CN113231635A - 一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品；该喂料由钛粉和粘结剂组成。所用钛粉的平均粒度为10‑20μm。粘结剂占喂料总质量的10‑20％，粘结剂各组分的质量百分比分别为活化分散剂0.5‑2％、润滑剂1‑5％、骨架剂5‑15％、填充剂80‑90％。本发明通过配比，将活化分散剂、润滑剂、骨架剂、填充剂和钛粉均匀混合到一起，然后造粒或破碎得到注射成形用喂料。该喂料催化脱脂率在3小时达到73.10％，5小时达到85.50％，接近理论催化脱脂率，烧结前期进行热脱脂，最后脱脂率为99.9％。所制备的脱脂坯缺陷少、保形性好，相比蜡基喂料有很大的提升。最终烧结的钛制品不变形，表面光滑，无鼓包，具有较高的尺寸精度和表面精度，同时具有优异的力学性能。

Description

一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品
技术领域
本发明涉及金属注射成形技术领域，尤其涉及一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品。
背景技术
金属注射成形(Metal Injection Molding,MIM)是一种将粉末冶金与塑料注射成形相结合的近净成形工艺。
通过将金属粉末与粘结剂混合，然后用塑料注射成形的方式完成零件的成形，最后经过脱脂和烧结制备出所需的金属零件。由于其材料利用率高，设计自由度大，适合中小型尺寸复杂零件的批量生产。
钛具有高比强度、良好的力学性能、耐腐蚀性能和生物相容性，在航天航空、医疗器械、军事工业等诸多领域有非常好的应用场景。
但是钛容易和C、O、H等元素发生化学反应，且机加工成本高，这限制了钛的广泛应用。
使用金属注射成形技术可以相对低成本有效解决钛的加工问题，是未来钛加工的重要方向。
但是当前钛及钛合金注射成形的喂料普遍采用蜡基粘结剂，采用蜡基粘结剂喂料脱脂时间长，且在溶剂脱脂中产生液相，使脱脂坯产生变形，烧结后的尺寸精度较差，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品。该注射成形用喂料脱脂速度快、脱脂率高；所制备的脱脂坯缺陷少、保形性好。本发明最终烧结的钛制品，力学性能优异。
本发明通过下述技术方案实现：
一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，包括：
钛粉和粘结剂；
所述粘结剂占喂料总质量的10-20％，由活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂组成；
所述粘结剂各组分的质量百分比分别为：活化分散剂0.5-2％、润滑剂1-5％、骨架剂5-15％、填充剂80-90％。
所述钛粉的平均粒度为10-20μm。
所述活化分散剂为硬脂酸(SA)和/或乙烯基双硬脂酰胺(EBS)。
所述润滑剂为石蜡(PW)和/或微晶蜡(MW)。
所述骨架剂为聚丙烯(PP)和/或聚乙烯(PE)类。
所述填充剂为聚甲醛(POM)类。
一种钛粉注射成形用喂料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按质量比例称取钛粉和活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂，然后将称取的钛粉和粘结剂的各组分依次加入真空密炼机内；
S2.将密炼温度调节为170-185℃，密炼2-4小时，使得钛粉和溶解后的活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀；
S3.待溶解后的活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀后，将密炼温度调节为常温，然后将密炼机内的混合料放入造粒机进行造粒或放入钛料破碎机中进行破碎，最后将冷却后的喂料真空包装保存，即得到钛粉注射成形用喂料。
一种喂料注射成形获得钛制品的方法，包括以下步骤：
S11.将权利要求7步骤S3获得的钛粉注射成形用喂料，加入注射成形机中，在注射温度160-190℃，注射压力80-100Mpa，模温100-130℃条件下注射成形，制备出注射生坯；
S12.将注射生坯送入催化脱脂炉，在浓硝酸气氛下，脱脂温度为110-130℃，脱脂时间为3-5h，得到脱脂坯；
S13.将脱脂坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度1200-1300℃，保温2-4小时，即得到钛制品。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
1.粘结剂配方科学合理。
本发明将粘结剂分为填充剂、骨架剂、活化分散剂和润滑剂4种组分。填充剂包裹金属粉末，使粉末具有良好的流动性能，同时具有一定的极性，可以很好地与金属粉末表面充分接触；骨架剂熔点较高，在催化脱脂工艺中不会被脱除，形成支撑结构，维持脱脂坯的形状；活性分散剂可以让金属粉末和粘结剂更好地结合，避免在注射过程发生“粉胶分离”；润滑剂可以进一步提高喂料的流动性，提高注射坯的表面质量。
2.脱脂速度快、脱脂率高。
传统的蜡基喂料的溶剂脱脂时间通常为10个小时以上，且脱脂率不高。本发明喂料的催化脱脂率在3小时达到73.10％，5小时可达到85.50％，接近理论催化脱脂率，在烧结前期进行热脱脂，最后脱脂率为99.9％。催化脱脂过程中聚甲醛直接由固态变为气态，不仅速度快，且脱脂坯缺陷少，保型性好，最终烧结的钛制品不变形，表面光滑，无鼓包，具有较高的尺寸精度和表面精度，同时具有优异的力学性能。本发明生产效率高，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明钛粉注射成形用喂料工艺流程图。
图2为本发明实施例1中喂料催化脱脂前的生坯断口SEM图。
图3为本发明实施例1中喂料催化脱脂后的生坯断口SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
本实施例提供一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品，其原料由钛粉和粘结剂组成。
所述粘结剂占喂料总质量的19％，粘结剂各组分的质量百分比分别为硬脂酸0.5％、乙烯基双硬脂酰胺0.5％、石蜡5％、高密度聚乙烯6％、聚丙烯4％、乙烯-醋酸乙烯共聚物2％、聚甲醛82％。
一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料的制备方法，可通过如下步骤实现：
S1.按质量比例称取钛粉和活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂，然后将称取的钛粉和粘结剂的各组分依次加入真空密炼机内。
S2.将密炼温度调节为170℃，密炼3小时，使得钛粉和溶解后的活性分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀。
S3.待溶解后的活性分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀后，将密炼温度调节为常温，然后将密炼机内的混合料放入造粒机进行造粒或放入钛料专用破碎机中进行破碎，最后将冷却后的喂料真空包装保存，即得到钛粉注射成形用喂料。
一种喂料注射成形获得钛制品的方法，可通过如下步骤实现：
S11.将喂料加入注射成形机中，在注射温度190℃，注射压力90Mpa，模温120℃条件下注射成形，制备出注射生坯。
S12.将注射生坯送入催化脱脂炉，在浓硝酸气氛下，脱脂温度为120℃，脱脂时间为5h，得到脱脂坯。
S13.将脱脂坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度1250℃，保温2小时，即得到钛制品。
根据图2和3可知，在催化脱脂前，钛粉颗粒之间包裹着大量粘结剂，这使得喂料拥有良好的流动性；脱脂之后，填充剂、活化分散剂和润滑剂基本脱除干净，留下部分骨架剂维持形状，这使得喂料在脱脂后拥有良好的保形性。
经检测本例中催化脱脂率为85.50％，所获得的钛制品相对密度为97.75％，硬度为335HV，屈服强度为597MPa，抗拉强度为649MPa，延伸率为7.3％
实施例2
本实施例提供一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料及其钛制品，其原料由钛粉和粘结剂组成。
所述粘结剂占喂料总质量的19％，粘结剂各组分的质量百分比分别为硬脂酸0.5％、乙烯基双硬脂酰胺0.5％、石蜡3％、高密度聚乙烯5％、聚丙烯4％、乙烯-醋酸乙烯共聚物2％、聚甲醛85％。
一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料的制备方法，可通过如下步骤实现：
S1.按质量比例称取钛粉和活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂，然后将称取的钛粉和粘结剂的各组分依次加入真空密炼机内。
S2.将密炼温度调节为165℃，密炼4小时，使得钛粉和溶解后的活性分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀。
S3.待溶解后的活性分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀后，将密炼温度调节为常温，然后将密炼机内的混合料放入造粒机进行造粒或放入钛料专用破碎机中进行破碎，最后将冷却后的喂料真空包装保存，即得到钛粉注射成形用喂料。
一种喂料注射成形获得钛制品的方法，可通过如下步骤实现：
S11.将喂料加入注射成形机中，在注射温度190℃，注射压力90Mpa，模温120℃条件下注射成形，制备出注射生坯。
S12.将注射生坯送入催化脱脂炉，在浓硝酸气氛下，脱脂温度为120℃，脱脂时间为5h，得到脱脂坯。
S13.将脱脂坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度1250℃，保温2小时，即得到钛制品。
经检测本例中催化脱脂率为85.56％，所获得的钛制品相对密度为98.15％，硬度为333HV，屈服强度为604MPa，抗拉强度为669MPa，延伸率为7.9％。
本发明所制备的脱脂坯，缺陷少、保形性好，相比蜡基喂料有很大的提升。最终烧结的钛制品不变形，表面光滑，无鼓包，具有较高的尺寸精度和表面精度，同时具有优异的力学性能。
本发明工艺效率高，有利于工业化生产应用。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于，包括：
钛粉和粘结剂；
所述粘结剂占喂料总质量的10-20％，由活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂组成；
所述粘结剂各组分的质量百分比分别为：活化分散剂0.5-2％、润滑剂1-5％、骨架剂5-15％、填充剂80-90％。
2.根据权利要求1所述快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于：
所述钛粉的平均粒度为10-20μm。
3.根据权利要求2所述快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于：
所述活化分散剂为硬脂酸和/或乙烯基双硬脂酰胺。
4.根据权利要求3所述快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于：
所述润滑剂为石蜡和/或微晶蜡。
5.根据权利要求4所述快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于：
所述骨架剂为聚丙烯和/或聚乙烯类。
6.根据权利要求5所述快速脱脂的钛粉注射成形用喂料，其特征在于：
所述填充剂为聚甲醛类。
7.权利要求1-6中任一项所述钛粉注射成形用喂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.按质量比例称取钛粉和活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂，然后将称取的钛粉和粘结剂的各组分依次加入真空密炼机内；
S2.将密炼温度调节为170-185℃，密炼2-4小时，使得钛粉和溶解后的活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀；
S3.待溶解后的活化分散剂、润滑剂、骨架剂和填充剂混合均匀后，将密炼温度调节为常温，然后将密炼机内的混合料放入造粒机进行造粒或者破碎，最后将冷却后的喂料真空包装保存，即得到钛粉注射成形用喂料。
8.一种喂料注射成形获得钛制品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11.将权利要求7步骤S3获得的钛粉注射成形用喂料，加入注射成形机中，在注射温度160-190℃，注射压力80-100Mpa，模温100-130℃条件下注射成形，制备出注射生坯；
S12.将注射生坯送入催化脱脂炉，在浓硝酸气氛下，脱脂温度为110-130℃，脱脂时间为3-5h，得到脱脂坯；
S13.将脱脂坯放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度1200-1300℃，保温2-4小时，即得到钛制品。
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