KR101240167B1 - 산화인듐주석 소결체 및 타겟 - Google Patents

산화인듐주석 소결체 및 타겟 Download PDF

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Abstract

산화인듐주석 소결체 및 타겟이 개시된다. 본 발명의 산화인듐주석 타겟은 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조됨으로써 산화인듐, 산화주석 및 금속함유 화합물을 포함하며, 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 산화주석 분말의 질량비는 25 내지 50wt% 이다.

Description

산화인듐주석 소결체 및 타겟 {INDIUM TIN OXIDE SINTERED BODY AND INDIUM TIN OXIDE TARGET}
본 발명은 산화인듐주석 소결체 및 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
산화인듐주석(Induim Tin Oxide: ITO)을 함유하는 산화인듐주석 박막은 전도율 및 가시광선 투과성 등이 우수하여 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 소자(OLED), 플라즈마 디스플레이(PDP) 등의 디스플레이 장치에서 투명 도전성 박막으로 사용되고 있다.
상기 산화인듐주석 박막은 기판 상에 화상적 기상 증착법(CVD), 원자층 증착법(ALD), 스퍼터링법(sputtering) 등에 의하여 형성될 수 있으나, 박막 형성의 용이성과 대면적 기판에의 적용 용이성 등의 이유로 스퍼터링법에 의해 주로 형성된다.
상기 스퍼터링법은 목적하는 막의 성분을 가지는 타겟(target)을 이용하는데, 진공 상태에서 아르곤 등의 가스를 도입하여 기판을 양극으로, 타겟을 음극으로 하여 이들 사이에 방전을 일으켜 아르곤 플라즈마를 발생시키면, 아르곤 양이온이 음극의 타겟에 충돌하면서 타겟 성분 입자를 떨어뜨려 기판상에 퇴적하여 막이 성장된다.
상기 스퍼터링법에 의해 산화인듐주석 박막 형성시 이용되는 배경기술에 따른 산화인듐주석 타겟은 통상적으로 90중량% 정도의 산화인듐 및 10중량% 정도의 산화주석을 함유하고 있으나, 최근 인듐 가격의 상승에 의해 원가 절감 차원에서 인듐 저감형 타겟, 즉, 산화주석을 고함량으로 함유하는 산화인듐주석 타겟이 요구되고 있다.
그런데, 산화주석은 산화인듐에 비하여 증기압이 높기 때문에, 산화인듐주석 타겟 중 산화주석의 함량이 높아지면 산화인듐주석 타겟의 소결성이 떨어져 그 밀도가 저하될 뿐만 아니라 저항이 증가한다. 그 결과, 스퍼터링법에 의한 성막시 이상 방전(아크 방전) 또는 타겟 표면에 노듈(nodule)이 발생하게 되어 박막 중 이물 혼입의 원인이 되고, 성막 속도가 저하되는 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 산화주석을 고함량으로 함유한 산화인듐주석 타겟의 고밀도 및 저저항화를 달성할 수 있는 산화인듐주석 소결체 및 타겟을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 산화주석을 고함량으로 함유한 산화인듐주석 타겟을 이용하는 스퍼터링법에 의한 성막시 이상 방전 및 노듈 발생을 억제할 수 있는 산화인듐주석 소결체 및 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체는 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조됨으로써 산화인듐, 산화주석 및 금속함유 화합물을 포함하며, 상기 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 상기 산화주석 분말의 질량비는 25 내지 50wt% 이다.
여기서, 상기 금속함유 화합물 분말은 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화티탄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 주석산칼슘, 주석산마그네슘, 티탄산주석 또는 인듐산칼슘 분말로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
여기서, 상기 산화인듐 분말의 인듐 원자 대비 상기 금속함유 화합물 분말의 금속 원자의 비율이 0.001 내지 10at%일 수 있다.
본 발명에 의한 스퍼터링 타겟은 상기 산화인듐주석 소결체를 가공하여 냉각용 금속판에 접합함으로써 제조된다.
여기서, 상기 산화인듐주석 소결체 및 타겟의 상대 밀도는 99% 이상일 수 있다.
여기서, 상기 산화인듐주석 소결체 및 타겟의 비저항은 5×10-4 Ω·㎝이하일 수 있다.
본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체 및 타겟은 고농도의 산화주석을 함유하고 있으므로, 원가를 절감할 수 있다. 또한, 상기 고농도의 산화주석을 함유한 본 발명의 산화인듐주석 소결체는 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 도펀트로서 작용하는 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조되므로, 산화인듐주석 소결체의 소결성을 증가시켜 산화인듐주석 타겟의 밀도를 증가시킬 수 있으며, 아울러 산화인듐주석 타겟의 비저항을 감소시킬 수 있다. 또한, 산화인듐주석 타겟을 이용하는 스퍼터링법에 의한 성막시 이상 방전 및 노듈 발생을 억제할 수 있으므로, 고속 성막이 가능하여 성막 시간을 단축할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체 및 타겟에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체는 산화인듐(In2O3) 분말, 산화주석(SnO2) 분말 및 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조될 수 있다. 이에 상기 산화인듐주석 소결체의 제조 방법을 먼저 설명한 후, 상기 산화인듐주석 소결체로부터 제조된 타겟에 대해 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체는 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 금속함유 화합물 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 건조 분말을 준비하는 단계, 상기 건조 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계 및 상기 성형체를 소결하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다. 이하에서는, 본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체의 제조 방법을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 상기 슬러리를 준비하는 단계에서는 적당한 양의 분산매, 예를 들어, 물을 용기에 투입하고 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 금속함유 화합물 분말을 혼합하여 슬러리를 준비한다.
상기 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 상기 산화주석 분말의 질량비는 25 내지 50wt%일 수 있으며, 바람직하게는 40 내지 50wt%일 수 있다. 상기 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 상기 산화주석 분말의 질량비가 25wt% 미만이면 스퍼터링법에 의한 성막시 이상 방전 및 노듈 저감 효과가 떨어지는 문제점이 있으며, 상기 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 상기 산화주석 분말의 질량비가 50wt%를 초과하면 박막 물성 저하의 문제점이 있다.
상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.1 내지 1㎛일 수 있으며, 상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1 내지 5㎛일 수 있다.
상기 금속함유 화합물 분말은 도펀트로서 작용하며, 산화인듐 또는 산화주석과의 복합체 형태로도 사용될 수 있다. 상기 금속함유 화합물 분말로는, 예를 들어, 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화티탄(TiO2), 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgCO3), 주석산칼슘(CaSnO3), 주석산마그네슘(MgSnO3), 티탄산주석(SnTiO4) 또는 인듐산칼슘(CaIn2O4) 분말 등을 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용할 수 있다. 그 중에서, 탄산칼슘이 다루기가 편하고 쉽게 구할 수 있어 바람직하다.
상기 금속함유 화합물 분말의 평균 입경은 0.1 내지 2㎛일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 1㎛일 수 있다. 상기 화합물 분말의 입자 사이즈가 작으면, 산화인듐 분말 및 산화주석 분말과의 고용성이 증가하게 되므로, 상기 금속함유 화합물 분말의 입경은 상기 범위 내에서 1㎛ 이하로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 금속함유 화합물 분말은 상기 산화인듐 분말의 인듐 원자 대비 상기 금속함유 화합물 분말의 금속 원자의 비율이 0.001 내지 10 at%되도록 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 at%가 되도록 첨가될 수 있다. 상기 금속함유 화합물 분말의 금속 원자의 함량이 0.001 at%보다 작으면 이상 방전 및 노듈 저감 효과가 떨어질 뿐만 아니라 산화인듐주석 타겟의 밀도 향상 효과가 떨어지고, 상기 금속함유 화합물 분말의 금속 원자의 함량이 10 at%를 초과하면 스퍼터링을 통해 형성된 박막의 저항이 높아져 액정 디스플레이 등의 등의 투명 도전성 박막으로 이용되기에 부적합하다.
한편, 상기 분말 혼합 시, 필요에 따라 상기 슬러리에 첨가제를 투입할 수도 있다. 상기 첨가제는 바인더, 분산제 및 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물일 수 있다.
상기 분산제는 분쇄된 원료 입자가 분산매 내에서 장기간 동안 고르게 안정된 분산을 유지하면서 동시에 입자가 미세하게 분쇄되기 위한 목적을 만족시키기 위하여 첨가된다. 상기 분산제로는, 예를 들어, 시트르산(Citric Acid: CA)과 같은 카르복실기(carboxyl group)가 붙은 유기산 계열, 폴리아크릴산(Polyacrylic Acid: PAA) 또는 그 염, 공중합체(copolymer) 등을 사용할 수 있다. 상기 분산제는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
상기 바인더는 상기 슬러리를 분말로 건조시킨 후 성형하는 과정에서 성형체의 성형 강도를 유지하기 위하여 첨가되는 것으로, 예를 들어, 폴리비닐알콜(Polyvinyl Alcohol: PVA), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene Glycol: PEG) 등의 고분자가 사용될 수 있다. 상기 고분자는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 상기 바인더의 첨가량은 슬러리 내에서 분말 대비 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%가 사용될 수 있다.
상기 소포제는 상기 슬러리 내의 거품을 제거하기 위한 것으로서, 통상적으로 실리콘유, 옥틸알콜, 붕초 등을 이용할 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
다음으로, 건조 분말을 준비하는 단계 및 성형체를 제조하는 단계에 대해 설명한다.
상기 슬러리 준비 단계에서 산화인듐 분말, 산화주석 분말, 금속함유 화합물 분말, 분산매 및 첨가제 등을 혼합하여 준비한 슬러리를 밀링하고, 예를 들어, 스프레이 드라이어(spray dryer) 등을 이용하여 건조함으로써 건조 분말을 준비할 수 있다. 상기 밀링시 볼밀(Ball Mill), 비드밀(Beads Mill) 등을 이용할 수 있으며, 통상적으로 습식 밀링 방식을 이용할 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 밀링을 통하여 얻어진 슬러리의 점도는 100 cps 이하일 수 있다. 상기 슬러리의 점도가 100 cps를 초과하는 경우에는 슬러리 내의 입자 크기가 커 분산성이 저하되며, 소결 후 소결체의 밀도 저하의 원인이 된다.
다음으로, 상기 건조 분말을 일정한 형상으로 성형하여 성형체를 제조하는데, 이때 공정 편의성 등을 고려하여 냉간 정수압 프레스(Cold Isostatic Press: CIP)를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 성형 단계 이후 소결 단계를 거쳐 산화인듐주석 소결체를 제조할 수 있다. 상기 소결 단계는 산소 또는 대기 분위기 하에서 1400 내지 1600℃의 온도에서 수행할 수 있으며, 바람직하게는 1500 내지 1600℃의 온도로 산소 분위기 하에서 수행할 수 있다. 상기 소결 온도 범위는 산화인듐주석 소결체의 밀도와 관련이 있으며, 1400 내지 1600℃의 온도로 소결하였을 때, 산화인듐주석 소결체의 밀도가 99% 이상의 값을 나타낸다.
상기와 같이 제조된 산화인듐주석 소결체를 일정한 크기, 형태로 가공하여 냉각용 금속판 또는 백킹 플레이트(Backing plate)에 붙여 산화인듐주석 타겟으로서 이용할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟은, 상술한 바와 같이, 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조됨으로써 산화인듐, 산화주석 및 금속함유 화합물을 포함하며, 이때 산화인듐 분말과 산화주석 분말에 대한 산화주석 분말의 질량비가 25 내지 50wt%일 수 있다. 여기서, 상기 산화인듐 분말의 인듐 원자 대비 상기 금속함유 화합물의 금속 원자의 비율이 0.001 내지 10at%일 수 있다.
상기 산화인듐주석 타겟은 기본적으로 산화주석을 고함량으로 함유하고 있으므로, 산화인듐주석 타겟의 원가 절감에 도움이 된다. 또한, 상기 산화인듐주석 타겟이 도펀트로서 작용하는 금속함유 화합물 분말을 이용하여 제조되므로, 산화인듐주석 타겟의 소결성이 증가될 수 있다. 이에 따라, 상기 산화인듐주석 타겟은 그 상대밀도가 99% 이상일 수 있으며, 낮은 비저항, 예를 들어, 5×10-4 Ω·㎝ 이하의 비저항을 가질 수 있다.
또한, 상기 산화인듐주석 타겟을 이용하여 스퍼터링법에 의한 성막시 이상 방전 및 노듈 발생의 억제가 가능하므로, 고속 성막이 가능하여 성막 시간을 단축할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 산화인듐주석 소결체 및 타겟을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명을 보다 더 구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]　
실시예
순도가 99.99%이고 평균 입경이 0.7㎛인 산화인듐 분말 1102g, 순도가 99.9%이고 평균 입경이 3㎛인 산화주석 분말 897.6g 및 순도가 99%이고 평균 입경이 1㎛인 탄산칼슘 분말 10g을 물 1L와 혼합하여 슬러리를 준비한 다음, 상기 슬러리에 10wt%의 희석 폴리비닐알콜(PVA) 220g, 폴리에틸렌글리콜(PEG) 8g, 분산제 34.2g, 소포제 0.07g을 첨가하였다.
상기 슬러리를 20분간 비드밀을 이용하여 밀링한 후, 스프레이 드라이어를 이용하여 건조하여 건조 분말을 얻었다. 상기 건조 분말을 직경 3인치, 두께 1cm가 되도록 18ton/cm2의 압력으로 1축 가압 성형 후, CIP 공정을 거쳐 성형체로 제조하였다.
상기 성형체를 산소 분위기 하에서 1550℃에서 10시간 동안 소결하여 산화인듐주석 소결체를 얻었으며, 상기 산화인듐주석 소결체를 직경 3인치, 두께 7mm로 가공하여 구리 재질의 백킹 플레이트에 인듐 금속을 녹여 접합함으로써 산화인듐주석 타겟으로 제조하였으며, 상기 산화인듐주석 타겟의 이론 밀도(7.309g/cm3)에 대한 상대 밀도 및 벌크 상태의 비저항을 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
슬러리 준비 시에 탄산칼슘 분말을 첨가하지 않은 점을 제외하고, 나머지 과정은 실시예와 동일하게 하여 산화인듐주석 타겟을 제조하였다. 그리고, 상기 산화인듐주석 타겟의 이론 밀도(7.309g/cm3)에 대한 상대 밀도 및 벌크 상태의 비저항을 하기 표 1에 나타내었다.
상대 밀도(%) 비저항(Ω·㎝)
실시예 99.2 2.91×10-4
비교예 95.9 5.85×10-4
상기 표 1을 참조하면, 실시예의 산화인듐주석 타겟의 상대 밀도가 비교예의 산화인듐주석 타겟보다 높음을 알 수 있었다. 아울러, 실시예의 산화인듐주석 타겟의 비저항이 비교예의 산화인듐주석 타겟보다 작음을 알 수 있었다.
이상 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 이상에서 기술한 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이므로, 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

Claims (6)

  1. 산화인듐, 산화주석, 및 금속함유 화합물로 이루어지되, 상기 산화인듐과 산화주석에 대한 상기 산화주석의 질량비는 40 내지 50wt%인 산화인듐주석 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속함유 화합물은 산화칼슘, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화티탄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 주석산칼슘, 주석산마그네슘, 티탄산주석 또는 인듐산칼슘로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 소결체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화인듐의 인듐 원자 대비 상기 금속함유 화합물의 금속 원자의 비율이 0.001 내지 10at%인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 소결체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화인듐주석 소결체의 상대 밀도는 99% 이상인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 소결체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 산화인듐주석 소결체의 비저항은 5×10-4 Ω·㎝이하인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 의한 소결체를 가공하여 냉각용 금속판에 접합한 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
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