CN1323820C - 功能陶瓷低电压放电压制成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种功能陶瓷低电压放电压制成形方法。该方法将已配制好的功能陶瓷粉末，加入聚乙烯醇水溶液作粘结剂，然后，研磨过40目筛；称取设定量，放入低电压电磁压制设备(储能电容14350μF)凹模中放电压制，放电电压700～900V，放电次数1～2次，脱模，即得压制成形样品。本方法通过储能电容对线圈瞬间放电产生强脉冲磁场，使坯料在冲击电磁力作用下高速成形，坯料压实效果好，烧结后制品的密度高，粒度尺寸小，致密均匀性好。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料坯体压制技术。特别涉及功能陶瓷低电压放电压制成形方法。
背景技术
粉末冶金是制取各种高性能结构材料、特种功能材料和极限条件下工作材料的有效途径。近年来，它已从单一的材料制造技术发展成为融材料制备、处理和成形加工于一体的新兴技术科学，是当今材料科学发展的前沿领域。研究开发行之有效的高密度、高性能陶瓷制品粉末成形技术，是推动功能陶瓷材料开发与制备的关键。
用强冲击载荷压制粉末材料是获取高密度粉末制品的有效方法。1952年，美国凯那金属公司将TiC、TaC与Ni粉混合密封在金属袋中，置于355mm口径的大炮尾部，用炸药在炮膛内爆炸所产生的冲击波使粉末受压成形，研制出金属陶瓷喷气发动机叶片，揭开了用高能率成形(High Energy Rate Forming)方法压制粉末制品的研究序幕。此后，各国学者及工程技术人员纷纷对此展开研究，研究成果对提高超硬粉末压制密度和生产用一般压力机无法压制的大型预成形件起了重要作用。但由于爆炸压制(Explosive Compaction)存在工艺重复性差、自动化程度低和安全性较差等问题，限制了该工艺的推广应用。
电磁成形(Electromagnetic Forming)是另一种高能率成形方法，它是通过高压储能电容对线圈瞬时放电产生强脉冲磁场，使坯料在冲击电磁力作用下高速成形。在成形能量与速度控制方面，电磁成形优于爆炸成形，它不需传压介质，使成形过程可在真空环境下完成。1976年，Clyens、Johnson和Al-Hassani率先将电磁成形的相关技术引入粉末材料压制，用放电压制法(EDC，Electrical Discharge Compaction)压制出棒料、条料和形状更为复杂的制件，通过筛选粉末粒度，他们还成功地制造出具有尖角的棒料和条料。该方法不仅有效克服了爆炸压制的局限性，而且利用电磁场的收缩效应(‘Pinch’Effect)和电流的热效应将压制与烧结过程融为一体，但因高频电流的趋肤效应，仅靠电磁场的收缩作用尚不足以加工出均匀的高密度粉末制品。为此，研究人员对其不断加以改进。Darvizeh采用在轴向施加预压力后再进行放电压制，获得了钨铬钴硬质合金的焊接棒；Alp将放电压制(20Kv，18μF)和动态压制(dynamic compaction)结合在一起，采用放电冲击压制(Electroimpact Compaction)，提高了制品压实密度和均匀性，并在冲击压力达到最大时进行放电，得到了机械性能优良的粉末制品。至20世纪90年代，在此基础上发展起来的将压制和烧结过程集成在一起的放电加压烧结(PDPS或PAS，Pulse Discharge PressureSintering or Plasma Activated Sintering)开始广为人们所关注。用这种方法已成功的实现了多种超硬材料、难熔合金、功能陶瓷及梯度功能材料的成形加工，制品具有很好的晶相组织，残余应力极小，无微裂纹，耐磨性和抗冲击性很好。不足之处是设备成本较高，制作复杂，既需机械传力系统，又要产生脉冲电流的装置，对模具材料损耗也较大。
低电压放电压制成形(Low Voltage discharge Forming)是将传统高压电磁成形的电压从数千伏至几万伏降至数百伏，通过增加电容来保证成形所需的放电能量，这样，设备复杂程度降低，体积大为减小，制造成本显著下降，使用安全性和可靠性明显提高，成形线圈寿命也因放电电流幅值减小而有效延长。该技术始于20世纪80年代末90年代初，主要用于不会产生磁垫效应和加载速率不宜太高的场合。目前，美国Electroimpact公司已研制出工作电压在1200V以下的电磁铆接(Electromagnetic Riveting)设备，在North、Beoing、Alcoa、Lockheed、Textron、Douglas、LTV、British Aerospace、Chester、Avionsmarcel等公司得到了生产应用，成功地解决了铝合金铆接时因加载速率过快而出现微裂纹的问题。我国西北工业大学于90年代中期开始进行低电压电磁铆接的研究工作，已将放电电压降至450V以下；武汉理工大学已研制出工作电压800V以下的电磁成形设备，并率先将其用于粉末材料压制成形，获得了相对密度达99％的粉末制品。
粉末材料低电压放电压制成形是融电学、力学、粉末冶金以及机械和材料科学于一体的粉末成形加工新方法。
目前很多高科技产品急需大量的、用陶瓷材料制成的电子传感器，而这类电子传感器的性能很大程度上取决于坯体的压实密度，如何提高坯体压实密度？是目前急需解决的问题。
目前陶瓷坯体压制方法主要有注浆成型、等静压成型、机械成型。机械成型又分为：滚压成型、塑压成型、注塑成型、轧膜成型、液压或机械压力成型。由于传感器类功能陶瓷的特殊工艺要求，其坯体只适合于采用液压或机械压力成型，但液压成形设备价格昂贵，且机械成型中，由于力能不足导致压实密度难以提升。用高能率强冲击载荷压制陶瓷坯料是制取高密度陶瓷制品及获取其特殊性能的有效方法。其中，电磁成形(ElectromagneticForming)是通过高压储能电容对线圈瞬时放电产生强脉冲磁场，使坯料在冲击电磁力作用下高速成形。在成形能量与速度控制方面，电磁成形更优于液压成形、机械成形，在压制陶瓷粉体时很容易获得高密度的坯体。适合于制作、开发新型电子传感器用特种功能陶瓷，
发明内容
本发明的目的是提供一种功能陶瓷低电压放电压制成形方法。
其低电压放电压制成形方法步骤如下：
(1)将陶瓷粉磨细，加入含聚乙烯醇3wt％～5wt％水溶液作粘结剂润湿，然后研磨过40目筛；
(2)将步骤(1)所得到的粉末，称取设定量，放入低电压电磁压制设备(储能电容14350μF)凹模中放电压制，放电电压700～900V，放电次数1～2次；
(3)脱模，即得成形样品，供烧结用。
采用低电压放电压制成型技术。将混合均匀的陶瓷粉末放入低电压电磁压制设备模具中，通过驱动片推动冲头，以极高的速度将电磁能转化成动能，作用在粉末上，使粉末颗粒发生迁移、脆性断裂等，从而填充空隙，使密度提高，以达到压实目的。
附图说明
图1低电压电磁压制工艺装备示意图。
图2毛坯相对密度与放电压电压关系曲线。
图3TiO2烧结后制品的密度与压制电压的关系曲线。
图4(a)(b)TiO2陶瓷粉用900V电磁压制和200MPa传统静压压制的制品扫描电镜照片。
图中标号含义：1线圈座，2线圈，3驱动片，4放大器，5冲头，6凹模，7套模，8粉料，9底座，10拉杆，11导杆，12上盖板， 13螺母。
图1所示低电压电磁压制设备，采用间接加工方式，工作线圈2与线圈座1固定在一起，放电开关闭合时，线圈中流过一脉冲电流，紫铜驱动片3在冲击电磁力作用下推动放大器4和冲头5一起向下运动，实现粉末压制。驱动片和冲头都嵌在放大器中，放大器前端作成一定锥度，以利于应力波的传递和放大。导杆11起导向作用。凹模6作成两半，与套模7成一定的锥度，便于取出粉末制品。冲头及凹模材料为45号钢，未热处理。
具体实施方式
实施例1 用TiO2粉作实验
一、实验过程：
1、备粉
将TiO2粉先在1150°预烧，保温4h，使其转化为金红石相，然后置于球磨罐中在高速球磨机中加无水乙醇湿磨4h，烘干，手磨，备用。
2、压制过程
压制时在TiO2粉末中加入4wt％聚乙烯醇溶液作粘结剂，加入量为粉末重量的2％，然后在研钵中充分研磨，过40目筛。压制实验中，首先固定每次压制粉末的质量，改变放电电压参数，在400-1100v之间每隔100v压制10--15个试样。其次，改变压制粉末的质量，按前面一样改变电压压制试样，以分析形状因素(高径比)对制品密度的影响。另外，采用不脱模多次放电压制，以分析多次压制对制品密度的影响。
3、烧结
将制品置于坩埚中放入高温炉，升温至600℃，保温4h，排液胶。
然后将其置于刚玉坩锅中放入高温炉中加热烧结。烧结温度为1400℃，保温4h，加温梯度7℃/分钟。在炉膛中随炉冷却后，将其取出。
4、密度测试
毛坯密度的测试方法为：测量毛坯高度，直径，质量，经过计算求得毛坯密度。烧结后制品的体积密度采用阿基米德法(即排水法)测试。每组试样的密度测试结果弃掉误差较大的几个值，最后取10个试样密度平均值。粉末理论密度为4.25g/cm3
二、密度测试结果
测试的毛坯平均密度分布曲线见图2，烧结后制品的密度分布曲线见图3。
由图2、3可以看出，在不同粉末质量下压制试样的密度随电压的增大先是出现上升趋势，在电压增高达到一定值时，都开始出现下降，在图3中表现为急剧下降。在适当的压制电压范围内密度随电压的增加都呈梯度上升，且在电压较低的条件下，上升幅度较大，电压较高时，上升幅度逐渐变得缓慢，甚至出现密度不再增加的情况，在密度分布曲线上出现一段平台，显示此段电压范围为最佳压制范围。以粉末质量为2g压制试样为例，从图2中可以看出，其毛坯在500-700v放电电压之间增幅明显，在700-900v趋缓，而在900v以上出现密度下降趋势。因此可以认为在此条件下800-900v为较好的压制范围，在超过这个范围之后，压制情况不稳定，可能使陶瓷内部出现分层，导致毛坯密度反而下降。这种现象图3更加明显的表现出来，在1000v下压制的毛坯经烧结后密度出现急剧下降，这是由于制品经烧结后内部出现严重分层的结果。粉末质量为2.5g和3g的试样也有相似的结果。表明电磁压制中放电电压的数值对于成型密度有较高的影响，一定的放电电压对成型高密度陶瓷体是必需的，但同时由于陶瓷的脆性电压不能太高。选取合适的电压值在工艺过程中非常重要。
另外同等电压下，随着粉末质量的增加，密度相对下降。这主要是由于随着粉末质量的增加，毛坯的高径比增加，粉末与模壁之间的摩擦相应增加，电磁力耗费在克服摩擦所做的功增加。因此由图2图3均可以看出，质量较大的毛坯达到密度最高值时的放电电压也相应较大。说明同种粉末，高径比不同，压制的最佳电压范围也不同。
由图2和图3可以清楚地看到，两次压制对粉末密度提高明显，说明两次压制也是获得高密度毛坯的有效途径。且对于同质量粉末，达到最高密度时的最佳放电电压小于同等条件下的单次压制的最佳放电电压。但是两次压制电压不能太高，当电压增到900v时，密度不再增加甚至出现下降，说明坯体内部已经开始出现缺陷，而烧结后制品出现严重分层破裂，因此必须合适选取两次压制的放电电压。
三、对比分析
同样配方用传统静压200MPa压制和在700-900v放电电压条件放电压制的TiO2坯体密度见表1，
表1不同压制方法的TiO2坯体相对密度
| TiO2 | m＝2g | m＝2.5g | m＝3g | |||
| 毛坯密度g/cm3 | 静压 | 放电压制 | 静压 | 放电压制 | 静压 | 放电压制 |
| 2.36 | 2.41～2.78 | 2.39 | 2.30～2.70 | 2.25 | 2.21～2.59 | |
| 毛坯最大相对密度％ | 55.5 | 65.4 | 53.8 | 63.5 | 52.9 | 60.9 |
表1中数据说明，在适当高的电压下压制的陶瓷毛坯密度均高于普通静力压制的毛坯密度。这是因为静力压制时，靠近冲头的粉末先压实，再将压制力向下传递，由于压实粉末与模壁的摩擦作用，冲头施加的压制力在传递到底部时，已经有很大一部分被摩擦力所抵消，使得制品密度沿压制方向呈梯度分布。而电磁压制则不同，惯性力在压实过程中起主导作用，脉冲电磁力在上层粉末尚未完全压实前即以应力波的形式传到粉末底部，压力传递损失主要取决于粉末材料的波阻，因此，沿压制方向密度分布较为均匀，从而使得电磁压制坯体密度高于静力压制坯体密度。
不同压制方法的TiO2坯体经烧结后的密度见表2
表2不同压制方法的TiO2坯体烧结后的制品相对密度
| TiO2 | m＝2g | m＝2.5g | m＝3g | |||
| 毛坯密度g/cm3 | 静压 | 放电压制 | 静压 | 放电压制 | 静压 | 放电压制 |
| 3.91 | 3.9～3.96 | 3.87 | 3.85～3.92 | 3.84 | 3.78～3.85 | |
| 毛坯最大相对密度％ | 92 | 93.1 | 91.1 | 94 | 90.3 | 91 |
从表2可以看出，相比静压后烧结的制品，采用合适的电磁压制参数压制的陶瓷制品经同样的烧结工艺后得到的制品密度高，如经800v两次压制2.5g TiO2制品相对密度可以达到94％，比静压所得制品密度提高了3％，这主要是由于电磁压制提高了毛坯密度，改善了制品的烧结性能，使得制品密度得到提高。因此电磁压制增加陶瓷毛坯密度而改善了陶瓷体的烧结性能，最终提高制品密度，因此可以得出电磁压制是一种获得高致密功能陶瓷的有效的成型方法。
不同压制方式压制后烧结的TiO2制品的扫描电镜图如图4所示.由图4可以看出，经过电磁压制成型的制品晶粒尺寸明显较小，孔隙尺寸也较小。由于烧结制度相同，经900v下压制的TiO2制品相对密度(92.2％)与经静压所得制品的相对密度(92％)相近，因此可以得出，电磁压制可起到细化晶粒增加晶界接触面积的作用，有利于改善陶瓷制品的性能。
四、结论
1、陶瓷粉末电磁压制时，在一定的电压值下，密度随电压增加呈梯度增加。在其他参数条件不变的情况下，存在一个最佳的压制电压范围。
2、随高径比的增加，粉体与凹模之间摩擦增大，能量消耗增加，试样密度降低。
3、两次压制可以增加陶瓷体密度。在相同电压下，两次压制对密度提高明显。两次压制时，密度也随电压提高而增加。且两次压制的最佳放电电压小于单次压制的最佳放电电压。
4、低电压放电压制的能起到细化晶粒增加晶界接触面积的作用，有利于改善陶瓷制品的性能。
Claims (1)
1、一种功能陶瓷压制成形方法，其特征采用低电压放电压制法，其方法步骤如下：
(1)将陶瓷粉磨细，加入含聚乙烯醇3wt％～5wt％水溶液作粘结剂润湿，然后研磨过40目筛；
(2)将步骤(1)所得到的粉末，称取2～3克，放入储能电容为14350μF的低电压电磁压制设备凹模中放电压制，放电电压700～900V，放电次数1～2次；
(3)脱模，即得成形样品。
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