CN110436929A - 一种碳化硅陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅陶瓷，依次取6份纳米氧化铝，2份纳米氧化钇，3份聚乙烯醇，70份得碳化硅陶瓷专用粉体材料，6份炭黑，经球磨混合制得前驱体粉体，再将所得前驱体粉体置于模具中，于压力为240MPa条件下，保压5min，压制成素坯，并将素坯转入马弗炉中，于550℃条件下煅烧2h，再转入真空炉，于压力为4Pa，温度为980℃条件下保温20min后，再于氩气保护状态下，以1800℃条件烧结30min，即得碳化硅陶瓷。经检测，所得碳化硅陶瓷表面致密，没有明显空隙，相对致密度可达98.3%。

Description

一种碳化硅陶瓷
技术领域
本发明公开了一种碳化硅陶瓷，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
碳化硅陶瓷具有硬度高，高温强度大、热导率高、化学稳定性好、热膨胀系数小、绝缘性好和带隙宽等优良性能，在航空航天、汽车、机械、电子、化工、能源以及环保等领域得到广泛的应用。研究表明：在碳化硅陶瓷的制备过程中，随着原料的粒度变小，其烧结性能及力学性能都会得到明显的改善，因此超细碳化硅粉体的制备受到越来越多的青睐。
目前，已经报道了很多种制备碳化硅粉体的方法，如碳热还原法、热分解法、溶胶-凝胶法、气相反应法、自蔓延法和等离子体法等。尽管这些方法都能制备出超细碳化硅粉体，但是由于所用工艺手段或原料价格昂贵，生产效率低，产品质量不稳定，所以在大规模生产时受到一定的限制。其中，碳热还原法相比于其它方法而言，原料成本低廉，反应要求简单，工业化开发时优势更为突出，但不可避免的是，传统碳热还原法制备碳化硅过程中，反应温度在1600℃以上，且反应时间较长，导致制备过程中能耗较大，且制备所得碳化硅粉体产品粒径相对较大，且粒径分布不均匀。
因此，亟待开发一种反应温度低、反应时间短的碳化硅粉体的制备方法具有必要的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统超细碳化硅粉体制备过程中，反应温度较高，反应持续时间较长，导致制备过程中能耗较大的问题，提供了一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）依次取1000～1500g花生壳，2000～2200mL水，16～18g蔗糖，10～15g鸡粪，搅拌混合后，静置发酵25～30天，再经过滤、洗涤，得发酵滤渣湿料，将所得发酵滤渣湿料转入汽爆罐中，保压20～40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；
（2）称取200～300g所得干燥汽爆滤渣，粉碎、过筛后炭化，得炭化料，依次取80～120g所得炭化料，200～300mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，混合后过滤，得多巴胺改性炭化料；
（3）依次取180～200mL质量分数为20～25%硅酸钠溶液，30～40g多巴胺改性炭化料，搅拌混合后，向硅酸钠溶液中通入二氧化碳气体，持续通入45～60min，再向硅酸钠溶液中滴加180～200mL质量分数为10～15%盐酸，反应结束后过滤、洗涤得前驱体湿料；
（4）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份前驱体湿料，100～120份水，6～8份硝酸铵，搅拌混合后喷雾造粒，得前驱体粉体，再将前驱体粉体于高温下反应，即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。
步骤（1）所述的保压条件为：温度为130～140℃，压力为1.8～2.0MPa。
步骤（1）所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
步骤（2）所述的过筛为过80～120目筛。
步骤（2）所述的炭化条件为在炭化炉中，以10～20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至550～600℃，保温炭化3～5h，随炉冷却至室温。
步骤（3）所述的二氧化碳气体通入速率为6～8mL/min。
步骤（3）所述的盐酸控制在60～90min内滴完。
步骤（4）所述的喷雾造粒条件为：进料速率为2～4kg/h，进风温度为180～200℃，出风温度为95～105℃。
步骤（4）所述的高温下反应条件为：于管式炉中，以40～50mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至1480～1500℃，保温反应100～120min后，停止通入氩气，待随炉冷却至600～700℃，以10～20mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应45～60min，随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以鸡粪为微生物来源，在密闭无氧发酵过程中，利用鸡粪中对植物纤维降解能力较强的微生物菌种使花生壳中丰富的纤维发生一定程度降解，同时利用微生物侵蚀花生壳，在花生壳表面形成微孔结构，提高花生壳比表面积，再利用汽爆处理，使花生壳纤维在高压作用下发生一定程度解纤，使花生壳纤维具备疏松的孔隙结构，随后利用炭化处理，使花生壳中降解的小分子有机质挥发，最终生成具有吸附性能的炭化花生壳骨架，并配合多巴胺对炭化花生壳骨架改性，提高其吸附性能，再利用改性后的炭化花生壳骨架吸附沉淀产生的二氧化硅，使二氧化硅晶体吸附填充于花生壳骨架结构中，避免二氧化硅团聚的同时使二氧化硅与炭化的花生壳有机质均匀混合，有利于最终高温反应过程中，二氧化硅与炭化有机质充分接触，减少反应所需时间；
（2）本发明通过在喷雾干燥过程中添加硝酸铵，在煅烧过程中，硝酸铵分解产生大量能量，有效降低二氧化硅与炭化有机质反应所需的温度，减少反应时间，达到节约能耗的目的。
具体实施方式
依次取1000～1500g花生壳，2000～2200mL水，16～18g蔗糖，10～15g鸡粪，倒入容积为10L的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合3～5min后，将玻璃罐密封，静置发酵25～30天，再将玻璃罐中物料过滤，得发酵滤渣，并用水洗涤所得发酵滤渣3～5次，得发酵滤渣湿料；将所得滤渣湿料转入不锈钢汽爆罐中，于温度为130～140℃，压力为1.8～2.0MPa条件下，保压20～40s，再打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，待接收罐中物料自然冷却至室温，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；称取200～300g所得干燥汽爆滤渣，倒入粉碎机中，粉碎后过80～120目筛，得滤渣粉末，再将所得滤渣粉末转入炭化炉，以10～20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至550～600℃，保温炭化3～5h，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；依次取80～120g炭化料，200～300mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，倒入容积为500mL的烧杯中，再将烧杯移入超声振荡仪，于温度为40～45℃，超声频率为40～42kHz条件下，超声分散30～45min，再将烧杯中物料过滤，得多巴胺改性炭化料；在容积为1000mL的三口烧瓶中，依次加入180～200mL质量分数为20～25%硅酸钠溶液，30～40g多巴胺改性炭化料，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～45min；待恒温搅拌混合结束，停止搅拌，于温度为50～60℃条件下，以6～8mL/min速率向三口烧瓶物料中通入二氧化碳气体，持续通入45～60min，再于温度为55～60℃，转速为500～600r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加180～200mL质量分数为10～15%盐酸，控制在60～90min内滴完，待盐酸滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得前驱体滤饼，并用去离子水洗涤所得前驱体滤饼，直至洗涤液呈中性，得前驱体湿料；按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份所得前驱体湿料，100～120份去离子水，6～8份硝酸铵，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合3～5h，得前驱体浆液，再将所得前驱体浆液泵送至喷雾干燥器中，于泵送速率为2～4kg/h，进风温度为180～200℃，出风温度为95～105℃条件下，喷雾造粒，得前驱体粉体；将所得前驱体粉体转入管式炉，以40～50mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至1480～1500℃，保温反应100～120min后，停止通入氩气，待随炉冷却至600～700℃，以10～20mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。其中所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
实例1
依次取1000g花生壳，2000mL水，16g蔗糖，10g鸡粪，倒入容积为10L的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合3min后，将玻璃罐密封，静置发酵25天，再将玻璃罐中物料过滤，得发酵滤渣，并用水洗涤所得发酵滤渣3次，得发酵滤渣湿料；将所得滤渣湿料转入不锈钢汽爆罐中，于温度为130℃，压力为1.8MPa条件下，保压20s，再打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，待接收罐中物料自然冷却至室温，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；称取200g所得干燥汽爆滤渣，倒入粉碎机中，粉碎后过80目筛，得滤渣粉末，再将所得滤渣粉末转入炭化炉，以10mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以3℃/min速率程序升温至550℃，保温炭化3h，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；依次取80g炭化料，200mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，倒入容积为500mL的烧杯中，再将烧杯移入超声振荡仪，于温度为40℃，超声频率为40kHz条件下，超声分散30min，再将烧杯中物料过滤，得多巴胺改性炭化料；在容积为1000mL的三口烧瓶中，依次加入180mL质量分数为20%硅酸钠溶液，30g多巴胺改性炭化料，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合30min；待恒温搅拌混合结束，停止搅拌，于温度为50℃条件下，以6mL/min速率向三口烧瓶物料中通入二氧化碳气体，持续通入45min，再于温度为55℃，转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加180mL质量分数为10%盐酸，控制在60min内滴完，待盐酸滴加完毕，继续恒温搅拌反应2h，再将三口烧瓶中物料过滤，得前驱体滤饼，并用去离子水洗涤所得前驱体滤饼，直至洗涤液呈中性，得前驱体湿料；按重量份数计，在混料机中依次加入60份所得前驱体湿料，100份去离子水，6份硝酸铵，于温度为45℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合3h，得前驱体浆液，再将所得前驱体浆液泵送至喷雾干燥器中，于泵送速率为2kg/h，进风温度为180℃，出风温度为95℃条件下，喷雾造粒，得前驱体粉体；将所得前驱体粉体转入管式炉，以40mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1480℃，保温反应100min后，停止通入氩气，待随炉冷却至600℃，以10mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应45min，随炉冷却至室温，出料，即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。其中所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
按重量份数计，依次取6份纳米氧化铝，2份纳米氧化钇，3份聚乙烯醇，70份本发明所得碳化硅陶瓷专用粉体材料，6份炭黑，经球磨混合制得前驱体粉体，再将所得前驱体粉体置于模具中，于压力为240MPa条件下，保压5min，压制成素坯，并将素坯转入马弗炉中，于550℃条件下煅烧2h，再转入真空炉，于压力为4Pa，温度为980℃条件下保温20min后，再于氩气保护状态下，以1800℃条件烧结30min，即得碳化硅陶瓷。经检测，所得碳化硅陶瓷表面致密，没有明显空隙，相对致密度可达98.3%。
实例2
依次取1300g花生壳，2100mL水，17g蔗糖，13g鸡粪，倒入容积为10L的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合4min后，将玻璃罐密封，静置发酵28天，再将玻璃罐中物料过滤，得发酵滤渣，并用水洗涤所得发酵滤渣4次，得发酵滤渣湿料；将所得滤渣湿料转入不锈钢汽爆罐中，于温度为135℃，压力为1.9MPa条件下，保压30s，再打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，待接收罐中物料自然冷却至室温，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；称取250g所得干燥汽爆滤渣，倒入粉碎机中，粉碎后过100目筛，得滤渣粉末，再将所得滤渣粉末转入炭化炉，以15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至580℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；依次取100g炭化料，250mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，倒入容积为500mL的烧杯中，再将烧杯移入超声振荡仪，于温度为43℃，超声频率为41kHz条件下，超声分散38min，再将烧杯中物料过滤，得多巴胺改性炭化料；在容积为1000mL的三口烧瓶中，依次加入190mL质量分数为23%硅酸钠溶液，35g多巴胺改性炭化料，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合38min；待恒温搅拌混合结束，停止搅拌，于温度为55℃条件下，以7mL/min速率向三口烧瓶物料中通入二氧化碳气体，持续通入52min，再于温度为58℃，转速为550r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加190mL质量分数为13%盐酸，控制在75min内滴完，待盐酸滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，再将三口烧瓶中物料过滤，得前驱体滤饼，并用去离子水洗涤所得前驱体滤饼，直至洗涤液呈中性，得前驱体湿料；按重量份数计，在混料机中依次加入70份所得前驱体湿料，110份去离子水，7份硝酸铵，于温度为50℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合4h，得前驱体浆液，再将所得前驱体浆液泵送至喷雾干燥器中，于泵送速率为3kg/h，进风温度为190℃，出风温度为100℃条件下，喷雾造粒，得前驱体粉体；将所得前驱体粉体转入管式炉，以45mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以9℃/min速率程序升温至1490℃，保温反应110min后，停止通入氩气，待随炉冷却至650℃，以15mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应52min，随炉冷却至室温，出料，即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。其中所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
按重量份数计，依次取7份纳米氧化铝，3份纳米氧化钇，4份聚乙烯醇，75份本发明所得碳化硅陶瓷专用粉体材料，7份炭黑，经球磨混合制得得前驱体粉体，再将所得前驱体粉体置于模具中，于压力为245MPa条件下，保压8min，压制成素坯，并将素坯转入马弗炉中，于580℃条件下煅烧2h，再转入真空炉，于压力为8Pa，温度为990℃条件下保温25min后，再于氩气保护状态下，以1900℃条件烧结30min，即得碳化硅陶瓷。经检测，所得碳化硅陶瓷表面致密，没有明显空隙，相对致密度可达98.4%。
实例3
依次取1500g花生壳，2200mL水，18g蔗糖，15g鸡粪，倒入容积为10L的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合5min后，将玻璃罐密封，静置发酵30天，再将玻璃罐中物料过滤，得发酵滤渣，并用水洗涤所得发酵滤渣5次，得发酵滤渣湿料；将所得滤渣湿料转入不锈钢汽爆罐中，于温度为140℃，压力为2.0MPa条件下，保压40s，再打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，待接收罐中物料自然冷却至室温，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；称取300g所得干燥汽爆滤渣，倒入粉碎机中，粉碎后过120目筛，得滤渣粉末，再将所得滤渣粉末转入炭化炉，以20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以5℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化5h，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；依次取120g炭化料，300mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，倒入容积为500mL的烧杯中，再将烧杯移入超声振荡仪，于温度为45℃，超声频率为42kHz条件下，超声分散45min，再将烧杯中物料过滤，得多巴胺改性炭化料；在容积为1000mL的三口烧瓶中，依次加入200mL质量分数为25%硅酸钠溶液，40g多巴胺改性炭化料，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合45min；待恒温搅拌混合结束，停止搅拌，于温度为60℃条件下，以8mL/min速率向三口烧瓶物料中通入二氧化碳气体，持续通入60min，再于温度为60℃，转速为600r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为15%盐酸，控制在90min内滴完，待盐酸滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h，再将三口烧瓶中物料过滤，得前驱体滤饼，并用去离子水洗涤所得前驱体滤饼，直至洗涤液呈中性，得前驱体湿料；按重量份数计，在混料机中依次加入80份所得前驱体湿料，120份去离子水，8份硝酸铵，于温度为55℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合5h，得前驱体浆液，再将所得前驱体浆液泵送至喷雾干燥器中，于泵送速率为4kg/h，进风温度为200℃，出风温度为105℃条件下，喷雾造粒，得前驱体粉体；将所得前驱体粉体转入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至1500℃，保温反应120min后，停止通入氩气，待随炉冷却至700℃，以20mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应60min，随炉冷却至室温，出料，即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。其中所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
按重量份数计，依次取8份纳米氧化铝，4份纳米氧化钇，5份聚乙烯醇，80份本发明所得碳化硅陶瓷专用粉体材料，8份炭黑，经球磨混合制得得前驱体粉体，再将所得前驱体粉体置于模具中，于压力为250MPa条件下，保压10min，压制成素坯，并将素坯转入马弗炉中，于600℃条件下煅烧2h，再转入真空炉，于压力为10Pa，温度为1000℃条件下保温30min后，再于氩气保护状态下，以2000℃条件烧结30min，即得碳化硅陶瓷。经检测，所得碳化硅陶瓷表面致密，没有明显空隙，相对致密度可达98.5%。
将上述实施例所得碳化硅陶瓷专用粉体材料制备过程中的反应温度、反应时间与传统碳热还原法制备过程中的反应温度、反应时间进行对比，结果如表1所示。
表1：
备注：1#为传统碳热还原法。
由上表可知，本发明碳化硅陶瓷专用粉体材料制备过程中，反应温度低，反应持续时间短，可有效降低制备过程中的能耗。

Claims (2)

1.一种碳化硅陶瓷，其特征在于，其制备步骤为：按重量份数计，依次取7份纳米氧化铝，3份纳米氧化钇，4份聚乙烯醇，75份专用粉体材料，7份炭黑，经球磨混合制得得前驱体粉体，再将所得前驱体粉体置于模具中，于压力为245MPa条件下，保压8min，压制成素坯，并将素坯转入马弗炉中，于580℃条件下煅烧2h，再转入真空炉，于压力为8Pa，温度为990℃条件下保温25min后，再于氩气保护状态下，以1900℃条件烧结30min，即得碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷，其特征在于：所述的专用粉体材料的制备步骤为：
（1）依次取1300g花生壳，2100mL水，17g蔗糖，13g鸡粪，倒入容积为10L的玻璃罐中，用玻璃棒搅拌混合4min后，将玻璃罐密封，静置发酵28天，再将玻璃罐中物料过滤，得发酵滤渣，并用水洗涤所得发酵滤渣4次，得发酵滤渣湿料；
（2）将所得滤渣湿料转入不锈钢汽爆罐中，于温度为135℃，压力为1.9MPa条件下，保压30s，再打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中，待接收罐中物料自然冷却至室温，得汽爆滤渣，并将所得汽爆滤渣转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，得干燥汽爆滤渣；
（3）称取250g所得干燥汽爆滤渣，倒入粉碎机中，粉碎后过100目筛，得滤渣粉末，再将所得滤渣粉末转入炭化炉，以15mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至580℃，保温炭化4h，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；
（4）依次取100g炭化料，250mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液，倒入容积为500mL的烧杯中，再将烧杯移入超声振荡仪，于温度为43℃，超声频率为41kHz条件下，超声分散38min，再将烧杯中物料过滤，得多巴胺改性炭化料；
（5）在容积为1000mL的三口烧瓶中，依次加入190mL质量分数为23%硅酸钠溶液，35g多巴胺改性炭化料，再将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合38min；待恒温搅拌混合结束，停止搅拌，于温度为55℃条件下，以7mL/min速率向三口烧瓶物料中通入二氧化碳气体，持续通入52min，再于温度为58℃，转速为550r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加190mL质量分数为13%盐酸，控制在75min内滴完，待盐酸滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，再将三口烧瓶中物料过滤，得前驱体滤饼，并用去离子水洗涤所得前驱体滤饼，直至洗涤液呈中性，得前驱体湿料；
（6）按重量份数计，在混料机中依次加入70份所得前驱体湿料，110份去离子水，7份硝酸铵，于温度为50℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合4h，得前驱体浆液，再将所得前驱体浆液泵送至喷雾干燥器中，于泵送速率为3kg/h，进风温度为190℃，出风温度为100℃条件下，喷雾造粒，得前驱体粉体；
（7）将所得前驱体粉体转入管式炉，以45mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以9℃/min速率程序升温至1490℃，保温反应110min后，停止通入氩气，待随炉冷却至650℃，以15mL/min速率向炉内通入空气，在空气气氛条件下，保温反应52min，随炉冷却至室温，出料，即得所述专用粉体材料。
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