CN106588085B - 一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，它属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域，具体涉及一种SiC多孔陶瓷的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备SiC多孔陶瓷的方法普遍存在多孔陶瓷的孔径分布和大小难以调控、比表面积较小、高孔隙率陶瓷的力学强度低的问题。制备方法：一、揉制面团；二、发酵与冻干得到多孔面团；三、炭化得到碳多孔骨架；四、烧结得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。本发明主要用于制备耐高温结构型SiC多孔陶瓷。

Description

一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域，具体涉及一种SiC多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有很有独特的性能，例如：重量轻、比表面积大、耐高温以及化学性质稳定等，已经广泛应用在催化剂载体、高温过滤器、吸波、吸声和生物陶瓷等方面。其中，SiC多孔陶瓷除了具备密度小、孔隙率高、比表面积大的特点外，更具有热导率高、机械强度高、热膨胀系数小和抗热冲击强等SiC自身的特性。因此，SiC多孔陶瓷应用也越来越广泛。由SiC多孔陶瓷制成的轴承、喷咀、发动机部件、燃气机叶片和耐火材料等在航空航天、化工、汽车、冶金和机械等多个行业得到了广泛应用。
新世纪以来，航空航天飞行器的发展快速推进，尤其是随着宇航技术的发展，许多空天飞行器已经在美国开发并民用化。空天飞行器要求轻量化，并且能在复杂的太空环境下生存，因此空天飞行器用材料应具备抗太空各种辐射，并且基于轻量化考虑，空天飞行器材料还应该结构功能一体化，在具有功能性的前提下，还具有结构承载能力。鉴于SiC优异的物理化学性质，在航空航天中的使用需求越来越广泛和迫切。
现阶段，SiC多孔陶瓷的制备方法有很多，例如有机泡沫浸渍法、发泡法、添加造孔剂法和粒子烧结法等等。但这些制备SiC多孔陶瓷的方法普遍存在多孔陶瓷的孔径分布和大小难以调控、比表面积较小、高孔隙率陶瓷的力学强度低等缺点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备SiC多孔陶瓷的方法普遍存在多孔陶瓷的孔径分布和大小难以调控、比表面积较小、高孔隙率陶瓷的力学强度低的问题，而提供一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法。
一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：利用去离子水将面粉和酵母混合均匀，并揉制成面团；
二、发酵与冻干：将面团先恒温发酵，然后冷冻干燥，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团进行炭化处理，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后烧结，再冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。
本发明优点：一、本发明开发了一种简便、易于放大的制备耐高温结构型SiC多孔陶瓷，该SiC多孔陶瓷实现结构功能一体化，本发明以面粉为原材料和酵母为发泡剂，先制备成多孔碳材料，然后在硅粉存在的环境下进行高温烧结，最终形成SiC多孔陶瓷，制备的多孔材料孔径可调、耐高温、力学承载性优异；二、通过改变酵母的用量来调节SiC多孔陶瓷中的孔径大小和分布情况；三、面粉中不加硅粉作为内部硅源时，可以得到由外到内SiC含量逐渐递减即SiC呈梯度分布的多孔陶瓷；面粉中加入硅粉作为内部硅源时，可以得到SiC分布均匀的多孔陶瓷；四、高温烧结时，通过改变外部硅源的量，可以调节SiC多孔陶瓷中SiC所占百分含量。
附图说
图1为实施例1制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；
图2为实施例1制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图；
图3为实施例2制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；
图4为实施例3制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；
图5为实施例4制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；
图6为实施例4制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图；
图7为实施例20制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；
图8为实施例20制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：利用去离子水将面粉和酵母混合均匀，并揉制成面团；
二、发酵与冻干：将面团先恒温发酵，然后冷冻干燥，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团进行炭化处理，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后烧结，再冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。
本实施方式在SiC生成的过程中，体系中会发生如下化学反应：
SiO2(s)+Si(s)＝2SiO(g) (1)
SiO2(s)+C(s)＝SiO(g)+CO(g) (2)
SiO(g)+2C(s)＝SiC(s)+CO(g) (3)
SiO(g)+3CO(g)＝SiC(s)+2CO2(g) (4)
SiO气体经由碳多孔骨架的孔道进入其内部并与之反应生成SiC。
本实施方式开发了一种简便、易于放大的制备耐高温结构型SiC多孔陶瓷，该SiC多孔陶瓷实现结构功能一体化，本实施方式以面粉为原材料和酵母为发泡剂，先制备成多孔碳材料，然后在硅粉存在的环境下进行高温烧结，最终形成SiC多孔陶瓷，制备的多孔材料孔径可调、耐高温、力学承载性优异。
通过改变酵母的用量来调节SiC多孔陶瓷中的孔径大小和分布情况。
面粉中不加硅粉作为内部硅源时，可以得到由外到内SiC含量逐渐递减即SiC呈梯度分布的多孔陶瓷。
高温烧结时，通过改变外部硅源的量，可以调节SiC多孔陶瓷中SiC所占百分含量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的面粉与酵母的质量比为200:(1～5)。其他与具体实施方式一相同
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的面粉的质量与去离子水的体积比为1g:(0.6mL～1mL)。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的面团中还包含硅粉，且所述面团中硅粉质量不高于面粉质量的1/4。其他与具体实施方式一至三相同。
本实施方式面粉中加入硅粉作为内部硅源时，可以得到SiC分布均匀的多孔陶瓷；
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将面团在温度为35～45℃恒温条件下发酵5min～90min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥6h～24h，得到多孔面团。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中将多孔面团放入管式炉中，以氮气作为保护气，在温度为800～1000℃下炭化处理0.5h～24h，得到碳多孔骨架。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：所述的惰性气体为氮气或氩气。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中所述的反应硅源为硅粉或二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将二氧化硅粉末和硅粉用球磨机充分混合1h～10h，其中所述二氧化硅粉末与硅粉的摩尔比为(0.1～1):1。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为1:(1～10)。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400～1600℃下烧结0.5h～24h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与具体实施方式一至九相同。
本发明内容不局限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：利用20mL去离子水将20g面粉和0.2g酵母混合均匀，并揉制成面团；
二、发酵与冻干：将面团在温度为35℃恒温条件下发酵30min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团放入管式炉中，以氮气作为保护气，在温度为800℃下炭化处理2h，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400℃下烧结2h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。
本实施例步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将5.6g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。
本实施例所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:14.7g。
图1为实施例1制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；从图示可以看出，制备的SiC多孔陶瓷为微米和纳米相互嵌套的多级孔结构，这种结构使得多孔SiC陶瓷具有非常好的力学性能。该种多孔陶瓷材料的最大抗压强度为9.8MPa。
图2为实施例1制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图，图中▼表示SiC；在衍射角2θ为33.6°处为SiC的堆垛层错。此图显示制备的SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。无其他杂相和杂质混杂在多孔陶瓷中。
实施例2：本实施例与实施例1不同点是：步骤一中利用20mL去离子水将20g面粉和0.1g酵母混合均匀，并揉制成面团。其他与实施例1相同。
图3为实施例2制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；图示表明制备的SiC陶瓷为多孔结构陶瓷，该种多孔陶瓷材料的最大抗压强度为7.7MPa。。
实施例3：本实施例与实施例1不同点是：步骤一中利用20mL去离子水将20g面粉和0.4g酵母混合均匀，并揉制成面团。其他与实施例1相同。
图4为实施例3制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；图示表明制备的SiC陶瓷为多孔结构陶瓷，该种多孔陶瓷材料的最大抗压强度为6.8MPa。。
实施例4：一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：利用20mL去离子水将20g面粉、3.3g硅粉和0.2g酵母混合均匀，并揉制成面团；
二、发酵与冻干：将面团在温度为35℃恒温条件下发酵30min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团放入管式炉中，以氮气作为保护气，在温度为800℃下炭化处理2h，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400℃下烧结2h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。
本实施例步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将5.6g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。
本实施例所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为7.3g:14.7g。
图5为实施例4制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；图示表明制备的SiC陶瓷为多孔结构陶瓷，该种多孔陶瓷材料的最大抗压强度为7.2MPa。
图6为实施例4制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图，图中▼表示SiC；在衍射角2θ为33.6°处为SiC的堆垛层错。此图显示制备的SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。无其他杂相和杂质混杂在多孔陶瓷中。
实施例5：本实施例与实施例4不同点是：步骤一中利用20mL去离子水将20g面粉、1.5g硅粉和0.2g酵母混合均匀，并揉制成面团；步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为5.5g:14.7g。其他与实施例4相同。
实施例6：本实施例与实施例4不同点是：步骤一中利用20mL去离子水将20g面粉、6g硅粉和0.2g酵母混合均匀，并揉制成面团；步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为10g:14.7g。其他与实施例4相同。
实施例7：本实施例与实施例1不同点是：步骤二中将面团在温度为40℃恒温条件下发酵40min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团。其他与实施例1相同。
实施例8：本实施例与实施例1不同点是：步骤二中将面团在温度为40℃恒温条件下发酵90min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团。其他与实施例1相同。
实施例9：本实施例与实施例1不同点是：步骤二中将面团在温度为45℃恒温条件下发酵40min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团。其他与实施例1相同。
实施例10：本实施例与实施例1不同点是：步骤二中将面团在温度为450℃恒温条件下发酵90min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团。其他与实施例1相同。
实施例11：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中将多孔面团放入管式炉中，以氮气作为保护气，在温度为1000℃下炭化处理12h，得到碳多孔骨架。其他与实施例1相同。
实施例12：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将11.2g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。其他与实施例1相同。
实施例13：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将16.8g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。其他与实施例1相同。
实施例14：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将22.4g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。其他与实施例1相同。
实施例15：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将28g硅粉和12g二氧化硅粉末用球磨机充分混合10h。其他与实施例1相同。
实施例16：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:7.3g。其他与实施例1相同。
实施例17：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:21.9g。其他与实施例1相同。
实施例18：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:29.2g。其他与实施例1相同。
实施例19：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:36.5g。其他与实施例1相同。
实施例20：一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：利用20mL去离子水将20g面粉和0.2g酵母混合均匀，并揉制成面团；
二、发酵与冻干：将面团在温度为35℃恒温条件下发酵30min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团放入管式炉中，以氮气作为保护气，在温度为800℃下炭化处理2h，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400℃下烧结2h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。
本实施例步骤四中所述的反应硅源为硅粉。
本实施例所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:4.7g。
图7为实施例20制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的SEM照片；图示表明制备的SiC陶瓷为多孔结构陶瓷，该种多孔陶瓷材料的最大抗压强度为8.2MPa。
图8为实施例20制备的耐高温结构型SiC多孔陶瓷的XRD图，图中▼表示SiC；在衍射角2θ为33.6°处为SiC的堆垛层错。此图显示制备的SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。无其他杂相和杂质混杂在多孔陶瓷中。
实施例21：本实施例与实施例20不同点是：步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为4g:9.4g。其他与实施例20相同。
实施例22：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1500℃下烧结3h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与实施例1相同。
实施例23：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1600℃下烧结3h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与实施例1相同。
实施例24：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1500℃下烧结5h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与实施例1相同。
实施例25：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1600℃下烧结5h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与实施例1相同。
实施例26：本实施例与实施例1不同点是：步骤四中将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；采用真空烧结方式，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400℃下烧结2h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷。其他与实施例1相同。

Claims (6)

1.一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、揉制面团：
利用去离子水将面粉和酵母混合均匀，并揉制成面团；
或利用去离子水将面粉、硅粉和酵母混合均匀，并揉制成面团，且面团中硅粉质量不高于面粉质量的1/4；
二、发酵与冻干：将面团先恒温发酵，然后冷冻干燥，得到多孔面团；
三、炭化：将多孔面团进行炭化处理，得到碳多孔骨架；
四、烧结：将反应硅源铺放在刚玉坩埚底部，并将碳多孔骨架放置在反应硅源上，然后盖上刚玉盖子，得到盛有反应物的刚玉坩埚；以氩气作保护气，将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400～1600℃下烧结0.5h～24h，冷却至室温，即得到耐高温结构型SiC多孔陶瓷；
步骤四中所述的反应硅源为二氧化硅粉末/硅粉混合物；所述的二氧化硅粉末/硅粉混合物是按以下操作混合而成：将二氧化硅粉末和硅粉用球磨机充分混合1h～10h，其中所述二氧化硅粉末与硅粉的摩尔比为(0.1～1):1。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的面粉与酵母的质量比为200:(1～5)；步骤一中所述的面粉的质量与去离子水的体积比为1g:(0.6mL～1mL)。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中将面团在温度为35～45℃恒温条件下发酵5min～90min，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥6h～24h，得到多孔面团。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中将多孔面团放入管式炉中，以惰性气体作为保护气，在温度为800～1000℃下炭化处理0.5h～24h，得到碳多孔骨架。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温结构型SiC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中所述碳多孔骨架与反应硅源的质量比为1:(1～10)。
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