CN105382261A - 一种钛零件的精密制备方法 - Google Patents

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一种钛零件的精密制备方法，由以下步骤组成：将平均粒度分别为46.82、34.48和24.36μm的钛粉混合均匀；将钛粉加入粘结剂颗粒中，在175~180℃混炼1小时，冷却后得到喂料；将喂料在注射温度175~180℃，注射压力70~80MPa，保压压力80~85MPa，注射速度60~65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；将钛零件生坯在温度110~130℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1200~1280℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。本发明提供一种钛零件的精密制备方法，能采用较低生产成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的钛零件。

Description

一种钛零件的精密制备方法
技术领域
本发明属于精密制造领域，涉及一种钛零件的精密制备方法。
背景技术
钛具有密度小，比强度高，耐热性强以及良好的生物相容性，其密度为4.51g/cm3，相当于钢的57%，被广泛应用于医学、体育、石油化工、航空航天、冶金轻工等领域。但钛属于活性金属，在较高温度下极容易氧化和与其他物质反应而生成化合物，从而严重影响其加工及性能。采用传统加工方法制备钛零件钛，成本及其昂贵。粉末注射技术（PIM）是近些年发展起来的新型零器件制造技术，在复杂零件制造方面，具有高精度、一致性、低成本和规模化生产优势，适用的材料范围包括聚合物、金属、陶瓷及其复合材料等。因此，采用PIM技术制备钛零件很有科学意义和社会意义。本发明的优点在于能实现经济地规模制备高尺寸精度和高性能的复杂形状钛零件。
发明内容
本发明目的是要解决传统生产方法制备钛零件的生产效率低、生产成本高的问题，提供一种钛零件的精密制备方法，能采用较低生产成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的钛零件。
一种钛零件的精密制备方法由以下步骤组成：
1.将平均粒度分别为46.82、34.48和24.36μm的钛粉按重量比为68:24:8混合均匀；
2.按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在190~195℃下，间隔五分钟分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至175~180℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
3.将喂料在注射温度175~180℃，注射压力70~80MPa，保压压力80~85MPa，注射速度60~65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
4.将钛零件生坯在温度110~130℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
5.将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1200~1280℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。
本发明所述的粘结剂为聚甲醛(POM)，高密度聚乙烯(HDPE)，乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，硬脂酸(SA)和石蜡(PW)的混合物，其重量比=86:5:5:2:2。
以多种粒度钛粉和低分子量催化脱脂型粘结剂为原料，采用PIM技术，在脱脂和烧结过程中控制C、O含量，精密制备出三维形状复杂的钛零件，钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度92.0~95.0%，C、O含量分别为0.11~0.12wt%和0.23~0.24wt%。
本发明采用多种粒度钛粉进行优化配比并充分混合均匀，然后加入低分子量催化脱脂型粘结剂，经真空混炼成注射成形喂料，在较低温度较大气体流量下完成催化脱脂，避免氧化和脱脂残留物，再经高真空烧结，得到形状复杂、高尺寸精度、组织结构均匀、高性能的钛零件。
本发明所制备的钛零件，与现有的钛零件及生产工艺相比具有以下优点：
1.采用多种粒度钛粉优化配比充分混合，能提高粉末装载量，从而减小收缩变形，提高尺寸精度。
2.低分子量催化脱脂型粘结剂和较大气体流量，以及较低温度脱脂条件，能避免或减轻脱脂过程中钛零件的氧化与脏化。
3.采用高真空度烧结环境，快速升温和较短时间保温，能防止钛零件的氧化和避免晶粒组织过分长大影响钛零件性能。
具体实施方式
实施例1
按重量比68:24:8配制平均粒度分别为46.82、34.48和24.36μm的钛粉，在V型混料器上混合12小时；
将POM、HDPE、EVA、SA和PW按重量86:5:5:2:2配料，加入转矩流变仪，在175℃，混合1小时后制成粘结剂颗粒；
将粘结剂颗粒加入混炼机中，按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在195℃下，间隔五分钟，分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至175℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
将喂料在注射温度175℃，注射压力80MPa，保压压力85MPa，注射速度65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
将钛零件生坯在温度120℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
最后将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1200℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。该实施例的钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度92.6%，C、O含量分别为0.11wt%和0.23wt%。
实施例2
钛粉和粘结剂颗粒同实施例1。
将粘结剂颗粒加入混炼机中，按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在195℃下，间隔五分钟，分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至180℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
将喂料在注射温度180℃，注射压力70MPa，保压压力80MPa，注射速度65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
将钛零件生坯在温度120℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
最后将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1220℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度93.8%，C、O含量分别为0.12wt%和0.23wt%。
实施例3
钛粉和粘结剂颗粒同实施例1。
将粘结剂颗粒加入混炼机中，按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在190℃下，间隔五分钟，分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至175℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
将喂料在注射温度175℃，注射压力75MPa，保压压力85MPa，注射速度60mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
将钛零件生坯在温度110℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
最后将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1250℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度95.0%，C、O含量分别为0.12wt%和0.24wt%。
实施例4
钛粉和粘结剂颗粒同实施例1。
将粘结剂颗粒加入混炼机中，按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在195℃下，间隔五分钟，分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至175℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
将喂料在注射温度175℃，注射压力80MPa，保压压力75MPa，注射速度65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
将钛零件生坯在温度130℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
最后将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1280℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度95.0%，C、O含量分别为0.14wt%和0.26wt%。
实施例5
钛粉和粘结剂颗粒同实施例1。
将粘结剂颗粒加入混炼机中，按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在190℃下，间隔五分钟，分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至170℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
将喂料在注射温度180℃，注射压力75MPa，保压压力75MPa，注射速度60mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
将钛零件生坯在温度120℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
最后将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1280℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。钛零件尺寸精度为±1%/in，致密度95.2%，C、O含量分别为0.14wt%和0.27wt%。

Claims (2)

1.一种钛零件的精密制备方法，其特征是由以下步骤组成：
1)将平均粒度分别为46.82、34.48和24.36μm的钛粉按重量比为68:24:8混合均匀；
2)按钛粉:粘结剂颗粒重量比为56:48，在190~195℃下，间隔五分钟分三次将钛粉加入粘结剂颗粒中，待粉末全部加入后，降温至175~180℃混炼1小时，冷却后得到喂料；
3)将喂料在注射温度175~180℃，注射压力70~80MPa，保压压力80~85MPa，注射速度60~65mm/S，冷却时间10S，注射成钛零件生坯；
4)将钛零件生坯在温度110~130℃，硝酸通入速率为1.5ml/min，氮气通入速率为120ml/min条件下脱脂；
5)将脱脂钛零件生坯在升温速率4℃/min，温度1200~1280℃，时间90min，真空度1x10-3Pa，烧结得到钛零件。
2.根据权利要求1所述的钛零件的精密制备方法，其特征是所述粘结剂颗粒为聚甲醛，高密度聚乙烯，乙烯-醋酸乙烯共聚物，硬脂酸和石蜡的混合物，其重量比=86:5:5:2:2。
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