CN107382324A - 碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种可机械加工的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。一种碳化硅陶瓷基复合材料，其制备的原材料包括：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质；其中，成型剂的加入量为碳化硅原始粉末的5％‑10％；第二相物质和第三相物质的加入量之和与碳化硅原始粉末的重量比为0.2‑1；原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2‑4种元素。通过上述方式，本发明实施例能够增强碳化硅陶瓷基复合材料的机械加工性，该碳化硅陶瓷基复合材料可作为高温玻璃用模具的材料，提高模具的使用寿命。

Description

碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明实施例涉及陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种可机械加工的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
高温玻璃用模具是电子显示屏、3D保护屏等玻璃制品在成形和烧结过程中的重要工具，模具的材料性质、使用寿命是3D保护屏等玻璃制品质量、成本、经济效益的关键因素。
玻璃制品在高温成形过程中会发生一系列复杂的物理化学反应和机械运动，因此要求模具材料要具备优良的机械加工性、抗热疲劳性、导热性、耐腐蚀性、抗氧化性、抛光性以及组织结构均匀，还要具备热膨胀系数小、抗生长、不易碎裂、不易被玻璃湿润等特点，但是至今尚无一种金属全部具备这些良好性能。
目前，3D保护屏等玻璃制品的模具材料主要为石墨，但是石墨模具存在材质疏松，容易损坏，抗热疲劳性差、高温易氧化、产品合格率低、使用寿命短等缺点。碳化硅陶瓷模具在很多方面可以克服石墨模具的缺点，但是碳化硅陶瓷是典型的硬脆材料，存在可加工性极差、加工成本高等问题。所以研究开发一种既具有良好的物理化学性能，又易于机械加工的新玻璃模具材料是目前生产电子显示屏、玻璃保护屏等产品急需解决的问题。
发明内容
本发明实施例主要解决的技术问题是提供一种可机械加工的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，能够增强碳化硅陶瓷基复合材料的机械加工性能，该碳化硅陶瓷基复合材料可作为高温玻璃用模具的材料，提高模具的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的一个技术方案是：提供一种碳化硅陶瓷基复合材料，其制备的原材料包括：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质；
其中，成型剂的加入量为碳化硅原始粉末的5％-10％；
第二相物质和第三相物质的加入量之和与碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第二相物质和第三相物质不一样；或者，第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金；
原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
可选地，成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
可选地，当第二相物质和第三相物质的元素只含碳、硅时，成型剂为树脂，其中，树脂包含氮元素和氧元素；
当第二相物质和第三相物质的元素只含碳和/或硅，以及除碳、硅之外的另一种元素时，成型剂选自乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种，其中，树脂包含氮元素和/或氧元素的树脂。
可选地，当第三相物质为由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金时，一种或多种合金以铁为基础元素。
可选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。
可选地，第二相物质和第三相物质的粒度范围为0.01—100微米。
本发明实施例还提供一种碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
将以下原材料：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质混合，用四柱压机在模具中压制成块状，脱胶后装入复合叶腊石中使用六面顶压机升温升压烧结，泄压后取出；
其中，成型剂的加入量为所述碳化硅原始粉末的5％-10％；
第二相物质和第三相物质的加入量之和与碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第二相物质和第三相物质不一样；或者，第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种化合物；
原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
可选地，成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
可选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。
可选地，升温升压烧结包括：首先1-3分钟升压到60-100MPA，升压40秒后开始加热，加热功率为5千伏安；保温4-6分钟后将加热功率升到7千伏安，烧结全过程按照提供电流的时间算，为30-60分钟；达到预设时间后，5-10分钟后泄压。
本发明实施例的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明实施例制备碳化硅陶瓷基复合材料的原材料包括：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质，在高温高压下，碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质之间能互相反应，通过在碳化硅粉末中引入第二相单质和第三相化合物，能够增强碳化硅陶瓷基复合材料的机械加工性能，该碳化硅陶瓷基复合材料可作为高温玻璃用模具的材料，提高模具的使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例提供的在碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法中升温升压烧结的工艺图。
具体实施例
为了使本发明的目的、方法方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明实施例提供一种碳化硅陶瓷基复合材料，其制备的原材料包括：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质；
其中，成型剂的加入量为碳化硅原始粉末的5％-10％；
第二相物质和第三相物质的加入量之和与碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第二相物质和第三相物质不一样；或者，第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金；
原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
如，第二相物质为碳，第三相物质为硼；又如，第二相物质为碳、硅，第三相物质为铝、铁；又如，第二相物质为碳，第三相物质为氮化硼；又如，第二相物质为硅，第三相物质为钛铁合金。
可选地，成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
本领域的技术人员应当理解，当第二相物质和第三相物质的元素只含碳、硅时，成型剂为树脂，其中，树脂包含氮元素和氧元素；当第二相物质和第三相物质的元素只含碳和/或硅，以及除碳、硅之外的另一种元素时，成型剂选自乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种，其中，树脂包含氮元素和/或氧元素，以满足原材料的元素要求。
本实施例中，当第三相物质为由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金时，一种或多种合金以铁为基础元素。
可选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。优选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为1—50微米。
可选地，第二相物质和第三相物质的粒度范围为0.01—100微米。
需要说明的是，制备的原材料还可以包括除上述四类物质之外的其他物质，如锰、钴、镍或其他过渡金属元素，适量的锰、钴、镍或其他过渡金属元素的加入还能进一步改善碳化硅陶瓷基复合材料的物理、化学性能。
本发明实施例还提供一种碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
将以下原材料：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，脱胶后装入复合叶腊石中使用六面顶压机升温升压烧结，泄压后取出；
其中，成型剂的加入量为碳化硅原始粉末的5％-10％；
第二相物质和第三相物质的加入量之和与碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第二相物质和第三相物质不一样；或者，第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金；
原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
本实施例中，升温升压烧结包括：首先1-3分钟升压到60-100MPa，升压40秒后开始加热，加热功率为5千伏安；保温4-6分钟后将加热功率升到7千伏安，烧结全过程按照提供电流的时间算，为30-60分钟；达到预设时间后，5-10分钟后泄压。
可选地，成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
当第二相物质和第三相物质的元素只含碳、硅时，成型剂为树脂，其中，树脂包含氮元素和氧元素；当第二相物质和第三相物质的元素只含碳和/或硅，以及除碳、硅之外的另一种元素时，，成型剂选自乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种，其中，树脂包含氮元素和/或氧元素，以满足原材料的元素要求。
在高温高压下，碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质之间能互相反应，得到碳化硅陶瓷基复合材料。通过在碳化硅粉末中引入第二相单质和第三相化合物，可改善碳化硅陶瓷基复合材料的物理、化学性能，其中第三相化合物可由不同的物质在高温高压下反应得到，也可直接在制备的时候加入。
如，原材料包括碳化硅原始粉末、成型剂、碳、硅，其中，成型剂为包含氮元素和氧元素的树脂，高温高压下成型剂、第二相物质和第三相物质之间互相反应生成碳化硅、氮化硅和二氧化硅，得到的复合材料中第二相单质为碳，第三相化合物为碳化硅、氮化硅和二氧化硅；又如，原材料包括碳化硅原始粉末、成型剂、碳、硼，其中，成型剂为包含氮元素的树脂，高温高压下成型剂、第二相物质和第三相物质之间互相反应生成碳化硼和氮化硼，得到的复合材料中第二相单质为碳，第三相化合物为碳化硼和氮化硼。
当第三相物质为由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金时，一种或多种合金以铁为基础元素。
可选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。优选地，碳化硅原始粉末的粒度范围为1—50微米。
可选地，第二相物质和第三相物质的粒度范围为0.01—100微米。
通过调整第二相物质和第三相物质的种类、加入比例、粒度大小等可以制造出一系列可机械加工的碳化硅陶瓷基复合材料，其物理、化学性能指标及使用寿命满足不同型号、不同用途的高温玻璃用模具的要求。
需要说明的是，制备的原材料还可以包括除上述四类物质之外的其他物质，如锰、钴、镍或其他过渡金属元素，适量的锰、钴、镍或其他过渡金属元素的加入还能进一步改善碳化硅陶瓷基复合材料的物理、化学性能。
以下通过具体实施例和对比实施例对本发明实施例涉及的碳化硅陶瓷基复合材料进行说明。
实施例1
称500克20-50微米的碳化硅原始粉末；称200克1-2微米的硅粉(98.5％)作为第二相物质；称50克成型剂；称300克10-50微米的高纯碳粉(99.996％)作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，800度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机然后按图1所示的烧结工艺线进行热压烧结，图中横坐标是时间，纵坐标是压力和加热功率，均定性标示。首先将压力(P)2分钟升压到70Mpa，升压40秒后开始加热，加热功率(A)为5千伏安；保温5分钟后将加热功率(B)升到7千伏安，烧结全过程按照提供电流的时间算，为60分钟；达到预设时间后，10分钟后泄压。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.98g/cm3，抗弯强度不低于100MPa，抗压强度不低于300MPa；硬度大于shore100，热膨胀系数为4.7EX10-6/℃，热导率为100W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
实施例2
称800克10-20微米的碳化硅原始粉末；称80克1-2微米的高纯硼粉(99.9％)作为第二相物质；称50克成型剂；称120克10微米的高纯碳粉(99.996％)作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，200度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中,采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1，不同之处在于烧结全过程为40分钟。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.88g/cm3，抗弯强度不低于150MPa,抗压强度不低于400MPa；硬度大于shore100，热膨胀系数为4.7EX10-6/℃，热导率为100W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
实施例3
称800克1-3微米的碳化硅原始粉末；称80克1-2微米的高纯硼粉(99.9％)作为第二相物质；称50克成型剂；称120克1微米的高纯碳粉(99.996％)作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，600度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.68g/cm3，抗弯强度不低于180MPa,抗压强度不低于300MPa；硬度大于shore120，热膨胀系数为4.37EX10-6/℃，热导率为100W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
实施例4
称800克40-50微米的碳化硅原始粉末；称50克1-2微米的硼粉(96.0％)作为第二相物质；称50克成型剂；称110克10微米的高纯碳粉(99.996％)作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，350度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.56g/cm3，抗弯强度不低于150MPa,抗压强度不低于300MPa；硬度大于shore100，热膨胀系数为4.57EX10-6/℃，热导率为80W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
实施例5
称800克40-50微米的碳化硅原始粉末；称100克10微米的高纯碳粉(96.0％)作为第二相物质；称50克成型剂；称100克10微米的碳化硼作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，350度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.58g/cm3，抗弯强度不低于100MPa，抗压强度不低于200MPa；硬度大于shore100，热膨胀系数为4.3EX10-6/℃，热导率为100W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
实施例6
称500克10-20微米的碳化硅原始粉末；称200克1-2微米的硅粉(98.5％)作为第二相物质；称50克成型剂；称100克10微米的碳化硼、10克10-50微米的钛铁锰合金作为第三相物质；四者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，500度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:2.78g/cm3，抗弯强度不低于120MPa，抗压强度不低于250MPa；硬度大于shore100，热膨胀系数为4.4EX10-6/℃，热导率为100W/m˙℃，用钻石改性YG3X铣刀可轻松加工此试验块。
对比实施例1
称800克10-20微米的碳化硅原始粉末；称50克成型剂；二者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，200度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中,采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例2。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块密度:3.2g/cm3，抗弯强度不高于50MPa，抗压强度不高于50MPa；硬度小于shore25，热膨胀系数不可测，热导率不可测。
对比实施例2
称800克40-50微米的碳化硅粉末；称50克成型剂；称110克10微米的高纯碳粉(99.996％)作为第二相物质；三者充分混合，用四柱压机在模具中压制成块状，350度脱胶后装入为六面顶压机特制的复合叶腊石中，采用六面顶压机进行热压烧结，流程同实施例1。
泄压后取出该碳化硅陶瓷基复合材料试验块，测试试验块测试试验块密度:2.2g/cm3，抗弯强度不高于50MPa，抗压强度不高于50MPa；硬度小于shore20，热膨胀系数不可测，热导率不可测。
对比实施例1直接采用碳化硅原始粉末制备碳化硅陶瓷，对比实施例2仅采用第二相物质对碳化硅原始粉末进行改性，制备碳化硅陶瓷基复合材料，两组的试验数据中抗弯强度均不高于50MPa，抗压强度均不高于50Mpa，明显低于实施例1-6。通过上述实施例可知，通过在碳化硅陶瓷的制备过程中加入第二相物质和第三相物质，可显著改善碳化硅粉末的物理、化学性能。因在高温高压下，碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质之间互相反应，加入的物质或反应生成的物质起到烧结助剂和分散剂的作用，可提高碳化硅陶瓷的整体强度，使得制备的碳化硅陶瓷基复合材料可机械加工，其物理、化学性能指标及使用寿命满足不同型号、不同用途的高温玻璃用模具的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，其制备的原材料包括：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质；
其中，所述成型剂的加入量为所述碳化硅原始粉末的5％-10％；
所述第二相物质和所述第三相物质的加入量之和与所述碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
所述第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第二相物质和所述第三相物质不一样；或者，所述第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金；
所述原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，
所述成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
3.根据权利要求2所述的碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，
当所述第二相物质和所述第三相物质的元素只含碳、硅时，所述成型剂为树脂，其中，所述树脂包含氮元素和氧元素；
当所述第二相物质和第三相物质的元素只含碳和/或硅，以及除碳、硅之外的另一种元素时，所述成型剂选自乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种，其中，所述树脂包含氮元素和/或氧元素的树脂。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，
当所述第三相物质为由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种合金时，所述一种或多种合金以铁为基础元素。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，
所述碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。
6.根据权利要求1-4任一项所述的碳化硅陶瓷基复合材料，其特征在于，
所述第二相物质和所述第三相物质的粒度范围为0.01—100微米。
7.一种碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将以下原材料：碳化硅原始粉末、成型剂、第二相物质和第三相物质混合，用四柱压机在模具中压制成块状，脱胶后装入复合叶腊石中使用六面顶压机升温升压烧结，泄压后取出；
其中，所述成型剂的加入量为所述碳化硅原始粉末的5％-10％；
所述第二相物质和所述第三相物质的加入量之和与所述碳化硅原始粉末的重量比为0.2-1；
所述第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第三相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第二相物质和所述第三相物质不一样；或者，所述第二相物质为锂、铍、硼、碳、硅、铝、钛、铁中的一种或多种单质，所述第三相物质为碳化硅、氮化硅、碳化硼、氮化硼中的一种或多种化合物，和/或由锂、铍、硼、铝、钛、铁中的两种或三种元素形成的合金中的一种或多种化合物；
所述原材料的元素包括碳、硅、氢以及选自锂、铍、硼、氮、氧、铝、钛、铁中的2-4种元素。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述成型剂选自石蜡、乙酸乙酯、聚乙二醇、树脂中的一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅原始粉末的粒度范围为0.1—100微米。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述升温升压烧结包括：首先1-3分钟升压到60-100MPa，升压40秒后开始加热，加热功率为5千伏安；保温4-6分钟后将所述加热功率升到7千伏安，烧结全过程按照提供电流的时间算，为30-60分钟；达到预设时间后，5-10分钟后泄压。
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