CN109266179A - 一种防电晕涂料的制备方法 - Google Patents

一种防电晕涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防电晕涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明以纳米沸石为原料，将其和麦麸混合后在高温高湿条件下发霉处理，得到改性纳米沸石，再将改性纳米沸石和硅酸钠溶液混合后加入盐酸调节pH，超声振荡反应后炭化并高温反应得到自制防电晕填料，将防电晕填料加入到环氧树脂胶黏剂基料中，辅以其他原料最终制得防电晕涂料，本发明制得的防电晕涂料防电晕效果好，具有广阔的应用前景。

Description

一种防电晕涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防电晕涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
高压电机端部电场十分集中，为改善电场分布，目前国内外普遍采用的是碳化硅防晕材料。碳化硅是一种具有非线性电阻特性的半导体材料，它的电阻随着外施电场强度的增加而显著下降。利用这种特性，将碳化硅制成防电晕带包裹在线棒端部或制成防电晕漆涂敷在高压电机定子线棒出槽口处电场强度分布不均匀的端部，则沿涂层的电阻就能自动调节到最佳电阻值，使涂层获得分布均匀的电压，从而有效的消除线棒出槽口处电晕。
目前国内外防电晕漆主要成分是胶粘剂、碳化硅和分散剂。影响防电晕漆粘接强度和耐热性能的主要是胶粘剂的性能。目前防电晕漆所使用的粘合剂主要为单组份环氧酯漆、聚酯漆和双组份环氧树脂酯漆。但是由于碳化硅和胶黏剂基体之间的相容性较差，导致碳化硅容易从防电晕漆胶黏剂基体中脱落，影响防电晕漆的防电晕效果。
因此发明一种碳化硅和胶黏剂基体之间相容性好，防电晕效果佳的新型防电晕涂料对于涂料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的防电晕涂料主要成分是胶粘剂、碳化硅和分散剂，但是由于碳化硅和胶黏剂基体之间的相容性较差，导致碳化硅容易从防电晕漆胶黏剂基体中脱落，影响防电晕漆的防电晕效果的缺陷，提供了一种防电晕涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将纳米沸石和麦麸以及去离子水混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；
（2）将上述装有预混物的陶瓷罐放入发霉室中，保温保湿发霉反应1～2周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；
（3）将上述改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至4～5，放入超声振荡仪中，超声振荡反应，反应结束后过滤，分离得到滤渣；
（4）将上述得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下保温炭化，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，保温反应后出料，得到防电晕填料；
（5）按重量份数计，称取50～60份环氧树脂、12～15份上述防电晕填料、20～25份二甲苯加热升温至100～110℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入乙二胺在室温下搅拌反应10～15min，出料装罐即得防电晕涂料。
步骤（1）中所述的纳米沸石和麦麸以及去离子水的质量比为2:1:10，浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液的加入量为发霉底物质量的10%。
步骤（2）中所述的发霉室的温度为25～30℃，空气相对湿度为60～70%。
步骤（3）中所述的改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液的质量比为1:8，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
步骤（4）中所述的保温炭化的温度为400～500℃，保温炭化的时间为1～2h，保温反应的温度为2000～2100℃，保温反应的时间为4～5h。
步骤（5）中所述的乙二胺的加入量为底漆质量的3～5%。
本发明的有益效果是：
本发明以纳米沸石为原料，将其和麦麸混合后在高温高湿条件下发霉处理，得到改性纳米沸石，再将改性纳米沸石和硅酸钠溶液混合后加入盐酸调节pH，超声振荡反应后炭化并高温反应得到自制防电晕填料，将防电晕填料加入到环氧树脂胶黏剂基料中，辅以其他原料最终制得防电晕涂料，本发明以具有丰富微孔结构的沸石为原料，利用其丰富的孔隙结构和巨大的比表面积，与麦麸纤维共混霉解反应，利用霉菌微生物进行霉解改性处理，由于麦麸纤维在霉解反应过程中霉菌在生长和发育，通过霉菌在其生长过程中产生活性基团并负载至高比表面积的沸石表面，由于麦麸降解形成部分纤维素和半纤维素并吸附至沸石孔隙内部，接着利用硅酸钠和盐酸反应生成原硅酸沉淀附着在带有纤维素和半纤维素的沸石孔隙中，先进行炭化，使得孔隙中纤维素和半纤维素炭化形成炭质，同时在高温条件下原硅酸受热分解成纳米二氧化硅，随后沸石孔隙中的炭质和纳米二氧化硅在电阻炉的高温作用下发生反应化学反应生成碳化硅固着在沸石孔隙中，得到自制防电晕填料，由于纳米沸石的粒径小、比表面积大以及表面层内原子所占比例大的特性使得其能和聚合物充分的吸附、键合，使粒子与基体界面之间的粘合强度得到增强，相容性更高，同时纳米沸石的引入使碳化硅颗粒与树脂间原本的直接接触变为间接接触，碳化硅颗粒更容易分散到胶粘剂树脂中，使碳化硅粉体不易产生团聚，提高了碳化硅和树脂的相容性，避免碳化硅从防电晕漆胶黏剂基体中脱落，提高防电晕漆的防电晕效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将纳米沸石和麦麸以及去离子水按质量比为2:1:10混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入发霉底物质量10%的浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；将装有预混物的陶瓷罐放入温度为25～30℃，空气相对湿度为60～70%的发霉室中，保温保湿发霉反应1～2周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；将改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至4～5，放入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤，分离得到滤渣；将得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下加热升温至400～500℃，保温炭化1～2h，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，加热升温至2000～2100℃，保温反应4～5h后出料，得到防电晕填料；按重量份数计，称取50～60份环氧树脂、12～15份上述防电晕填料、20～25份二甲苯加热升温至100～110℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入底漆质量3～5%的乙二胺在室温下搅拌反应10～15min，出料装罐即得防电晕涂料。
实例1
将纳米沸石和麦麸以及去离子水按质量比为2:1:10混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入发霉底物质量10%的浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；将装有预混物的陶瓷罐放入温度为25℃，空气相对湿度为60%的发霉室中，保温保湿发霉反应1周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；将改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至4，放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应1h，反应结束后过滤，分离得到滤渣；将得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下加热升温至400℃，保温炭化1h，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，加热升温至2000℃，保温反应4h后出料，得到防电晕填料；按重量份数计，称取50份环氧树脂、12份上述防电晕填料、20份二甲苯加热升温至100℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入底漆质量3%的乙二胺在室温下搅拌反应10min，出料装罐即得防电晕涂料。
实例2
将纳米沸石和麦麸以及去离子水按质量比为2:1:10混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入发霉底物质量10%的浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；将装有预混物的陶瓷罐放入温度为28℃，空气相对湿度为65%的发霉室中，保温保湿发霉反应1周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；将改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至4，放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡反应2h，反应结束后过滤，分离得到滤渣；将得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下加热升温至450℃，保温炭化1h，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，加热升温至2050℃，保温反应5h后出料，得到防电晕填料；按重量份数计，称取55份环氧树脂、14份上述防电晕填料、23份二甲苯加热升温至105℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入底漆质量4%的乙二胺在室温下搅拌反应13min，出料装罐即得防电晕涂料。
实例3
将纳米沸石和麦麸以及去离子水按质量比为2:1:10混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入发霉底物质量10%的浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；将装有预混物的陶瓷罐放入温度为30℃，空气相对湿度为70%的发霉室中，保温保湿发霉反应2周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；将改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液按质量比为1:8混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至5，放入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡反应2h，反应结束后过滤，分离得到滤渣；将得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下加热升温至500℃，保温炭化2h，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，加热升温至2100℃，保温反应5h后出料，得到防电晕填料；按重量份数计，称取60份环氧树脂、15份上述防电晕填料、25份二甲苯加热升温至110℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入底漆质量5%的乙二胺在室温下搅拌反应15min，出料装罐即得防电晕涂料。
对照例
保持制备方法和原料用量不变，直接用碳化硅代替将本发明使用的防电晕填料，制备出防电晕涂料，并以此作为对照例；
分别对本发明制得的防电晕涂料和对照例中的防电晕涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的防电晕涂料防电晕效果好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将纳米沸石和麦麸以及去离子水混合后作为发霉底物放入陶瓷罐中，再向陶瓷罐中加入浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液，搅拌均匀后得到预混物；
（2）将上述装有预混物的陶瓷罐放入发霉室中，保温保湿发霉反应1～2周，发霉反应结束后取出发霉产物，即为改性纳米沸石；
（3）将上述改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液混合后装入烧杯，再向烧杯中滴加浓度为0.5mol/L的盐酸，调节pH至4～5，放入超声振荡仪中，超声振荡反应，反应结束后过滤，分离得到滤渣；
（4）将上述得到的滤渣放入炭化炉中，在二氧化碳气氛下保温炭化，得到炭化产物，将炭化产物放入电阻炉中，保温反应后出料，得到防电晕填料；
（5）按重量份数计，称取50～60份环氧树脂、12～15份上述防电晕填料、20～25份二甲苯加热升温至100～110℃，搅拌得到底漆，继续向混料机中加入乙二胺在室温下搅拌反应10～15min，出料装罐即得防电晕涂料。
2.根据权利要求1所述的一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的纳米沸石和麦麸以及去离子水的质量比为2:1:10，浓度为108cfu/mL的深绿木霉菌菌悬液的加入量为发霉底物质量的10%。
3.根据权利要求1所述的一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发霉室的温度为25～30℃，空气相对湿度为60～70%。
4.根据权利要求1所述的一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的改性纳米沸石和质量分数为40%的硅酸钠溶液的质量比为1:8，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的保温炭化的温度为400～500℃，保温炭化的时间为1～2h，保温反应的温度为2000～2100℃，保温反应的时间为4～5h。
6.根据权利要求1所述的一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的乙二胺的加入量为底漆质量的3～5%。
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