真空系统,将熔炼室与雾化室抽真空至10Pa,之后充入氩气至大气压;
启动熔炼系统,在熔炼室内进行升温-保温-降温-保温-升温的程序化感应加热,熔炼功率设定为100KW,从室温升温至1100℃,同时同步加热中间包至1000℃,待坩埚内金属块体完全熔化后,保温20min,使其充分熔化混合,添加高纯钬块时,熔炼温度降至750℃,保温20min,之后调高加热功率迅速上升至1000℃;
将熔体倒入升温后的中间包内,通过中间包底部的导液管将混合金属熔体导入雾化喷枪内;
采用氩气为雾化介质,调节雾化压力为3.5MPa,混合金属熔体被雾化喷枪喷入雾化室后被高压氩气破碎为细小的金属液滴,冷却凝固后,获得高硅铝合金粉末。
S3:粉末分级,按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,上下限分别为15微米和53微米,筛分完成后,获得Al-27%Si+Ho合金粉末成品。
本实施例中,钬块的质量分数占高硅铝合金粉末材料的1.2%。
该粉末采用雷尼绍金属增材制造设备,选取使用金属增材制造设备的加工参数为激光功率300W,铺粉层厚30微米,激光扫描速度1200mm/s,搭接率50%,扫描间距100微米的工艺参数包进行增材制造加工,得出成型样件致密度可达99.2%,与传统喷射沉积挤压Al-27%Si合金相比,相对致密度有所降低,热导率为134W·m-1·K-1,热膨胀系数18.4×10-6K-1。
实施例2:
以制备Al-27%Si+Ho合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤:
S1:配料,合金原料使用高纯铝锭、Al-30%Si中间合金锭。在投料前通过切削去除表面氧化层,放入真空干燥箱120℃干燥4h,备用;同时称取高纯钬块备用;
S2:熔炼及雾化制粉,将干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中,
启动真空系统,将熔炼室与雾化室抽真空至15Pa,之后充入氩气至大气压;
启动熔炼系统,在熔炼室内进行升温-保温-降温-保温-升温的程序化感应加热,熔炼功率设定为100KW,从室温升温至1300℃,同时同步加热中间包至1100℃,待坩埚内金属块体完全熔化后,保温15min,使其充分熔化混合,添加高纯钬块时,熔炼温度降至800℃,保温15min,之后调高加热功率迅速上升至1100℃;
将熔体倒入升温后的中间包内,通过中间包底部的导液管将混合金属熔体导入雾化喷枪内;
采用氩气为雾化介质,调节雾化压力为3.5MPa,混合金属熔体被雾化喷枪喷入雾化室后被高压氩气破碎为细小的金属液滴,冷却凝固后,获得高硅铝合金粉末。
S3:粉末分级,按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,上下限分别为15微米和53微米,筛分完成后,获得Al-27%Si+Ho合金粉末成品。
本实施例中,钬块的质量分数占高硅铝合金粉末材料的0.5%
该粉末采用雷尼绍金属增材制造设备,选取使用金属增材制造设备的工参数为激光功率270W,铺粉层厚25微米,激光扫描速度1100mm/s,搭接率55%,扫描间距100微米的工艺参数包进行增材制造加工,得出成型样件致密度可达99%,与传统喷射沉积挤压Al-27%Si合金相比,相对致密度有所降低,热导率为130W·m-1·K-1,热膨胀系数18.6×10-6K-1。
实施例3:
以制备Al-50%Si+Ho合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤:
S1:配料,合金原料使用高纯铝锭、Al-70%Si母合金锭。在投料前进行表面氧化层打磨,抛光,放入真空干燥箱120℃干燥2h,备用。
同时称取高纯钬块备用;
S2:熔炼及雾化制粉,将干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中,
启动真空系统,将熔炼室与雾化室抽真空至10Pa,之后充入氩气至大气压;
启动熔炼系统,在熔炼室内进行升温-保温-降温-保温-升温的程序化感应加热,熔炼功率设定为100KW,从室温升温至1300℃,同时同步加热中间包至1000℃,待坩埚内金属块体完全熔化后,保温20min,使其充分熔化混合,添加高纯钬块,熔炼温度降至750℃,保温20min,之后调高加热功率迅速上升至1000℃;
将熔体倒入升温后的中间包内,通过中间包底部的导液管将混合金属熔体导入雾化喷枪内;
采用氩气为雾化介质,调节雾化压力为3.8MPa,混合金属熔体被雾化喷枪喷入雾化室后被高压氩气破碎为细小的金属液滴,冷却凝固后,获得高硅铝合金粉末。
S3:粉末分级,按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,上下限分别为15微米和53微米,筛分完成后,获得Al-50%Si+Ho合金粉末成品。
本实施例中,钬块的质量分数占高硅铝合金粉末材料的1.7%。
该粉末采用雷尼绍金属增材制造设备,选取使用金属增材制造设备的加工参数为激光功率350W,铺粉层厚30微米,激光扫描速度1200mm/s,搭接率50%,扫描间距90微米的工艺参数包进行增材制造加工,得出成型样件致密度可达99.1%,与传统喷射沉积挤压AlSi27合金相比,相对致密度有所降低,热导率为149W·m-1·K-1。,热膨胀系数16.3×10- 6K-1。
实施例4:
以制备Al-50%Si+Ho合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤:
S1:配料,合金原料使用高纯铝锭、Al-70%Si母合金锭。在投料前进行表面氧化层打磨,抛光,放入真空干燥箱120℃干燥3h,备用;同时称取高纯钬块备用;
S2:熔炼及雾化制粉,将干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中,
启动真空系统,将熔炼室与雾化室抽真空至50Pa,之后充入氩气至大气压;
启动熔炼系统,在熔炼室内进行升温-保温-降温-保温-升温的程序化感应加热,熔炼功率设定为100KW,从室温升温至1300℃,同时同步加热中间包至900℃,待坩埚内金属块体完全熔化后,保温30min,使其充分熔化混合,添加高纯钬块时是熔炼温度降至700℃,保温25min,之后调高加热功率迅速上升至900℃;
将熔体倒入升温后的中间包内,通过中间包底部的导液管将混合金属熔体导入雾化喷枪内;
采用氩气为雾化介质,调节雾化压力为3.5MPa,混合金属熔体被雾化喷枪喷入雾化室后被高压氩气破碎为细小的金属液滴,冷却凝固后,获得高硅铝合金粉末。
S3:粉末分级,按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,上下限分别为15微米和53微米,筛分完成后,获得Al-50%Si+Ho合金粉末成品。
本实施例中,钬块的质量分数占高硅铝合金粉末材料的0.8%
该粉末采用雷尼绍金属增材制造设备,选取使用金属增材制造设备的加工参数为激光功率300W,铺粉层厚35微米,激光扫描速度1100mm/s,搭接率45%,扫描间距90微米的工艺参数包进行增材制造加工,得出成型样件致密度可达99%,与传统喷射沉积挤压AlSi27合金相比,相对致密度有所降低,热导率为132W·m-1·K-1。,热膨胀系数18.9×10- 6K-1。
实施例5:
以制备Al-50%Si+Ho合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤:
S1:配料,合金原料使用高纯铝锭、Al-70%Si母合金锭。在投料前通过切削去除表面氧化层,放入真空干燥箱120℃干燥2h,备用。同时称取高纯钬块备用;
S2:熔炼及雾化制粉,将干燥后的原料加入到熔炼室的坩埚中,
启动真空系统,将熔炼室与雾化室抽真空至10Pa,之后充入氩气至大气压;
启动熔炼系统,在熔炼室内进行升温-保温-降温-保温-升温的程序化感应加热,熔炼功率设定为100KW,从室温升温至1300℃,同时同步加热中间包至980℃,待坩埚内金属块体完全熔化后,保温20min,使其充分熔化混合,添加高纯钬块时是熔炼温度降至750℃,保温20min,之后调高加热功率迅速上升至1000℃;
将熔体倒入升温后的中间包内,通过中间包底部的导液管将混合金属熔体导入雾化喷枪内;
采用氩气为雾化介质,调节雾化压力为4.0MPa,混合金属熔体被雾化喷枪喷入雾化室后被高压氩气破碎为细小的金属液滴,冷却凝固后,获得高硅铝合金粉末。
S3:粉末分级,按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,本实施例中,采用振动筛分机进行筛分,筛分粒径的上下限分别为15微米和53微米,筛分完成后,获得Al-50%Si+Ho合金粉末成品。
本实施例中,钬块的质量分数占高硅铝合金粉末材料的2%。
该粉末采用雷尼绍金属增材制造设备,选取使用金属增材制造设备的加工参数为激光功率300W,铺粉层厚30微米,激光扫描速度1200mm/s,搭接率50%,扫描间距100微米的工艺参数包进行增材制造加工,得出成型样件致密度可达99.3%,与传统喷射沉积挤压AlSi27合金相比,相对致密度有所降低,热导率为155W·m-1·K-1,热膨胀系数15.2×10-6K-1。
Claims (10)
1.一种增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:配料,准备高硅铝合金锭和钬,所述高硅铝合金锭的硅含量为20-50%,所述高硅铝合金锭中磷元素含量不高于400ppm;
S2:熔炼及雾化制粉,将高硅铝合金锭和钬熔炼后雾化制粉,得到高硅铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中准备高硅铝合金锭前,去除高硅铝合金锭表面氧化层,干燥备用。
3.根据权利要求1所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述钬的质量分数占高硅铝合金粉末材料的0.5%-2.0%。
4.根据权利要求1-3任一项中所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述钬为高纯钬块。
5.根据权利要求1所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,对高硅铝合金锭中磷元素进行测量,要求磷元素含量不高于300ppm。
6.根据权利要求1所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,添加钬时熔炼温度降至700℃-800℃,保温15min-25min使钬均匀熔解。
7.根据权利要求1或6所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述钬均匀熔解后,升温至900℃-1100℃进行雾化。
8.根据权利要求1所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:S2步骤之后还包含粉末分级步骤S3,
S3:粉末分级:按增材制造粉末要求对高硅铝合金粉末材料进行分级,筛分完成后,获得高硅铝合金材料粉末成品。
9.根据权利要求8所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法,其特征在于:所述粉末分级的上下限分别为15um和53um的高硅铝合金材料粉末成品。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的增材制造用高硅铝合金粉末材料的制备方法制得粉末材料制得的高硅铝合金,其特征在于:采用金属增材制造设备,对所述高硅铝合金材料粉末进行增材制造加工,得到致密度99%以上的高硅铝合金。
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