CN107400500A - 一种复合强化钢丸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合强化钢丸的制备方法，属于金属产品制备技术领域。本发明首先将椰壳纤维蒸煮后发酵，提高纤维孔隙率，经液氮冷冻后粉碎细化，再用多巴胺溶液浸泡改性，提高纤维的吸附性能，吸附硅酸钠溶液在弱酸性环境下产生的沉淀，经烘干后在氩气保护下高温反应，形成含碳化硅和炭质的炭化混合料，再利用多孔结构的炭化混合料吸附填充沉淀产生的氢氧化亚铁，经过滤烘干后，在氢气气氛下还原，制得复合强化钢丸。本发明充分利用高温下形成的碳化硅和炭质成分为增强体，提高钢丸的耐冲击性和耐磨性能，防止钢丸表面开裂，所得钢丸粒径分布较窄，形状为球形或类球形，有效解决了传统强化钢丸使用寿命短的问题。

Description

一种复合强化钢丸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合强化钢丸的制备方法，属于金属产品制备技术领域。
背景技术
随着钢结构业的发展，人们对防腐性能的要求日益增多，钢材如船舶、金属构建物等经过一定时期的使用，表面一般都会有氧化皮、油脂、铁锈及其它杂质存在，根据PSPC涂装标准，在涂装前必需彻底清除。实施抛丸处理能最大限度地对钢板表面进行清理，是目前运用最多的预处理工艺。在抛丸处理工程中磨料的选用将直接影响清理效果，原则上讲选用与基材相同材料的磨料是最好的方式，故在钢板预处理中采用的主要磨料有铸铁丸、铸钢丸、旧钢丝切丸、强化钢丸。强化钢丸是钢丝切丸的高端产品，它具有元素成分一致、颗粒均匀、使用寿命长、硬度一致的特点，不仅具有良好的清理作用还能达到强化作用，提升钢板的抗疲劳能力。
目前生产和使用的钢丸、铸钢丸或强化钢丸等产品，其生产工艺主要有两种：一是通过溶炼废钢后，再加入一定其它成份，将钢水进行雾化或离心方式造粒；二是回收社会废旧钢丝（矿山机械、油田设备和废旧轮胎里），进行切段。由这两种方式所得的钢丸，其主要缺陷为元素比例不易控制，且硬度偏差大。同时，钢丸的密度、表面形状偏差也很大，这类钢丸还容易产生空心和表面微裂纹等现象。因此这类钢丸产品在抛丸或喷丸过程中，耐冲击性和耐摩擦性低，容易破碎，使用寿命短。特别是用于高强度钢材的抛丸清理及强化处理时，如用于飞机制造、航空航天、汽车、摩托车、造船、传动机械、弹簧制造等行业的金属表面处理，缺点尤为突出，无法满足改变工件表面应力状态、工件表面硬化、提高零件的耐磨性和抗疲劳强度等工艺要求。因此，亟待寻找一种形状偏差不大，表面不易产生裂纹，且具有较高的耐冲击性和耐摩擦性的强化钢丸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统强化钢丸形状偏差较大，易产生表面裂纹，导致钢丸耐冲击性和耐摩擦性能降低，影响钢丸使用寿命的问题，提供了一种复合强化钢丸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将椰壳纤维和水于130～140℃条件下蒸煮后，自然冷却至室温，再与沼液混合密闭发酵，待发酵结束后过滤，得滤饼，并用液氮将滤饼喷淋冷冻后粉碎，再干燥至恒重，得粉碎干料；
（2）将100～150g粉碎干料用400～500mL多巴胺溶液浸泡后过滤，得滤渣，并将所得滤渣倒入500～600mL质量分数为6～8%硅酸钠溶液中，在恒温搅拌状态下，用硫酸溶液调节硅酸钠溶液pH至6.0～6.2，继续恒温搅拌反应后，过滤、干燥、研磨和过筛，得包硅过筛物；
（3）将所得包硅过筛物于氩气保护状态下保温反应，得炭化混合料；
（4）依次取40～50g四水氯化亚铁，4～6g炭化混合料，150～200mL水，搅拌混合后滴加120～160mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕后继续恒温搅拌反应，再经过滤、洗涤和烘干后，用氢气还原，即得复合强化钢丸。
步骤（1）所述的加热蒸煮过程中，还可以添加椰壳纤维质量0.2倍的氢氧化钠。
步骤（1）所述的密闭发酵条件为：发酵温度为30～32℃，发酵时间为36～48h。
步骤（1）所述的液氮喷淋冷冻时间为30～45s。
步骤（2）所述的多巴胺溶液质量浓度为2g/L。
步骤（3）所述的于氩气保护状态下保温反应条件为：于炭化炉中，以20～30mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至550～600℃，保温反应2～4h后，继续以10～15℃/min速率程序升温至1200～1300℃，保温反应2～3h后，随炉冷却至室温。
步骤（4）所述的氢氧化钠溶液控制在30～45min内滴完。
步骤（4）所述的氢气还原条件为：于管式炉中，以10～15mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以8～10℃/min速率程序升温至600～650℃，保温反应2～4h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先利用高温蒸煮处理椰壳纤维，使纤维中易水解的成分受到一定程度破坏或溶解，从而使椰壳纤维间的结合力减弱，使椰壳纤维发生部分解纤，且在本发明限定的加热温度范围之内，椰壳纤维之间的联接被削弱，解纤后纤维在粉碎过程中所受的机械损伤减少，纤维多孔形态保持较好，再与沼液混合发酵，利用沼液中丰富的微生物侵蚀椰壳纤维，提高纤维孔隙率，经液氮冷冻后粉碎细化；
（2）本发明通过用多巴胺浸泡，提高椰壳纤维的吸附性能，有效吸附硅酸钠溶液在弱酸性环境下产生的沉淀，经烘干后在氩气保护下高温反应，形成含碳化硅和炭质的炭化混合料，再利用多孔结构的炭化混合料为内核，吸附沉淀产生的氢氧化亚铁，随着反应进行，氢氧化亚铁数量增多，将内核层层包裹，最后在氢气气氛下还原，即得复合强化钢丸，所得钢丸内核中含有的碳化硅和炭质成为作为增强内核网络，避免产品在使用过程中开裂，层层包裹后，产品球形度好，可有效提高钢丸产品的耐冲击性和耐磨性能，从而提高产品使用寿命。
具体实施方式
首先称取400～600g椰壳纤维，80～120g氢氧化钠，倒入盛有2～3L清水的高压锅中，于温度为130～140℃条件下，加热蒸煮20～30min，待自然冷却至室温，收集蒸煮后的椰壳纤维，并倒入盛有600～800mL沼液的发酵罐中，用玻璃棒搅拌混合15～20min后，将发酵罐密封，于温度为30～32℃条件下，密封发酵36～48h；待密封发酵结束，将发酵罐中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼用液氮喷淋冷冻30～45s，并将冷冻后的滤饼迅速转入冷冻粉碎机，粉碎20～30min，出料，得粉碎湿料，并将所得粉碎湿料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得粉碎干料；称取100～150g所得粉碎干料，倒入盛有400～500mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合4～6min后，静置浸泡15～20min，再将烧杯中物料过滤，得滤渣；将所得滤渣倒入盛有500～600mL质量分数为6～8%硅酸钠溶液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应20～30min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%硫酸溶液，调节pH至6.0～6.2，待滴加结束，继续恒温搅拌反应20～40min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得包硅滤饼，并将所得包硅滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的包硅滤饼倒入研钵中，研磨15～20min后，过80～120目筛，得包硅过筛物；将所得包硅过筛物转入炭化炉，以20～30mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至550～600℃，保温反应2～4h后，继续以10～15℃/min速率程序升温至1200～1300℃，保温反应2～3h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化混合料；依次称取40～50g四水氯化亚铁，4～6g所得炭化混合料，倒入盛有150～200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散10～15min后，将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～50℃，转速为300～500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120～160mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，控制在45～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～60min，再将三口烧瓶中物料过滤，得复合沉淀物；用去离子水将所得复合沉淀物洗涤3～5次，并将洗涤后的复合沉淀物转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥复合沉淀物，再将所得干燥复合沉淀物转入管式电阻炉，以10～15mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以8～10℃/min速率程序升温至600～650℃，保温反应2～4h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温，出料，封装，即得复合强化钢丸。
实例1
首先称取600g椰壳纤维，120g氢氧化钠，倒入盛有3L清水的高压锅中，于温度为140℃条件下，加热蒸煮30min，待自然冷却至室温，收集蒸煮后的椰壳纤维，并倒入盛有800mL沼液的发酵罐中，用玻璃棒搅拌混合20min后，将发酵罐密封，于温度为32℃条件下，密封发酵48h；待密封发酵结束，将发酵罐中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼用液氮喷淋冷45s，并将冷冻后的滤饼迅速转入冷冻粉碎机，粉碎30min，出料，得粉碎湿料，并将所得粉碎湿料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得粉碎干料；称取150g所得粉碎干料，倒入盛有500mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6min后，静置浸泡20min，再将烧杯中物料过滤，得滤渣；将所得滤渣倒入盛有600mL质量分数为8%硅酸钠溶液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应30min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为10%硫酸溶液，调节pH至6.2，待滴加结束，继续恒温搅拌反应40min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得包硅滤饼，并将所得包硅滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的包硅滤饼倒入研钵中，研磨20min后，过120目筛，得包硅过筛物；将所得包硅过筛物转入炭化炉，以30mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至600℃，保温反应4h后，继续以15℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应3h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化混合料；依次称取50g四水氯化亚铁，6g所得炭化混合料，倒入盛有200mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散15min后，将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加160mL质量分数为10%氢氧化钠溶液，控制在60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应60min，再将三口烧瓶中物料过滤，得复合沉淀物；用去离子水将所得复合沉淀物洗涤5次，并将洗涤后的复合沉淀物转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥复合沉淀物，再将所得干燥复合沉淀物转入管式电阻炉，以15mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以10℃/min速率程序升温至650℃，保温反4h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温，出料，封装，即得复合强化钢丸。
实例2
首先称取400g椰壳纤维，倒入盛有2L清水的高压锅中，于温度为130℃条件下，加热蒸煮20min，待自然冷却至室温，收集蒸煮后的椰壳纤维，并倒入盛有600mL沼液的发酵罐中，用玻璃棒搅拌混合15min后，将发酵罐密封，于温度为30℃条件下，密封发酵36h；待密封发酵结束，将发酵罐中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼用液氮喷淋冷冻30，并将冷冻后的滤饼迅速转入冷冻粉碎机，粉碎20min，出料，得粉碎湿料，并将所得粉碎湿料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得粉碎干料；称取100g所得粉碎干料，倒入盛有400mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合4min后，静置浸泡15min，再将烧杯中物料过滤，得滤渣；将所得滤渣倒入盛有500mL质量分数为6%硅酸钠溶液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应20min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为8%硫酸溶液，调节pH至6.0，待滴加结束，继续恒温搅拌反应20min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得包硅滤饼，并将所得包硅滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的包硅滤饼倒入研钵中，研磨15min后，过80目筛，得包硅过筛物；将所得包硅过筛物转入炭化炉，以20mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至550℃，保温反应2h后，继续以10℃/min速率程序升温至1200℃，保温反应2h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化混合料；依次称取40g四水氯化亚铁，4g所得炭化混合料，倒入盛有150mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散10min后，将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为300r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加120mL质量分数为8%氢氧化钠溶液，控制在45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30min，再将三口烧瓶中物料过滤，得复合沉淀物；用去离子水将所得复合沉淀物洗涤3次，并将洗涤后的复合沉淀物转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥复合沉淀物，再将所得干燥复合沉淀物转入管式电阻炉，以10mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温反应2h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温，出料，封装，即得复合强化钢丸。
实例3
首先称取500g椰壳纤维，倒入盛有3L清水的高压锅中，于温度为135℃条件下，加热蒸煮25min，待自然冷却至室温，收集蒸煮后的椰壳纤维，并倒入盛有700mL沼液的发酵罐中，用玻璃棒搅拌混合17min后，将发酵罐密封，于温度为31℃条件下，密封发酵45h；待密封发酵结束，将发酵罐中物料过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼用液氮喷淋冷冻40s，并将冷冻后的滤饼迅速转入冷冻粉碎机，粉碎25min，出料，得粉碎湿料，并将所得粉碎湿料转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得粉碎干料；称取120g所得粉碎干料，倒入盛有450mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5min后，静置浸泡17min，再将烧杯中物料过滤，得滤渣；将所得滤渣倒入盛有550mL质量分数为7%硅酸钠溶液的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应25min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加质量分数为9%硫酸溶液，调节pH至6.1，待滴加结束，继续恒温搅拌反应30min；待恒温搅拌反应结束，将三口烧瓶中物料过滤，得包硅滤饼，并将所得包硅滤饼转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的包硅滤饼倒入研钵中，研磨17min后，过100目筛，得包硅过筛物；将所得包硅过筛物转入炭化炉，以25mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以9℃/min速率程序升温至570℃，保温反应3h后，继续以12℃/min速率程序升温至1250℃，保温反应2h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化混合料；依次称取45g四水氯化亚铁，5g所得炭化混合料，倒入盛有170mL去离子水的三口烧瓶中，再将三口烧瓶移入超声振荡仪，以40kHz频率超声分散12min后，将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为47℃，转速为400r/min条件下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加140mL质量分数为9%氢氧化钠溶液，控制在50min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应40min，再将三口烧瓶中物料过滤，得复合沉淀物；用去离子水将所得复合沉淀物洗涤4次，并将洗涤后的复合沉淀物转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥复合沉淀物，再将所得干燥复合沉淀物转入管式电阻炉，以12mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以9℃/min速率程序升温至620℃，保温反应3h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温，出料，封装，即得复合强化钢丸。
对照例为将废旧钢丝进行切断造粒，制备得到的就钢丝切丸。
硬度测试：按照GB/14340标准测试其硬度。
欧文寿命：通过欧文寿命试验机，用100%替代法测定欧文寿命。
将实例1至实例3及对照例得到的钢丸进行检测，检测数据如下：
测试项目 对照例 实例1 实例2 实例3
硬度（HV） 630 690 670 680
欧文寿命（次） 3000 5000 4500 4000
残余应力（MPa） 600 800 750 680
从表1可看出，本发明制备的复合强化钢丸硬度高，不易产生裂纹，使用寿命长。

Claims (8)

1.一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将椰壳纤维和水于130～140℃条件下蒸煮后，自然冷却至室温，再与沼液混合密闭发酵，待发酵结束后过滤，得滤饼，并用液氮将滤饼喷淋冷冻后粉碎，再干燥至恒重，得粉碎干料；
（2）将100～150g粉碎干料用400～500mL多巴胺溶液浸泡后过滤，得滤渣，并将所得滤渣倒入500～600mL质量分数为6～8%硅酸钠溶液中，在恒温搅拌状态下，用硫酸溶液调节硅酸钠溶液pH至6.0～6.2，继续恒温搅拌反应后，过滤、干燥、研磨和过筛，得包硅过筛物；
（3）将所得包硅过筛物于氩气保护状态下保温反应，得炭化混合料；
（4）依次取40～50g四水氯化亚铁，4～6g炭化混合料，150～200mL水，搅拌混合后滴加120～160mL质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，待滴加完毕后继续恒温搅拌反应，再经过滤、洗涤和烘干后，用氢气还原，即得复合强化钢丸。
2.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热蒸煮过程中，还可以添加椰壳纤维质量0.2倍的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的密闭发酵条件为：发酵温度为30～32℃，发酵时间为36～48h。
4.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的液氮喷淋冷冻时间为30～45s。
5.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的多巴胺溶液质量浓度为2g/L。
6.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的于氩气保护状态下保温反应条件为：于炭化炉中，以20～30mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以8～10℃/min速率程序升温至550～600℃，保温反应2～4h后，继续以10～15℃/min速率程序升温至1200～1300℃，保温反应2～3h后，随炉冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢氧化钠溶液控制在30～45min内滴完。
8.根据权利要求1所述的一种复合强化钢丸的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢气还原条件为：于管式炉中，以10～15mL/min速率向炉内通入氢气，在氢气气氛条件下，以8～10℃/min速率程序升温至600～650℃，保温反应2～4h，再于氢气气氛条件下随炉冷却至室温。
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