JP2016132612A - 焼結用金型及びその作製方法 - Google Patents
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純度99.9%、粒度分布300nmのTiB2粉末Wを用い、TiB2粉末Wを、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結時にTiB2粒子間の反応を促進するための助剤を添加しないで、焼結した助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mを作製した。焼結後の金型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25.05mmである。焼結条件は、焼結温度2,000℃、圧力40MPa、焼結時間30分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用金型Mの相対密度は98%であった。
この実施例1で作製した成形体を放電加工により仕上して焼結用金型Mを作製し、この焼結用金型Mを用い、焼結用金型M内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、真空雰囲気、温度1,900℃、圧力20MPa、焼結時間60分の焼結条件で焼結テストを試みた。焼結前後の金型寸法を測定し、焼結による焼結用金型Mの変形量、例えば、焼結前後のパンチM2・M2直径の差、パンチM2・M2長さの差及びダイ内径の差を算出したところ、表2に示すように、焼結用金型Mの変形量は許容範囲内にあり、助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mの変形が殆どなかったことを確認した。
グラファイト金型を用い、グラファイト金型内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、実施例1に記載した焼結条件と同じ焼結条件で焼結テストを試みた。焼結例1と同様に焼結前後の金型寸法を測定し、焼結によるグラファイト金型の変形量を算出したところ、表2に示すように、焼結によって、パンチ直径は0.330mm太くなり、パンチ長さは0.790mm短くなり、一方ダイ内径は0.335mm大きくなり、グラファイト金型の変形量が許容範囲外であることを確認した。
純度99.9%、粒度分布150nmのTiB2粉末Wを用い、TiB2粉末Wを、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結時にTiB2粒子間の反応を促進するための助剤を添加しないで、焼結した助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mを作製した。焼結後の金型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25.05mmである。焼結条件は、焼結温度1,900℃、圧力40MPa、焼結時間45分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用金型Mの相対密度は96%であった。
この実施例2で作製した成形体からなる焼結用金型Mを用い、焼結用金型M内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、真空雰囲気、温度2,800℃、圧力60MPa、焼結時間60分の焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結例1と同様に、焼結前後の金型寸法を測定し、焼結による焼結用金型Mの変形量を算出したところ、表2に示すように、焼結用金型Mの変形量は許容範囲内にあり、助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mの変形が殆どなかったことを確認した。図7は焼結中の焼結用金型Mの変形量及び焼結温度の時間依存性を示し、焼結用金型Mの全変形量(熱膨張による変形量と焼結による変形量との和)は放電プラズマ焼結機の電極の移動量により、マイクロメーター単位の精度で確認することができ、この全変形量から焼結のみによる変形を算出することができ、焼結前後の金型寸法の測定数値及び図7により、助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mの変形が殆どなかったことを確認した。この焼結温度の測定には測定精度±2℃の株式会社チノー製のIR−AHS2放射温度計を用いた。焼結温度の測定位置は金型表面である。変形量の測定については、一定加圧を掛けるため、下部電極PDの位置は放電プラズマ焼結機に内蔵されているサーボモーターによって自動的に調整できるよう設計され、下部電極PDの移動距離はサンプルの瞬時変形量(熱膨張による下方向の移動距離と収縮による上方の移動距離との和)に相当することになり、瞬時とはスキャンタイム1秒あたり1回の条件を示し、焼結のみによる変形量とは、電極の移動距離から型の熱膨張係数から算出される熱による型の膨張変形量を引いた後の変形量のこととした。
グラファイト金型を用い、グラファイト金型内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、実施例2と同じ焼結条件で焼結テストを試みた。焼結例1と同様に焼結前後の金型寸法を測定し、焼結によるグラファイト金型の変形量を算出したところ、表2に示すように、焼結によって、パンチ直径は1.530mm太くなり、パンチ長さは3.350mm短くなり、一方ダイ内径は1.535mm大きくなり、グラファイト金型の変形量は比較例1よりも大きくなり、許容範囲外であることを確認した。図8は焼結中のグラファイト金型の変形量及び焼結温度の時間依存性を示し、グラファイト金型の全変形量(熱膨張による変形量と焼結による変形量との和)から焼結のみによる変形量を算出することができ、図8に示すように焼結のみによるグラファイト金型の変形量は大きいことを確認した。この焼結温度の測定にあたっては上記実施例1と同様な測定方法により行った。
[実施例3]
純度99.9%、粒度分布150nmのTiB2粉末Wを用い、TiB2粉末Wを、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結時にTiB2粒子間の反応を促進するための助剤を添加しないで、焼結した助剤無添加のTiB2成形体からなる焼結用金型Mを作製した。焼結後の金型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25.05mmである。焼結条件は、焼結温度1,750℃、圧力50MPa、焼結時間60分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用金型Mの相対密度は95%であった。
この実施例3で作製した成形体からなる焼結用金型Mを用い、焼結用金型M内に焼結材料としてのタングステン粉末を充填し、真空雰囲気、焼結温度2,200℃、圧力40MPa、焼結時間20分の焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結例1及び焼結例2と同様に、焼結前後の金型寸法を測定し、焼結による焼結用金型Mの変形量を算出したところ、表2に示すように、焼結用金型Mの変形が殆どなかったことを確認した。タングステン焼結体の相対密度は理論密度の98%であった。
グラファイト金型を用い、グラファイト金型内に焼結材料としてのタングステン粉末を充填し、実施例3と同じ焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結例1及び焼結例2と同様に焼結前後の金型寸法を測定し、焼結によるグラファイト金型の変形量を算出したところ、表2に示すように、焼結によって、パンチ直径は0.460mm太くなり、パンチ長さは1.092mm短くなり、一方ダイ内径は0.470mm大きくなり、グラファイト金型の変形量は許容範囲外であることを確認した。図8は焼結中のグラファイト金型の変形量及び焼結温度の時間依存性を示し、グラファイト金型の全変形量(熱膨張による変形量と焼結による変形量との和)から焼結のみによる変形量を算出することができ、図8に示すように焼結のみによるグラファイト金型の変形量は大きいことを確認した。タングステン焼結体の相対密度は91%であった。焼結例3に用いた助剤無添加TiB2金型で焼結したタングステン焼結体の相対密度より低いことを確認した。これはグラファイト金型が変形することによって、タングステン焼結体に十分な加圧を加えられないことによるものであるとされる。
M 焼結用金型
M1 ダイ
M2 パンチ
Claims (6)
- 焼結用の金型であって、上記金型は、TiB2粉末(以下、「二硼化チタン粉末」ともいう。)を、放電プラズマ焼結法(以下、「SPS法」ともいう。)を用いて、該焼結時にTiB2粒子間の反応を促進するための助剤を添加しないで、焼結した助剤無添加のTiB2成形体からなることを特徴とする焼結用金型。
- 上記TiB2粉末は、純度99.9%以上、粒度分布300nm以下、最大粒子サイズ2μm以下であることを特徴とする請求項1記載の焼結用金型。
- 上記焼結条件は、焼結温度1,700℃以上2,000℃以下、焼結圧力20MPa以上80MPa以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の焼結用金型。
- 焼結用の金型の作製方法であって、TiB2粉末を、放電プラズマ焼結法を用いて、該焼結時にTiB2粒子間の反応を促進するための助剤を添加しないで、焼結した助剤無添加のTiB2成形体からなる金型を作製することを特徴とする焼結用金型の作製方法。
- 上記焼結雰囲気は、真空雰囲気であることを特徴とする請求項4記載の焼結用金型の作製方法。
- 上記焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気であることを特徴とする請求項4又は5記載の焼結用金型の作製方法。
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