CN102172959A - 粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法 - Google Patents
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Abstract
粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，它属于碳化硅陶瓷制品的制造领域。本发明要解决现有方法中脱脂时间长、预烧结温度高、对加热设备要求高等技术问题。本发明方法如下：一、碳化硅陶瓷粉和氧化物烧结助剂放入混炼机中加热，加入粘结剂混炼，造粒后得喂料；二、喂料置于注射成形机中进行注射成形后得注射坯；三、注射成形零件生坯置于空气炉中进行热脱脂炉及预烧结，随炉冷却后得坯料；四、坯料保温烧结即得碳化硅制品。本发明中脱脂速率快，在较低预烧结温度下得到的零件坯料具有足够的强度来满足搬运的要求，同时降低了工艺对加热设备的要求，提高了成形效率，降低了生产成本，本方法适用于纯碳化以及以氧化物为烧结助剂的碳化硅注射成形。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷制品的制造领域。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，被广泛应用于精密轴承、密封件、气轮机转子、喷嘴、热交换器部件及原子核反应堆材料等。但是，由于碳化硅陶瓷是共价键很强的化合物，具有高强度、高硬度的特点，难于制备形状复杂的零部件，限制了它的进一步应用。因此，如果能制备碳化硅陶瓷复杂件，便可以在很大程度上扩大碳化硅陶瓷的应用范围。
粉末注射成形(PIM)是传统粉末冶金与先进塑料注塑工艺相结合的产物，是近年来粉末冶金学科和工业领域中发展迅猛的一项高新技术。粉末注射成形技术在制备具有三维复杂几何形状、均匀组织结构和高性能的近净形产品方面具有独特的优势。将该技术应用于制作SiC陶瓷，将为开发具有复杂形状的SiC陶瓷产品，扩大SiC陶瓷应用领域开辟一条新途径。粉末注射成形包括如下四个工艺过程：喂料制备、注射成形、脱脂及烧结。由于碳化硅粉末在高温下易于氧气发生反应，目前对注射成形后的碳化硅陶瓷零件的脱脂及预烧结过程均在惰性气体保护下或真空中进行的，脱脂时间长，且脱脂后的预烧结温度往往达到1200℃-1300℃，因此使生产周期及成本提高。
发明内容
本发明要解决现有方法中脱脂时间长、预烧结温度高、对加热设备要求高等技术问题，而提供粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法。
本发明中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化物烧结助剂混合得到混合粉，氧化物烧结助剂为氧化铝、氧化钇或者二者的混合物，然后将混合粉放入混炼机中加热到160～190℃，保温0.5～1h，再加入粘结剂，混炼2～6h，然后在挤出机上进行造粒，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的50％～60％，粘结剂按重量百分比由50％～80％的石蜡、15％～40％的聚丙烯和5％～30％的硬脂酸组成，烧结助剂占混合粉质量的0.1％～15％；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为180～210℃、喷嘴温度为175～200℃、注射压力为30～100MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.4～0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.5～0.6℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1～1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温0.5～2小时；
四、再升温至550～850℃预烧结0.5～3h，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1800～2000℃的条件下保温烧结1～2h，即得到碳化硅陶瓷零件，烧结后产品相对致密度可达95％以上，弯曲强度达500MPa以上。
本发明中脱脂速率快，在较低预烧结温度下得到的零件坯料具有足够的强度来满足搬运的要求，同时降低了工艺对加热设备的要求，提高了成形效率，降低了生产成本，通过控制预烧结温度及时间可以有效的控制碳化硅粉末的氧化程度，避免了缺陷的出现。注射成形碳化硅生坯脱脂后无变形、裂纹、起泡等常见缺陷。预烧结后零件生坯弯曲强度可达10～12MPa。注射成形碳化硅生坯预烧结后无变形、裂纹等常见缺陷。注射成形碳化硅生坯最终烧结后无翘曲、裂纹等常见缺陷。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化物烧结助剂混合得到混合粉，氧化物烧结助剂为氧化铝、氧化钇或者二者的混合物，然后将混合粉放入混炼机中加热到160～190℃，保温0.5～1h，再加入粘结剂，混炼2～6h，然后在挤出机上进行造粒，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的50％～60％，粘结剂按重量百分比由50％～80％的石蜡、15％～40％的聚丙烯和5％～30％的硬脂酸组成，烧结助剂占混合粉质量的0.1％～15％；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为180～210℃、喷嘴温度为175～200℃、注射压力为30～100MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.4～0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.5～0.6℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1～1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温2小时；
四、再升温至550～850℃预烧结0.5～3h，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1800～2000℃的条件下保温烧结1～2h，即得到碳化硅陶瓷零件。
本实施方式所述氧化物烧结助剂为混合物，氧化铝与氧化钇按任意比混合。
本实施方式烧结后产品相对致密度可达95％以上，弯曲强度达500MPa以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的52％～58％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述粘结剂按重量百分比由55％～70％的石蜡、20％～30％的聚丙烯和10％～20％的硬脂酸组成。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述粘结剂按重量百分比由60％的石蜡、25％的聚丙烯和15％的硬脂酸组成。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四所述的预烧结温度为600～800℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的预烧结温度为750℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述的预烧结时间为1～2h。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的烧结温度为1850～1950℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的烧结温度为1900℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：一、将碳化硅陶瓷粉和氧化钇混合得到混合粉，氧化钇占混合粉质量的5％，然后将混合粉放入双行星混炼机中加热到160℃，保温0.5h，再加入粘结剂，在160℃温度下混炼2h，然后在挤出机上进行造粒(长约3～5mm，直径约为2mm的圆柱状颗粒)，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％，粘结剂按重量百分比由72％的石蜡、23％的聚丙烯和5％的硬脂酸组成；二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为190℃、喷嘴温度为180℃、注射压力为40MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.6℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温1小时；四、再升温至550℃预烧结2h(升温速率2℃/分)，随炉冷却后取出，得坯料；五、将坯料置于烧结炉中，然后在1900℃的条件下保温烧结1h，即得到碳化硅陶瓷零件。
本实施方式步骤四获得的坯料弯曲强度可达10MPa，烧结后产品弯曲强度可达550MPa。
具体实施方式十二：本实施方式中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化铝混合得到混合粉，氧化铝占混合粉质量的10％，然后将混合粉双行星混炼机中加热到160℃，保温0.5h，再加入粘结剂，在160℃温度下混炼2h，然后在挤出机上进行造粒(长约3～5mm，直径约为2mm的圆柱状颗粒)，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％，粘结剂按重量百分比由72％的石蜡、23％的聚丙烯和5％的硬脂酸组成；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为190℃、喷嘴温度为180℃、注射压力为60MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.4℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.6℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温2小时；
四、再升温至650℃预烧结1.5h(升温速率2℃/分)，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1850℃的条件下保温烧结1.5h，即得到碳化硅陶瓷零件。
本实施方式步骤四获得的坯料弯曲强度可达12MPa，烧结后产品弯曲强度可达550MPa。
具体实施方式十三：本实施方式中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化钇混合得到混合粉，氧化钇占混合粉质量的15％，然后将混合粉放入双行星混炼机中加热到160℃，保温0.5h，再加入粘结剂，在160℃温度下混炼2h，然后在挤出机上进行造粒(长约3～5mm，直径约为2mm的圆柱状颗粒)，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％，粘结剂按重量百分比由72％的石蜡、23％的聚丙烯和5％的硬脂酸组成；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为190℃、喷嘴温度为180℃、注射压力为60MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.5℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温0.5小时；
四、再升温至750℃预烧结1.2h(升温速率2℃/分)，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1850℃的条件下保温烧结1.5h，即得到碳化硅陶瓷零件。
本实施方式步骤四获得的坯料弯曲强度可达13MPa，烧结后产品弯曲强度可达600MPa。
具体实施方式十四：本实施方式中粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化钇混合得到混合粉，氧化钇占混合粉质量的2％，然后将混合粉放入双行星混炼机中加热到160℃，保温0.5h，再加入粘结剂，在160℃温度下混炼2h，然后在挤出机上进行造粒(长约3～5mm，直径约为2mm的圆柱状颗粒)，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％，粘结剂按重量百分比由72％的石蜡、23％的聚丙烯和5％的硬脂酸组成；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为190℃、喷嘴温度为180℃、注射压力为60MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.5℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温0.5小时；
四、再升温至850℃预烧结1.0h(升温速率2℃/分)，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1900℃的条件下保温烧结1.5h，即得到碳化硅陶瓷零件。
本实施方式步骤四获得的坯料弯曲强度可达15MPa，烧结后产品弯曲强度可达650MPa。
Claims (10)
1.粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法按以下步骤进行：
一、将碳化硅陶瓷粉和氧化物烧结助剂混合得到混合粉，氧化物烧结助剂为氧化铝、氧化钇或者二者的混合物，然后将混合粉放入混炼机中加热到160～190℃，保温0.5～1h，再加入粘结剂，混炼2～6h，然后在挤出机上进行造粒，得喂料，其中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的50％～60％，粘结剂按重量百分比由50％～80％的石蜡、15％～40％的聚丙烯和5％～30％的硬脂酸组成，烧结助剂占混合粉质量的0.1％～15％；
二、将喂料置于注射成形机中，然后在料筒温度为180～210℃、喷嘴温度为175～200℃、注射压力为30～100MPa的条件下注入模具中进行注射成形，得注射坯；
三、将注射坯置于空气炉中进行热脱脂，在空气气氛下，以0.4～0.5℃/min升温速率从室温升至180℃，在180℃温度下保温1小时，再以0.5～0.6℃/min升温速率加热至380℃，在380℃温度下保温1小时，然后以1～1.5℃/min升温速率加热至500℃，在500℃温度下保温2小时；
四、再升温至550～850℃预烧结0.5～3h，随炉冷却后取出，得坯料；
五、将坯料置于烧结炉中，然后在1800～2000℃的条件下保温烧结1～2h，即得到碳化硅陶瓷零件。
2.根据权利要求1所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤一中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的52％～58％。
3.根据权利要求1所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤一中碳化硅陶瓷粉末占喂料体积的55％。
4.根据权利要求2所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤一所述粘结剂按重量百分比由55％～70％的石蜡、20％～30％的聚丙烯和10％～20％的硬脂酸组成。
5.根据权利要求2所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤一所述粘结剂按重量百分比由60％的石蜡、25％的聚丙烯和15％的硬脂酸组成。
6.根据权利要求4所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤四所述的预烧结温度为600～800℃。
7.根据权利要求4所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤四所述的预烧结温度为750℃。
8.根据权利要求6所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤四所述的预烧结时间为1～2h。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤五所述的烧结温度为1850～1950℃。
10.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述粉末注射成形碳化硅陶瓷零件的方法，其特征在于步骤五所述的烧结温度为1900℃。
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