CN109134957A

CN109134957A - 一种耐磨橡胶的制备方法

Info

Publication number: CN109134957A
Application number: CN201810830137.8A
Authority: CN
Inventors: 王永国
Original assignee: Hefei Xu Ya New Mstar Technology Ltd
Current assignee: Hefei Xu Ya New Mstar Technology Ltd
Priority date: 2018-07-26
Filing date: 2018-07-26
Publication date: 2019-01-04

Abstract

本发明公开了一种耐磨橡胶的制备方法，包括如下步骤：（1）原料称取、（2）密炼处理、（3）造粒处理、（4）注塑处理。本发明提供了一种橡胶的制备方法，其步骤简单，便于推广应用，制得的橡胶耐磨性强、力学性能好，极具市场竞争力和生产效益。

Description

一种耐磨橡胶的制备方法

技术领域

本发明属于橡胶加工处理技术领域，具体涉及一种耐磨橡胶的制备方法。

背景技术

橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度（Tg）低，分子量往往很大，大于几十万。早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。现有的天然橡胶材料制品存在着耐磨性不好，力学品质不佳等问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐磨橡胶的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种耐磨橡胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）按对应重量份称取下列物质备用：120~140份天然橡胶、40~45份聚酰胺树脂、10~14份增强填料、8~12份硬脂酸、1~3份分散剂、2~4份防老剂、3~5份硫化剂；

（2）将步骤（1）称取的所有物质成分共同投入到密炼机内进行密炼处理，15~20min后取出得密炼料备用；

（3）将步骤（2）所得的密炼料投入到造粒机内进行造粒处理，控制粒径的长度为3~4mm，得造粒料备用；

（4）将步骤（3）所得的造粒料投入到注塑机内进行注塑处理，完成后取出自然冷却至室温后即可。

进一步的，步骤（1）中所述的增强填料的制备方法包括如下步骤：

1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10~12:13~15：1~2:7~9进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0~3.5，搅拌处理20~25min后得混合料A备用；

2）向步骤1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1~0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2~0.4%的十六胺，然后不断搅拌处理4~6h后得混合料B备用；

3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26~30min后取出备用，期间控制碾压机内的压力为700~720kg·f/cm²；

4）将步骤3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:15~17进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.8~2.2h后取出得混合液C备用；

5）将步骤4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1~3%的乙二胺四乙酸二钠、3~6%的铝酸酯偶联剂、0.3~0.4%的硝酸铈、4~6%的十六烷基苯磺酸钠，随后超声处理22~26min后取出，得混合液D备用；

6）将步骤2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40~45%的步骤5）制得的混合液D，随后超声处理1~1.2h后取出，得混合液E备用；

7）将步骤6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1~2h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2~3h后即可。

进一步的，步骤2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为83~87℃。

进一步的，步骤5）中所述的超声处理的频率为540~580kHz，超声的功率为1750~1850W。

进一步的，步骤6）中所述的超声处理的频率为380~420kHz，超声的功率为550~650W。

进一步的，步骤7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为220~240℃。

进一步的，步骤7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为850~870℃，期间保持氧气充足。

进一步的，步骤（2）中所述的密炼处理时控制密炼机内的温度为112~118℃。

进一步的，步骤（4）中所述的注塑处理时控制注塑机内的温度为170~175℃。

本发明针对现有橡胶材料加工制备的不足，对其进行了特殊的改进处理，明显的提升了橡胶材料的耐磨性、力学品质等，增强了其使用寿命。其中，先向天然橡胶中复配添加了聚酰胺树脂成分，一定程度上增强了整体的耐磨、耐温、耐腐能力，为了进一步提升使用品质，又添加了一种特制的增强填料成分，其是一种改性的纳米二氧化硅成分，现也有使用纳米二氧化硅来改善橡胶品质的方法，但通常纳米二氧化硅的颗粒粒径仍较大、与橡胶基体间的相容结合性仍不强，导致使用的效果无法达到人们的满意。对此，本发明优化了其制备处理方法，明显的降低了纳米二氧化硅的颗粒粒径，增强了其与橡胶基体间的相容结合性，从而提升了填充使用的效果。在制备时先配制了一种混合液D成分，是以纳米碳管为基体物质，进行加工改性而成的片层石墨烯溶液，在后续的制备过程中，此片层石墨烯被用作模板，纳米二氧化硅晶核吸附固定于片层石墨烯中，并被片层石墨烯的结构限制成核的尺寸和生长方向，有效的降低了纳米二氧化硅的颗粒尺寸，同时混合液D中的铝酸酯偶联剂成分能够避免纳米二氧化硅团聚影响制备效果，并可改善后续成品纳米二氧化硅的表面特性，提高其与橡胶基体间的相容结合强力，乙二胺四乙酸二钠能够增强对纳米二氧化硅的吸附固定效果，硝酸铈起到了催化促进晶核生成、生长的作用，两者还能提升纳米二氧化硅的表面反应活性，最后制备完成后，进行高温煅烧，将此片层石墨烯模板充分燃烧掉，得到成品改性的纳米二氧化硅，此纳米二氧化硅的颗粒粒径小，表面特性好，能够很好的提升橡胶的耐磨性、力学品质等。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明提供了一种橡胶的制备方法，其步骤简单，便于推广应用，制得的橡胶耐磨性强、力学性能好，极具市场竞争力和生产效益。

具体实施方式

实施例1

一种耐磨橡胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）按对应重量份称取下列物质备用：120份天然橡胶、40份聚酰胺树脂、10份增强填料、8份硬脂酸、1份分散剂、2份防老剂、3份硫化剂；

（2）将步骤（1）称取的所有物质成分共同投入到密炼机内进行密炼处理，15min后取出得密炼料备用；

1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比10：13：1:7进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.0，搅拌处理20min后得混合料A备用；

2）向步骤1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.1%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2%的十六胺，然后不断搅拌处理4h后得混合料B备用；

3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，26min后取出备用，期间控制碾压机内的压力为700kg·f/cm²；

4）将步骤3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:15进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理1.8h后取出得混合液C备用；

5）将步骤4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量1%的乙二胺四乙酸二钠、3%的铝酸酯偶联剂、0.3%的硝酸铈、4%的十六烷基苯磺酸钠，随后超声处理22min后取出，得混合液D备用；

6）将步骤2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量40%的步骤5）制得的混合液D，随后超声处理1h后取出，得混合液E备用；

7）将步骤6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2h后即可。

进一步的，步骤2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为83℃。

进一步的，步骤5）中所述的超声处理的频率为540kHz，超声的功率为1750W。

进一步的，步骤6）中所述的超声处理的频率为380kHz，超声的功率为550W。

进一步的，步骤7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为220℃。

进一步的，步骤7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为850℃，期间保持氧气充足。

进一步的，步骤（2）中所述的密炼处理时控制密炼机内的温度为112℃。

进一步的，步骤（4）中所述的注塑处理时控制注塑机内的温度为170℃。

实施例2

一种耐磨橡胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）按对应重量份称取下列物质备用：130份天然橡胶、43份聚酰胺树脂、12份增强填料、10份硬脂酸、2份分散剂、3份防老剂、4份硫化剂；

（2）将步骤（1）称取的所有物质成分共同投入到密炼机内进行密炼处理，18min后取出得密炼料备用；

1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比11:14：1.5:8进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.2，搅拌处理23min后得混合料A备用；

2）向步骤1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.2%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的十六胺，然后不断搅拌处理5h后得混合料B备用；

3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，28min后取出备用，期间控制碾压机内的压力为710kg·f/cm²；

4）将步骤3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:16进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2h后取出得混合液C备用；

5）将步骤4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量2%的乙二胺四乙酸二钠、5%的铝酸酯偶联剂、0.35%的硝酸铈、5%的十六烷基苯磺酸钠，随后超声处理24min后取出，得混合液D备用；

6）将步骤2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量43%的步骤5）制得的混合液D，随后超声处理1.1h后取出，得混合液E备用；

7）将步骤6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理1.5h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理2.6h后即可。

进一步的，步骤2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为85℃。

进一步的，步骤5）中所述的超声处理的频率为560kHz，超声的功率为1800W。

进一步的，步骤6）中所述的超声处理的频率为400kHz，超声的功率为600W。

进一步的，步骤7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为230℃。

进一步的，步骤7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为860℃，期间保持氧气充足。

进一步的，步骤（2）中所述的密炼处理时控制密炼机内的温度为116℃。

进一步的，步骤（4）中所述的注塑处理时控制注塑机内的温度为173℃。

实施例3

一种耐磨橡胶的制备方法，包括如下步骤：

（1）按对应重量份称取下列物质备用：140份天然橡胶、45份聚酰胺树脂、14份增强填料、12份硬脂酸、3份分散剂、4份防老剂、5份硫化剂；

（2）将步骤（1）称取的所有物质成分共同投入到密炼机内进行密炼处理，20min后取出得密炼料备用；

1）将硅酸酯、无水乙醇、盐酸、去离子水按照体积比12:15：2:9进行混合放入到反应釜内，然后调节整体的pH值为3.5，搅拌处理25min后得混合料A备用；

2）向步骤1）处理后的反应釜内加入混合料A总质量0.3%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.4%的十六胺，然后不断搅拌处理6h后得混合料B备用；

3）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，30min后取出备用，期间控制碾压机内的压力为720kg·f/cm²；

4）将步骤3）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:17进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2.2h后取出得混合液C备用；

5）将步骤4）所得的混合液C放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液C总质量3%的乙二胺四乙酸二钠、6%的铝酸酯偶联剂、0.4%的硝酸铈、6%的十六烷基苯磺酸钠，随后超声处理26min后取出，得混合液D备用；

6）将步骤2）所得的混合料B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合料B总质量45%的步骤5）制得的混合液D，随后超声处理1.2h后取出，得混合液E备用；

7）将步骤6）所得的混合液E放入到干燥箱内干燥处理2h后取出，之后再将其放入到马弗炉内煅烧处理3h后即可。

进一步的，步骤2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为87℃。

进一步的，步骤5）中所述的超声处理的频率为580kHz，超声的功率为1850W。

进一步的，步骤6）中所述的超声处理的频率为420kHz，超声的功率为650W。

进一步的，步骤7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为240℃。

进一步的，步骤7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为870℃，期间保持氧气充足。

进一步的，步骤（2）中所述的密炼处理时控制密炼机内的温度为118℃。

进一步的，步骤（4）中所述的注塑处理时控制注塑机内的温度为175℃。

对比实施例1

本对比实施例1与实施例2相比，在增强填料的制备中，省去了步骤3）~5）对于混合液D的制备及后续对应的使用，除此外的方法步骤均相同。

对比实施例2

本对比实施例2与实施例2相比，在增强填料的制备中，省去了步骤5）中的乙二胺四乙酸二钠、铝酸酯偶联剂、硝酸铈和十六烷基苯磺酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。

对比实施例3

本对比实施例3与实施例2相比，用等质量份的市售纳米二氧化硅取代增强填料成分，除此外的方法步骤均相同。

为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3方法对应制得的橡胶进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：

表1

注：上表1中所述的拉伸强度指数参照ASTM D412-2006标准进行测试，样品是哑铃型的，测试速度为500mm/min，测试环境温度是23±2℃；采用德国Zwick Z010拉力试验机，拉伸强度指数＝实施例2或对比实施例1或对比实施例2的拉伸强度/对比实施例3的拉伸强度×100；所述的撕裂强度指数参照ASTM D624-2007标准进行测试，采用直角形试样，测试速度为500mm/min，测试环境温度为23±2℃；采用德国Zwick Z010拉力试验机，撕裂强度指数＝实施例2或对比实施例1或对比实施例2的撕裂强度/对比实施例3的撕裂强度×100；所述的DIN耐磨是采用MK-9900DIN耐磨耗实验机参照GB-9867标准进行测试而得。

由上表1可以看出，本发明方法制得的橡胶的耐磨性、力学品质均得到了显著的增强，使用寿命对应明显延长，极具市场竞争力和生产使用价值。

Claims

1.一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的增强填料的制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的搅拌处理期间加热保持反应釜内的温度为83~87℃。

4.根据权利要求2所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述的超声处理的频率为540~580kHz，超声的功率为1750~1850W。

5.根据权利要求2所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤6）中所述的超声处理的频率为380~420kHz，超声的功率为550~650W。

6.根据权利要求2所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤7）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为220~240℃。

7.根据权利要求2所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤7）中所述的煅烧处理时控制马弗炉内的温度为850~870℃，期间保持氧气充足。

8.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的密炼处理时控制密炼机内的温度为112~118℃。

9.根据权利要求1所述的一种耐磨橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的注塑处理时控制注塑机内的温度为170~175℃。