CN112408952A - 一种高热导薄壁陶瓷管及其制造方法 - Google Patents

一种高热导薄壁陶瓷管及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高热导薄壁陶瓷管及其制造方法，其中，高热导薄壁陶瓷管的制造方法，包括：步骤一、取一定量4N纯度以上、粒度D50为0.2μm～0.6μm的氧化铝粉末原料进行精细处理；步骤二、在加热状态下，将处理过的氧化铝粉末与粘结剂混合均匀，挤出制得陶瓷喂料；步骤三、将陶瓷喂料注塑成型，制得薄壁管生胚；步骤四、对薄壁管生胚进行脱脂处理；步骤五、对脱脂处理后的薄壁管进行保温；步骤六、保温后，烧结制得薄壁陶瓷管。通过上述方法制得的陶瓷管，管内径为3mm～4mm，壁厚为0.3mm～0.5mm，相对密度在99.5％以上，室温下热导率能够达到30W/(m·K)以上,1000℃热导率能够达到7W/(m·K)以上。

Description

一种高热导薄壁陶瓷管及其制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷管制造技术领域，特别涉及一种高热导薄壁陶瓷管及其制造方法。
背景技术
ITER朗缪尔探针用陶瓷管的难点在于：(1)朗缪尔探针工作温度高达 2000℃，探针针体和热屏的材料为钨，热导性较好，而二者之间的绝缘陶瓷管热导率较低，容易导致热量聚集，如果超过陶瓷的使用温度，就会使整个部件报废、失效；(2)由于空间所限，探针针体的直径只有3mm，且针体与热屏之间的间隙小于0.5mm,因此所需要的陶瓷管必须为直径0.3mm-0.5mm 的薄壁陶瓷管，而薄壁陶瓷管在高温烧结过程中容易发生变形。
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3)为主体的陶瓷材料，其具有较好的机械强度和耐高温性，因为其优越的性能，逐渐成为一种用途广泛的陶瓷。传统以氧化铝陶瓷为原料制备制品的方法主要有机械压制成型和冷等静压成型。随着新型粘结剂和脱脂工艺的开发和利用，陶瓷注塑成型工艺日渐成熟，被广泛推广应用。陶瓷注塑成型工艺流程主要包括：(1)喂料制备；(2) 注塑成型；(3)脱脂；(4)烧结。
例如，中国专利CN107089824A，公开日期2017.08.25，公开的一种三氧化二铝-碳化硼复合陶瓷芯块及其制备方法，制备方法包括以下步骤：首先将包括B4C、Al2O3、偶联剂和粘结剂的混合料进行加热造粒，得到预成型用喂料后按照注射成型的温度150～175℃、注射成型的压力65～80kg/cm3和注射成型用模具的壁厚0.8～1.2mm的条件进行注射成型，得到生坯；随后将得到的生坯进行脱脂处理后烧结，得到复合陶瓷芯块。本发明提供的方法，通过温度为150～175℃和压力65～80kg/cm3的注射成型法，采用壁厚为0.8～1.2mm的模具制备得到壁厚为0.6～1.0mm的复合陶瓷芯块，克服薄壁三氧化二铝-碳化硼复合陶瓷芯块采用模压法制备时难以成型的不足。
目前ITER朗缪尔探针用氧化铝陶瓷因纯度及薄壁问题，导致注射成型及烧结两个工艺相互制约，无法在较低的烧结温度得到相对密度高、热导性好的薄壁氧化铝陶瓷管，导致ITER朗缪尔探针用陶瓷管的难点无法得到解决。因此，本行业亟待一种相对密度高、热导率高的薄壁陶瓷管。
发明内容
为解决背景技术中提到本行业亟待一种相对密度高、热导率高的陶瓷管，本发明提供一种高热导薄壁陶瓷管的制造方法，包括如下步骤：
步骤一、取4N纯度以上、粒度D50为0.2μm～0.6μm的氧化铝粉末进行精细处理；
步骤二、在加热状态下，将处理过的氧化铝粉末与粘结剂混合均匀，挤出制得陶瓷喂料；
步骤三、将陶瓷喂料注塑成型，制得薄壁管生胚；
步骤四、对薄壁管生胚进行脱脂处理；
步骤五、对脱脂处理后的薄壁管进行保温；
步骤六、保温后，烧结制得薄壁陶瓷管。
进一步地，步骤一中精细处理包括对氧化铝粉末进行球磨、沉降、干燥和过筛，所述沉降采用无水乙醇作为溶剂。
进一步地，所述氧化铝粉末球磨20h-26h后倒入到无水乙醇中，使用磁力搅拌机搅拌20min-40min后静置5min-15min，然后过滤出无水乙醇和上层粉末后，将沉降到底部的粉末经过80℃干燥和100目过筛处理。通过无水乙醇沉降处理能够优选出粒径为0.2μm-06μm的氧化铝粉末颗粒。
进一步地，步骤二中所述粘结剂包括石蜡、聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸和硬脂酸锌中的至少一种。
进一步地，步骤二中所述氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为40％～ 60％。
进一步地，步骤二中加热温度为140℃～190℃。
进一步地，步骤三中注塑成型温度为140℃～190℃。
进一步地，步骤四中采用化学萃取或加热方式进行脱脂，加热温度为 400℃～600℃。
进一步地，所述保温的温度为900℃～1100℃，保温时间为2h～3h，所述烧结的温度为1530℃～1570℃，烧结时间为2h～3h。
本发明还提供一种采用上述的制造方法制得的高热导薄壁陶瓷管，所述高热导薄壁陶瓷管内径为3mm～4mm，壁厚为0.3mm～0.5mm，相对密度在99.5％以上。
本发明提供的高热导薄壁陶瓷管的制造方法制得的陶瓷管，具有相对密度高、热导率高的优点。室温下热导率能够达到30W/(m·K)以上,1000℃热导率能够达到7W/(m·K)以上。
本发明提供的高热导薄壁陶瓷管的制造方法中，采用4N纯度以上纳米氧化铝粉，控制氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为40％-60％，解决纳米氧化铝粉末在注射过程中的流动性问题，最终制得高相对密度和高导热性的薄壁陶瓷管。采用分步烧结工艺，先在900～1100℃的温度下保温2～3h小时，得到具有一定强度和稳定形状的薄壁预烧陶瓷管，然后在1530～1570℃的高温下烧结2～3h，即得到所述的薄壁陶瓷管，解决薄壁陶瓷管在烧结过程中易变形问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
步骤一、将500g粒度D50为0.2μm，纯度为99.995％的氧化铝粉末球磨26h后倒入到无水乙醇中，使用磁力搅拌机搅拌40min后静置15min，然后过滤出无水乙醇和上层粉末后，将沉降到底部的粉末经过80℃干燥和100 目过筛处理；
步骤二、在190℃的状态下，将上述处理过的氧化铝粉末与100g石蜡、 30g聚丙烯、10g聚乙烯和10g硬脂酸用双螺杆挤出机混合均匀后制备得到陶瓷喂料。该陶瓷喂料中，氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为40％；
步骤三、用注塑成形机和模具将上述陶瓷喂料制备成薄壁管状生坯，成形温度为190℃，压力为120MPa；
步骤四、通过化学萃取的方式使一部分石蜡等从生坯中脱除，然后置于氢气炉中缓慢升温到600℃以除去生坯中剩余的有机物；
步骤五、1100℃的温度下保温3小时，得到具有一定强度和稳定形状的薄壁预烧陶瓷管；
步骤六、在1570℃的高温下进行烧结3小时，即得到所述的薄壁陶瓷管。
陶瓷管检测：烧结后的样品呈象牙白色，壁厚0.3mm。破碎后经过研磨成粉末，通过物相分析鉴定结果，可以知道该样品为纯氧化铝相。通过热导率测试，室温下热导率30W/(m·K),1000℃热导率7W/(m·K)，相对密度99.6％。
实施例二
步骤一、将400g粒度D50为0.4μm，纯度为99.995％的氧化铝粉末球磨24h后倒入到无水乙醇中，使用磁力搅拌机搅拌30min后静置10min，然后过滤出无水乙醇和上层粉末后，将沉降到底部的粉末经过80℃干燥和100 目过筛处理；
步骤二、在160℃的状态下，将上述处理过的氧化铝粉末与80g石蜡、 10g聚丙烯、8g聚乙烯和8g硬脂酸用双螺杆挤出机混合均匀后制备得到陶瓷喂料。该陶瓷喂料中，氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为50％；
步骤三、用注塑成形机和模具将上述陶瓷喂料制备成薄壁管状生坯，成形温度为160℃，压力为110MPa；
步骤四、通过化学萃取的方式使一部分石蜡等从生坯中脱除，然后置于氢气炉中缓慢升温到500℃以除去生坯中剩余的有机物；
步骤五、在1000℃的温度下保温3小时，得到具有一定强度和稳定形状的薄壁预烧陶瓷管；
步骤六、在1550℃的高温下进行烧结3小时，即得到所述的薄壁陶瓷管。
陶瓷管检测：烧结后的样品呈象牙白色，壁厚0.4mm。破碎后经过研磨成粉末，通过物相分析鉴定结果，可以知道该样品为纯氧化铝相。通过热导率测试，室温下热导率31.5W/(m·K),1000℃热导率7.3W/(m·K)，相对密度99.6％。
实施例三
步骤一、将350g粒度D50为0.6μm，纯度为99.995％的氧化铝粉末球磨20h后倒入到无水乙醇中，使用磁力搅拌机搅拌25min后静置10min，然后过滤出无水乙醇和上层粉末后，将沉降到底部的粉末经过80℃干燥和100 目过筛处理；
步骤二、在140℃的状态下，将上述处理过的氧化铝粉末与70g石蜡、 7g聚丙烯、7g聚乙烯和7g硬脂酸用双螺杆挤出机混合均匀后制备得到陶瓷喂料。该陶瓷喂料中，氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为60％；
步骤三、用注塑成形机和模具将上述陶瓷喂料制备成薄壁管状生坯，成形温度为140℃，压力为100MPa；
步骤四、通过化学萃取的方式使一部分石蜡等从生坯中脱除，然后置于氢气炉中缓慢升温到450℃以除去生坯中剩余的有机物；
步骤五、在950℃的温度下保温2小时，得到具有一定强度和稳定形状的薄壁预烧陶瓷管；
步骤六、在1530℃的高温下进行烧结2小时，即得到所述的薄壁陶瓷管。
陶瓷管检测：烧结后的样品呈象牙白色，壁厚0.3mm。破碎后经过研磨成粉末，通过物相分析鉴定结果，可以知道该样品为纯氧化铝相。通过热导率测试，室温下热导率33W/(m·K),1000℃热导率7.5W/(m·K)，相对密度 99.6％。
对比例一
本对例所述的薄壁陶瓷管工艺如实施例一，区别仅在氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为20％，其他步骤与实施例一相同。薄壁陶瓷管烧结后出现严重的变形。
对比例二
本对例所述的薄壁陶瓷管工艺如实施例三，区别仅在氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为70％，其他步骤与实施例三相同。薄壁陶瓷管烧结后不同程度的出现缺角、开裂等问题。
对比例三
本对比例所述的薄壁陶瓷管工艺如实施例三，区别仅在省略了步骤5，即陶瓷管脱脂处理后直接进行高温烧结。陶瓷管烧结后的样品呈象牙白色，但是出现严重变形。
对比例四
本对比例所述的薄壁陶瓷管工艺如实施例一，区别仅在氧化铝粉末的纯度为3N，其他步骤与实施例一相同。陶瓷管烧结后的样品由于含有较多的杂质，材料热导率较低，室温下热导率仅为25W/(m·K),1000℃热导率 3.5W/(m·K)。
通过4个对比例得出以下结论：
采用4N纯度以上纳米氧化铝粉，控制氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为40％-60％，能够解决纳米氧化铝粉末在注射过程中的流动性问题，最终制得高相对密度和高导热性的薄壁陶瓷管。
采用分步烧结工艺，先在900～1100℃的温度下保温2～3h小时，得到具有一定强度和稳定形状的薄壁预烧陶瓷管，然后在1530～1570℃的高温下进行烧结2～3h小时，可以解决薄壁陶瓷管在烧结过程中易变形问题。
采用低于4N纯度的纳米氧化铝粉，最终产品的热导率较低，并且容易在高温高真空的使用条件下产生杂质挥发，导致失效。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取4N纯度以上、粒度D50为0.2μm～0.6μm的氧化铝粉末进行精细处理；
步骤二、在加热状态下，将处理过的氧化铝粉末与粘结剂混合均匀，挤出制得陶瓷喂料；
步骤三、将陶瓷喂料注塑成型，制得薄壁管生胚；
步骤四、对薄壁管生胚进行脱脂处理；
步骤五、对脱脂处理后的薄壁管进行保温；
步骤六、保温后，烧结制得薄壁陶瓷管。
2.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤一中精细处理包括对所述氧化铝粉末进行球磨、沉降、干燥和过筛，所述沉降采用无水乙醇作为溶剂。
3.根据权利要求2所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，所述氧化铝粉末球磨20h-26h后倒入到无水乙醇中，使用磁力搅拌机搅拌20min-40min后静置5min-15min，然后过滤出无水乙醇和上层粉末后，将沉降到底部的粉末经过干燥和过筛处理。
4.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤二中所述粘结剂包括石蜡、聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸和硬脂酸锌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤二中所述氧化铝粉末占所述陶瓷喂料的质量分数为40％～60％。
6.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤二中加热温度为140℃～190℃。
7.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤三中注塑成型温度为140℃～190℃。
8.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，步骤四中采用化学萃取或加热方式进行脱脂，加热温度为400℃～600℃。
9.根据权利要求1所述高热导薄壁陶瓷管的制造方法，其特征在于，所述保温的温度为900℃～1100℃，保温时间为2h～3h，所述烧结的温度为1530℃～1570℃，烧结时间为2h～3h。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制造方法制得的高热导薄壁陶瓷管，其特征在于，所述高热导薄壁陶瓷管内径为3mm～4mm，壁厚为0.3mm～0.5mm，相对密度在99.5％以上。
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