CN106001560B - 一种纳米晶银块体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶银块体的制备方法，属于纳米金属制备领域。所述纳米晶银块体的制备如下：将纳米银粉加入到硬质合金模具中，然后利用放电等离子烧结技术进行烧结，硬质合金模具中烧结后得到的固体为所述纳米晶银块体。本发明所述的制备方法工艺简单，烧结过程中升温速率快、烧结温度低以及烧结压力大，有效阻止纳米粉体在烧结过程中的长大现象，制备的纳米晶银块体的硬度高、韧性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶银块体的制备方法，具体涉及一种利用放电等离子烧结技术制备纳米晶银块体的方法，属于纳米金属制备领域。
技术背景
纳米晶金属块体材料是由小于100nm的金属晶粒或晶相组成的。近年来，由于具有超高强度和良好的塑性，纳米晶金属块体材料被广泛的研究。常见的制备纳米晶金属块体材料的方法有大塑性变形技术和粉末冶金法。大塑性变形技术作为一种独特的、以组织性能控制为目的的塑性加工方法，已在铝及铝合金、铜及铜合金、纯铁、碳钢、镍等材料中获得了亚微晶乃至纳米晶块体；但是大塑性变形方法工艺过程复杂，成本较高，目前还很难与现有工业技术相匹配。粉末冶金法制备的纳米晶金属块体材料具有不同寻常的物理、化学和冶金性能，然而由于原料纳米粉末具有很高的比表面积和活性，在传统的粉末冶金过程中很容易发生晶粒长大的现象，从而很难制备组织均匀的纳米晶金属块体材料。
银虽然具有优良的导电性、导热性、抗氧化性、抗高温腐蚀性以及抗菌性，但是由于强度低，限制了银在很多领域上的应用。为了改善银的性能，纳米晶银块体材料也被广泛研究。放电等离子烧结技术是一种新型粉末冶金的方法，具有升温速度快、烧结温度低、快速制备等特点，非常适宜制备纳米晶金属块体材料。但是目前采用放电等离子烧结技术制备纳米晶银块体材料时，由于烧结压力低、烧结温度高，制备过程中晶粒长大现象非常明显，从而制备得到的纳米晶银纳块体的强度低、韧性差。
发明内容
针对现有技术中制备的纳米晶银块体存在强度低、韧性差的问题，本发明的目的在于提供一种纳米晶银块体的制备方法，此方法制备的纳米晶银块体强度高、韧性好、组织均匀，而且制备工艺简单。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种纳米晶银块体的制备方法，所述制备方法步骤包括：
步骤1.在硬质合金模具的内壁和压头上分别涂上一层脱模剂，然后在硬质合金模具内垫一层石墨纸，再将纳米银粉加入到硬质合金模具中，最后将装有纳米银粉的硬质合金模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，烧结过程中参数的设置如下：真空度为1～5Pa，预加压力1～3MPa，烧结压力300MPa，烧结温度400～550℃，升温速度80～120℃/min，保温时间1～10min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，然后卸载烧结压力，硬质合金模具随炉冷却至温度为50～150℃时，取出硬质合金模具，硬质合金模具中烧结后得到的固体为所述纳米晶银块体。
所述脱模剂为氮化硼离型脱模剂。
优选的，取出硬质合金模具中的纳米晶银块体后，去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体放入乙醇中超声3～10min除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
优选的，烧结过程中的烧结温度为500℃，升温速度为100℃/min，保温时间为5min。
优选的，硬质合金模具随炉冷却至温度为100℃时，取出硬质合金模具，既容易脱模也不会对烧结块体造成影响。
优选的，从硬质合金模具中取出的纳米晶银块体的高度为3～10mm。
有益效果：
本发明所述的纳米晶银块体的制备方法工艺简单，而且放电等离子烧结过程中升温速度快、烧结温度低以及烧结压力大，有效阻止纳米粉体在烧结过程中的长大现象；本发明所制备的纳米晶银块体中晶粒尺寸与原料纳米银粉颗粒的尺寸相差不大，而且制备的纳米晶银块体具有硬度高、强度大和韧性好的特点。
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米晶银块体的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例2中制备的纳米晶银块体的扫描电子显微镜图。
图3为实施例3中制备的纳米晶银块体的扫描电子显微镜图。
图4为实施例4中制备的纳米晶银块体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细的阐述。
以下实施例中：
硬质合金模具：牌号为YG15，内表面直径25mm，外表面直径为45mm，购买自四川自贡硬质合金有限公司；
所用脱模剂为JD-3028，购买于东莞市佳丹润滑油有限公司；
纳米银粉：北京德科岛金科技公司生产的纳米银粉，纯度99.95％，粒径在30nm～50nm之间，平均粒径39nm；
所用石墨纸厚度为0.1mm，作用是方便脱模和避免杂质引用到纳米晶银块体中；
所述放电等离子烧结设备为日本住友石炭矿业株式会社生产的，型号是DR.SINTER SPS-3.20；
维氏硬度测试在美国力可公司生产的VMHT30M型硬度计上进行；
室温准静态压缩试样在美特斯工业系统(中国)有限公司生产的CMT5505万能试验机上进行；
微观组织使用日本日立公司生产的S-4800型扫描电子显微镜；
银的理论密度为10.49g/cm3。
实施例1
步骤1.在YG15模具的内壁和压头分别涂上一层脱模剂，然后在YG15模具内垫一层石墨纸，再将20g纳米银粉加入到YG15模具中，最后将装有纳米银粉的YG15模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，真空度为1Pa，预加压力1MPa，烧结压力300MPa，烧结温度400℃，升温速度80℃/min，保温时间10min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，并缓慢的卸载烧结压力，YG15模具随炉冷却至50℃时，打开放电等离子烧结设备的腔体，取出YG15模具，并将YG15模具中的纳米晶银块体取出；
步骤3.去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体在无水乙醇中超声3min中除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
对本实施例制备得到的纳米晶银块体进行测试，测试结果如下：
纳米晶银块体的的高度为4.27mm。纳米晶银块体的密度为9.7g/cm3，其致密度为92.5％；从图1中的SEM图中可以看到纳米晶银块体中晶粒平均尺寸为39.5nm，与纳米银粉的颗粒尺寸大小几乎一样，说明在烧结过程中没有出现晶粒长大现象；而且还可以看到纳米晶银块体内部有空隙，导致致密度降低。纳米晶银块体的维氏硬度为68.7HV，压缩屈服强度为317MPa。
实施例2
步骤1.在YG15模具的内壁和压头分别涂上一层脱模剂，然后在YG15模具内垫一层石墨纸，再将20g纳米银粉加入到YG15模具中，最后将装有纳米银粉的YG15模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，真空度为3Pa，预加压力2MPa，烧结压力300MPa，烧结温度450℃，升温速度120℃/min，保温时间5min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，并缓慢的卸载烧结压力，YG15模具随炉冷却至100℃时，打开放电等离子烧结设备的腔体，取出YG15模具，并将YG15模具中的纳米晶银块体取出；
步骤3.去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体在无水乙醇中超声5min中除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
对本实施例制备得到的纳米晶银块体进行测试，测试结果如下：
纳米晶银块体的的高度为4.18mm。纳米晶银块体的密度为9.9g/cm3，其致密度为94.4％；从图2中的SEM图中可以看到纳米晶银块体中晶粒平均尺寸为41.2nm，与纳米银粉的颗粒尺寸大小几乎一样，说明在烧结过程中没有出现晶粒长大现象；而且还可以看到纳米晶银块体内部空隙比实施例1中纳米晶银块体内部空隙小，所以致密度比实施例1中纳米晶银块体的致密度高。纳米晶银块体的维氏硬度为75.6HV，压缩屈服强度为352MPa。
实施例3
步骤1.在YG15模具的内壁和压头分别涂上一层脱模剂，然后在YG15模具内垫一层石墨纸，再将20g纳米银粉加入到YG15模具中，最后将装有纳米粉体的YG15模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，真空度为5Pa，预加压力3MPa，烧结压力300MPa，烧结温度500℃，升温速度100℃/min，保温时间5min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，并缓慢的卸载烧结压力，YG15模具随炉冷却至100℃时，打开放电等离子烧结设备的腔体，取出YG15模具，并将YG15模具中的纳米晶银块体取出；
步骤3.去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体在无水乙醇中超声5min中除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
对本实施例制备得到的纳米晶银块体进行测试，测试结果如下：
纳米晶银块体的的高度为4.06mm。纳米晶银块体的密度为10.2g/cm3，其致密度为97.2％，从图3中的SEM图中可以看到纳米晶银块体中晶粒平均尺寸为41.8nm，与纳米银粉的颗粒尺寸相差不大，说明在烧结过程中没有出现明显的晶粒长大现象；而且还可以看到纳米晶银块体内部基本上没有空隙，所以致密度非常高。纳米晶银块体的维氏硬度为85.3HV，压缩屈服强度为379MPa。
实施例4
步骤1.在YG15模具的内壁和压头分别涂上一层脱模剂，然后在YG15模具内垫一层石墨纸，再将20g纳米银粉加入到YG15模具中，最后将装有纳米银粉的YG15模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，真空度为5Pa，预加压力2MPa，烧结压力300MPa，烧结温度550℃，升温速度100℃/min，保温时间1min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，并缓慢的卸载烧结压力，YG15模具随炉冷却至150℃，打开放电等离子烧结设备的腔体，取出YG15模具，并将YG15模具中的纳米晶银块体取出；
步骤3.去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体在无水乙醇中超声10min中除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
对本实施例制备得到的纳米晶银块体进行测试，测试结果如下：
纳米晶银块体的的高度为4.02mm。纳米晶银块体的密度为10.3g/cm3，其致密度为98.2％；从图4中的SEM图中可以看到纳米晶银块体中晶粒平均尺寸为122.6nm，比纳米银粉的颗粒尺寸大，说明在烧结过程中出现了明显的晶粒长大现象，表明此条件下制备的纳米晶银块体已经不完全属于纳米材料范畴；而且还可以看到纳米晶银块体内部基本上没有空隙，所以致密度非常高。纳米晶银块体的维氏硬度为54.7HV，压缩屈服强度为174MPa。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤包括：
步骤1.在硬质合金模具的内壁和压头上分别涂上一层脱模剂，然后在硬质合金模具内垫一层石墨纸，再将纳米银粉加入到硬质合金模具中，最后将装有纳米银粉的硬质合金模具放入放电等离子烧结设备中进行烧结；其中，烧结过程中参数的设置如下：真空度为1～5Pa，预加压力1～3MPa，烧结压力300MPa，烧结温度450～500℃，升温速度100～120℃/min，保温时间1～10min；
步骤2.烧结过程结束后，关闭放电等离子烧结设备的电流，然后卸载烧结压力，硬质合金模具随炉冷却至温度为50～150℃时，取出硬质合金模具，硬质合金模具中烧结后得到的固体为所述纳米晶银块体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：所述脱模剂为氮化硼离型脱模剂。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：取出硬质合金模具中的纳米晶银块体后，去除纳米晶银块体表面附着的石墨纸，然后用砂纸磨平，并将纳米晶银块体放入乙醇中超声3～10min除去表面杂质，得到洁净的纳米晶银块体。
4.根据权利要求1所述的一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：烧结过程中的烧结温度为500℃，升温速度为100℃/min，保温时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：硬质合金模具随炉冷却至温度为100℃时，取出硬质合金模具。
6.根据权利要求1所述的一种纳米晶银块体的制备方法，其特征在于：从硬质合金模具中取出的纳米晶银块体的高度为3～10mm。
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