KR101177491B1 - 원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 산화물타겟의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물, 산화물 분말 및 유기 첨가제가 포함된 산화물 슬러리를 준비하는 단계, 상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가하여 산화물 슬러리의 pH를 조절하는 pH 조절 단계, 상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리를 원통형 몰드에 투입하는 단계, 상기 원통형 몰드를 회전시켜 상기 산화물 슬러리를 원통형 산화물 성형체로 형성하는 원심 성형 단계 및 상기 원통형 산화물 성형체를 건조시키는 단계를 포함하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 산화물 분말이 포함된 슬러리의 pH를 4 내지 8로 조절한 다음, 원심력을 이용하여 상기 산화물 분말을 원통형으로 성형함으로써 제조된 원통형 산화물 성형체를 제공한다. 상기 원통형 산화물 성형체는 성형 밀도가 높고 결함 발생이 적어 상기 산화물 성형체를 이용하여 제조된 산화물 타겟은 소결 밀도가 높으며 타겟의 활용도가 높다.
원통형 타겟

Description

원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 산화물 타겟의 제조 방법 {Cylindrical oxide article and method of manufacturing cylindrical oxide target using the same}
본 발명은 원통형 산화물 타겟에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 산화물 슬러리를 원심력에 의해 습식 성형함으로써, 제조 방법이 간단하고 성형 밀도가 높은 원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 타겟의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 표시장치 또는 전자발광 표시장치는 표시 성능이 우수하고 또한 소비 전력이 적기 때문에, 휴대 전화, 퍼스널 컴퓨터 또는 텔레비전 등의 표시기기에 널리 이용되고 있다. 그리고, 이들 표시기기는 모두 표시 소자를 투명 전극에 의해 협지한 샌드위치 구조를 가지고 있다.
상기 투명 전극(투명 도전막이라고도 함)은 높은 도전성과 가시광 영역에서 높은 투과율을 가지게 되는데, 투명 전극에는 안티몬이나 불소를 소량의 불순물(dopant)로 함유하는 산화주석(SnO2)이나, 주석을 소량의 불순물로 함유하는 산화인듐(In2O3) 등이 광범위하게 사용되고 있다.
특히 ITO(Indium Tin Oxide)는 LCD(Liquid Crystal Display), PDP(Plasma Display Panel), OLED(Organic Light Emitting Diode), FED(Field Emission Display) 등에 구비되는 ITO 전극의 원료로 사용되는 물질이다. ITO 전극은 전기 전도도와, 가시광선 영역의 파장에 대한 광투과도가 우수하여 디스플레이용 투명 전극으로 사용되기에 적합한 성질을 가지고 있다.
ITO 전극은 유리를 포함한 세라믹 및 플라스틱 기판과 같은 절연 기판 표면에 ITO 박막을 형성함으로써 제조할 수 있다. 이러한 ITO 박막을 형성하는 방법은 스프레이 열 분해법, 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD) 등의 화학적인 방법과 전자 빔 증착법, 스퍼터링 증착법 등의 물리적인 방법이 있다.
ITO 박막을 형성하는 가장 범용적인 방법인 스퍼터링 증착법은 상압　보다 낮은 압력　하에서, ITO 박막의 원료 물질인 ITO 타겟에 플라즈마 가스를 충돌시켜 발생되는 분자나 원자가 절연 기판에 증착되도록 하는 방법이다.
스퍼터링 증착법으로 고품질의 ITO 박막을 형성하기 위해서는 ITO 타겟의 밀도가 매우 높아야　하며, 이러한 고밀도의 ITO 타겟을 제조하기 위한 종래의 성형 방법들에는 슬립캐스팅(slip casting)법, 압출 성형법, CP법(cold　pressure), CIP(cold isostatic pressure)를 이용한 압축 성형 방법 등이 있다. 이러한 방법들은 일반적으로 균일한 입도　및 조성을 갖는 산화인듐(In2O3) 분말과 산화주석(SnO2) 분말의 혼합 분말 및 ITO 합성분말을 이용하여 ITO 성형체를 제조하는 단계를 포함하게 되며 ITO 타겟의 형상은 일반적으로 판상형(Flat type)이었다.
도 2는 종래의 판상형 타겟의 사용 전 및 사용 후를 나타내는 사시도이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 스퍼터링 시 판상형 타겟이 전 부분에 걸쳐 골고루 사용되는 것이 아니라 특정 부분만 사용됨에 따라 타겟의 활용도가 낮은 문제점이 있다. 특히, 판상형 ITO 타겟은 스퍼터링 시에 사용 영역이 제한적이어서 전체 중량의 약 30%밖에 사용할 수 없으며 증착 시에 재증착된 입자(Re-deposition Particle)들이 불량 증가의 원인이 되기도 한다.
따라서, 고가인 ITO 타겟의 사용효율을 극대화하고 사용상의 문제를 해결하기 위해 타겟의 형상을 원통으로 변환하고자 하는 발명이 지속적으로 이루어 지고 있다.
한편, ITO 성형체의 성형 밀도가 낮거나 성형 밀도가 균일하지 않은 경우에는 ITO 성형체를 소결하는 과정에서 크랙(crack)이 발생할 수 있다. 또한 성형 밀도가 낮은 ITO 성형체를 소결하여 ITO 타겟으로 사용하는 경우에는　소결 후 밀도가 낮아질 가능성이 크기 때문에　스퍼터링 증착법을 이용하여 증착하는 과정에서 노듈(nodule)이 발생하는 등 고품질의　ITO 박막을 형성하기 어려운 문제가 있다.
따라서, 고밀도의 원통형 ITO 타겟을 제조하기 위해 건조된 ITO(In2O3 +SnO2) 혼합분말을 고무형틀에 주입하여 고압에서 성형을 하는 CIP(냉간 정수압) 방식의 건식 성형법이 보고되고 있다. 그러나 원통 형상의 ITO 성형체는 가공이 어렵기 때문에 제조 비용이 많이 들어 경제성이 떨어지고 가공 시 충격에 의한 미세 크랙(crack) 등의 결함이 발생될 수 있어 상용화의 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안한 것으로서, 원통 형상의 산화물 타겟의 제조시 성형성이 좋고 제조 방법이 간단한 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명은 또한 성형 밀도가 높아 소결시 고밀도의 타겟을 제조할 수 있으며, 결함 발생이 적은 원통형 산화물 성형체를 제공함을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 물, 산화물 분말 및 유기 첨가제가 포함된 산화물 슬러리를 준비하는 단계, 상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가하여 산화물 슬러리의 pH를 조절하는 pH 조절 단계, 상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리를 원통형 몰드에 투입하는 단계, 상기 원통형 몰드를 회전시켜 상기 산화물 슬러리를 원통형 산화물 성형체로 형성하는 원심 성형 단계 및 상기 원통형 산화물 성형체를 건조시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 유기 첨가제가 -OH, -COOH, -NH2 및 -NHR로 이루어진 작용기 그룹에서 선택된 적어도 하나의 작용기를 포함하는 유기 고분자이다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 유기 첨가제가 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 아크릴계 암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 유기 첨가제가 상기 산화물 슬러리 내에 2 내지 5 중량%로 포함된다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리의 pH가 4 내지 8이다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 원심 성형 단계는 1,000 내지 10,000 rpm의 회전 속도로 이루어진다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 산화물 슬러리 내의 산화물 분말의 평균 입경은 1㎛ 이하이며, 상기 산화물 슬러리 내에서 상기 산화물 분말이 65 내지 75 중량%로 포함된다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 산화물 분말이 산화주석 분말 및 산화인듐 분말이며, 상기 산화주석 분말과 상기 산화인듐 분말의 중량비는 1:8.5~9.5이다. 상기 산화물 분말은 산화아연 분말, 산화알루미늄 분말, 산화갈륨 분말 또는 이들의 혼합 분말일 수도 있다.
본 발명의 또 다른 일 특징에 따른 원통형 타겟의 제조 방법은 상기 건조 단계가 상온에서 이루어진다.
본 발명의 일 특징에 따른 원통형 산화물 성형체는 산화물 분말이 포함된 슬러리의 pH를 4 내지 8로 조절한 다음, 원심력을 이용하여 상기 산화물 분말을 원통 형으로 성형함으로써 제조되며, 상기 원통형 산화물 성형체의 성형 밀도는 4.0 내지 4.2 g/cm3인 것을 특징으로 한다. 상기 원통형 산화물 성형체는 크랙 발생이 적어 결함 밀도가 낮다.
본 발명에 의한 원통형 타겟의 제조 방법은 습식 성형 방법으로써 가공이 어려운 원통 형상의 추가 가공을 줄일 수 있으므로 제조 방법이 간단하다. 또한 원통형 타겟의 제조 수율을 향상할 수 있어 경제성과 생산성이 높다. 특히 스퍼터링 시 타겟의 활용도를 높여 ITO 전극 제조시 제조 원가를 낮출 수 있다.
또한 본 발명의 원통형 산화물 성형체는 성형 밀도가 높고 크랙의 발생이 적어 이를 이용하여 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들에 의한 원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 상세하게 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 원통형 산화물 타겟의 제조 방법은 산화물 분말과 유기 첨가제를 혼합하여 산화물 슬러리를 준비하는 단계(S11), 상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가하는 단계(S12), 상기 슬러리를 원통형 몰드에 투입하는 단 계(S13), 상기 원통형 몰드를 회전시켜 원통형 산화물 성형체를 형성하는 원심 성형 단계(S14), 상기 성형체를 건조하는 단계(S15) 및 상기 성형체를 소결하는 단계(S16)를 포함한다.
상기 산화물 슬러리는 물, 산화물 분말 및 유기 첨가제가 혼합 및 분산된 것이며, 상기 슬러리 준비 단계(S11)는 볼밀(ball mill), 비드밀(beads mill), 아트리션밀(attrition mill), 아펙스밀(apex mill) 등을 사용하여 밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 슬러리 준비 단계(S11)에서 사용되는 산화물 분말은 평균 입경이 10㎛ 이하인 것을 사용할 수 있으며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 산화물 분말은 상기 밀링하는 단계를 거치게 됨으로써 평균 입경이 1㎛ 이하가 될 수 있다.
상기 산화물 분말로는 산화주석 분말 및 산화인듐 분말의 혼합 분말인 ITO 분말을 사용하나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 상기 산화물 분말에는 산화아연 분말, 산화알루미늄 분말, 산화갈륨 분말 등의 여러 종류의 산화물 분말이 포함된다. 상기 ITO 분말 내에서 산화주석 분말과 상기 산화인듐 분말의 중량비는 1:8.5~9.5이다.
상기 유기물 첨가제에는 결합제, 분산제, 소포제 등이 있다. 상기 결합제의 경우 특별히 제한되지 않고 2종류 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 유기물 첨가제는 산화물 슬러리의 특성을 좋게 하여 원통 형상의 산화물 성형체의 제조를 보다 유리하게 할 수 있다.
상기 유기물 첨가제로 -OH, -COOH, -NH2 및 -NHR로 이루어진 작용기 그룹에서 선택된 적어도 하나의 작용기를 포함하는 유기 고분자를 사용할 수 있다. 상기 유기 첨가제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 아크릴계 암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물일 수 있다.
상기 산화물 슬러리 내에 첨가된 결합제, 소포제 등의 유기 첨가제는 슬러리 상태에서의 분산성을 향상시켜 산화물 분말의 균일성을 높여주는 역할을 한다.
상기 산화물 슬러리 내의 산화물 분말의 평균 입경이 1㎛ 이하이고 점도가 500cps 이하인 것으로, 전체 슬러리 내에서 산화물 분말이 차지하는 비율은 65 내지 75 중량%이며, 유기 첨가제의 비율은 상기 산화물 슬러리 내에 2 내지 5 중량%이다. 상기 유기 첨가제 내의 첨가량은 슬러리 내에서 각각 조절된다. 전체 슬러리 대비하여 결합제는 대략 1 내지 2 중량%, 분산제는 대략 1 내지 2.5 중량 %, 소포제는 대략 0.1 중량% 이하로 조절하여 다양하게 변화될 수 있으며, 이에 따라 원통 형상의 성형성을 다양하게 조절할 수 있다.
다음으로, 상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가(S12)하여 상기 산화물 슬러리의 pH를 조절한다. 상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리의 pH는 4 내지 8이다. 질산을 첨가하지 않은 경우 산화물 슬러리의 pH는 8보다 크게 나타나게 된다. 상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가함으로써, 슬러리 내 분말들의 응집성을 높일 수 있다. 본 발명은 건식 성형법이 아닌 습식 성형법을 이용한 것이므로 성형 시에 산화물 분말이 분산성이 크면 성형이 잘 이루어지지 않게 되므로, 질산 투입에 의해 성형성을 높일 수 있게 된다. 즉, 슬러리 상태에서는 분산성을 높이기 위해 유기 첨가 제를 첨가하였으나, 성형체를 제조할 때에는 응집성을 높여주기 위해 질산을 첨가한다. 상기 질산은 이후 건조나 소결 단계에서 온도가 높아지면 휘발되므로, 상기 산화물 슬러리의 pH 조절을 위해 질산을 첨가하는 것이 바람직하다. pH 조절을 위해 염산을 사용하는 경우에는 산화물 성형체 내에서 염화 이온이 잔류하게 되며 상기 염화 이온의 제거가 어렵다.
본 발명의 원통형 산화물 타겟의 제조 방법은 질산 첨가(S12) 이후에 상기 산화물 슬러리를 밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리를 원통형 몰드에 투입(S13)한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 원통형 몰드의 형상은 도 4에 도시된 바와 같다.
도 4를 참조하면, 원통 형상의 산화물 성형체 제조용 몰드는 몸체가 튜브형으로 양쪽이 열려 있는 구조이며, 어느 한 쪽의 뚜껑을 막고 반대편의 열린 곳으로 슬러리를 주입하게 된다.
상기 원통 형상의 산화물 성형체 제조용 몰드로 사용할 수 있는 재료는 산화물 슬러리와 반응하지 않고, 회전하는 동안 파손 내지 변형되지 않으며 몰드 제작이 쉬운 것이면 다양하게 사용할 수 있으며, 플라스틱류나 아크릴, 폴리염화비닐(PVC), 테플론 등이 쓰일 수 있다.
다음으로, 상기 원통형 몰드를 회전시켜 원통형 산화물 성형체를 형성하는 원심 성형 단계(S14)를 거친다. 상기 회전은 1,000 내지 10,000 rpm의 속도로 일정 시간 동안 이루어지게 된다. 상기 회전 속도는 상기 범위 내에서 몰드의 크기, 유기 첨가제의 양, 산화물 분말의 평균 입경에 따라 조절될 수 있다.
원심 성형이 완료되면, 상기 몰드의 어느 한 쪽의 뚜껑을 열어 가운데의 액체를 따라 내고 건조(S15)한다. 상기 건조 단계(S15)는 항온 항습기, 열풍 건조기 등을 이용할 수 있으며, 또는 상온에서 이루어질 수 있다. 상기 건조 단계(S15)에서 원통형 산화물 성형체와 상기 몰드가 저절로 분리된다.
상기 원통형 산화물 성형체는 성형 밀도가 4.0 내지 4.2 g/cm3이다. 상기 원통형 산화물 성형체에 대한 사진이 도 5 및 도 6에 나타나 있다. 상기 원통형 산화물 성형체를 소결하여 스퍼터링에 사용할 경우 도 2에 도시된 바와 같이 원통형 타겟의 전 부분에 걸쳐 골고루 사용됨으로써, 타겟의 활용도를 높일 수 있게 된다.
상기 원통형 산화물 성형체를 소결(S16)함으로써 원통형 산화물 타겟이 제조된다. 구체적인 소결 온도 및 소결 시간은 산화물의 종류에 따라 달라진다. 일반적으로 ITO의 소결시 1400℃ 내외의 온도에서 1 시간 내지 2시간 정도 소결하나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다.
도 3은 본 발명에 따른 원통형 산화물 타겟의 사용 전 및 사용 후를 나타내는 사시도이다. 도 3에 도시된 바와 같이 스퍼터링 시 상기 원통형 산화물 타겟을 회전하며 사용할 경우, 타겟의 전 부분에 걸쳐 골고루 사용할 수 있게 됨으로써 타겟의 활용도를 크게 높일 수 있다. 이로써, ITO 전극 제조시 제조 원가를 낮출 수 있게 된다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 제조 방법을 보다 더 구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
　
[실시예 1]
증류수 2288g에 순도 99.99%이고 평균 입경이 0.1㎛ 이하인 산화인듐(In2O3) 분말 4500g과 순도 99.99%이고 평균 입경이 3㎛ 이하인 산화주석(SnO2) 분말 500g, 분산제로 아크릴계 암모늄염 85g을 혼합하여 슬러리를 준비하고, 증류수에 10 중량%로 희석된 폴리비닐알콜 450g, 폴리에틸렌글리콜 25g 및 소포제(품명: 테스홈CE-457) 0.3g을 상기 슬러리에 더 첨가하여 ITO 슬러리를 준비하였다. 증류수에 대한 분말의 양은 65 중량%이었다.
상기 ITO 슬러리를 30분간 비드밀을 이용하여 혼합, 분쇄하였다. 밀링 후 ITO 분말의 평균 입경은 0.49㎛, 점도는 53cps이었다. 상기 ITO 슬러리에 질산을 첨가하고 균일하게 분산되도록 교반하면서 pH를 7.02로 조절하였다.
내경 200mm, 길이 250mm인 원통형 몰드에 상기 ITO 슬러리 4.5kg을 채우고 밀봉한 다음 2,000 rpm의 회전 속도로 회전시키면서 원심 성형한 후 1차로 상온에서 건조하였다. 다음으로 항온 항습기에서 다시 건조하여 크랙이 없고 성형 밀도가 4.05g/cm3인 원통 형상의 ITO 성형체를 얻었다.
[실시예 2]
증류수 1738g에 순도 99.99%이고 평균 입경이 1㎛ 이하인 산화인듐(In2O3) 분말 4500g과 순도 99.99%이고 평균 입경이 3㎛ 이하인 산화주석(SnO2) 분말 500g, 분산제로 아크릴계 암모늄염 85g을 혼합하여 슬러리를 준비하고, 증류수에 10 중량%로 희석된 폴리비닐알콜 450g, 폴리에틸렌글리콜 25g 및 소포제(품명: 테스홈CE-457) 0.3g을 상기 슬러리에 더 첨가하여 ITO 슬러리를 준비하였다. 증류수에 대한 분말의 양은 70 중량%이었다.
상기 ITO 슬러리를 30분간 비드밀을 이용하여 혼합, 분쇄하였다. 밀링 후 ITO 분말의 평균 입경은 0.71㎛, 점도는 85cps이었다. 상기 ITO 슬러리에 질산을 첨가하고 균일하게 분산되도록 교반하면서 pH를 6.60으로 조절하였다.
내경 200mm, 길이 250mm인 원통형 몰드에 상기 ITO 슬러리 4.5kg을 채우고 밀봉한 다음 2,000 rpm의 회전 속도로 회전시키면서 원심 성형한 후 1차로 상온에서 건조하였다. 다음으로 항온 항습기에서 다시 건조하여 크랙이 없고 성형 밀도가 4.13g/cm3인 원통 형상의 ITO 성형체를 얻었다.
[실시예 3]
증류수 1260g에 순도 99.99%이고 평균 입경이 1㎛ 이하인 산화인듐(In2O3) 분말 4500g과 순도 99.99%이고 평균 입경이 3㎛ 이하인 산화주석(SnO2) 분말 500g, 분산제로 아크릴계 암모늄염 85g을 혼합하여 슬러리를 준비하고, 증류수에 10 중량%로 희석된 폴리비닐알콜 450g, 폴리에틸렌글리콜 25g 및 소포제(품명: 테스홈CE-457) 0.3g을 상기 슬러리에 더 첨가하여 ITO 슬러리를 준비하였다. 증류수에 대한 분말의 양은 75 중량%이었다.
상기 ITO 슬러리를 30분간 비드밀을 이용하여 혼합, 분쇄하였다. 밀링 후 ITO 분말의 평균 입경은 0.90㎛, 점도는 230cps이었다. 상기 ITO 슬러리에 질산을 첨가하고 균일하게 분산되도록 교반하면서 pH를 4.86로 조절하였다.
내경 200mm, 길이 250mm인 원통형 몰드에 상기 ITO 슬러리 4.5kg을 채우고 밀봉한 다음 2,000 rpm의 회전 속도로 회전시키면서 원심 성형한 후 1차로 상온에서 건조하였다. 다음으로 항온 항습기에서 다시 건조하여 크랙이 없고 성형 밀도가 4.11g/cm3인 원통 형상의 ITO 성형체를 얻었다.
[비교예 1]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 ITO 슬러리를 제조한 다음, 질산을 첨가하지 않아 상기 슬러리의 pH는 8.88로 나타났다. 상기 슬러리 내의 ITO 분말의 평균 입경은 0.56㎛, 점도가 48cps이었다.
상기 슬러리를 내경 200mm, 길이 250mm인 원통형 몰드에 상기 ITO 슬러리 4.5kg을 채우고 밀봉한 다음 2,000 rpm의 회전 속도로 회전시키면서 원심 성형하였 다.
몰드를 열어 성형 상태를 확인한 결과 가운데의 액체 상태는 실시예 1의 경우보다 탁했으며 생성된 성형체는 건조 중에 크랙이 발생하였다.
[비교예 2]
실시예 1에서와 동일한 방법으로 ITO 슬러리를 제조한 다음, 질산을 첨가하지 않아 상기 슬러리의 pH는 8.97로 나타났다. 상기 슬러리 내의 ITO 분말의 평균 입경은 0.63㎛, 점도가 51cps이었다.
상기 슬러리를 내경 200mm, 길이 250mm인 원통형 몰드에 상기 ITO 슬러리 4.5kg을 채우고 밀봉한 다음 2,500 rpm의 회전 속도로 회전시키면서 원심 성형하였다.
몰드를 열어 성형 상태를 확인한 결과 가운데의 액체 상태는 실시예 1의 경우보다 탁했으며 생성된 성형체는 두께가 얇고 건조 중에 크랙이 발생하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 의한 슬러리의 제조 조건과 제조된 ITO 성형체의 성형 상태와 성형 밀도를 하기 표 1에 정리하였다.
구분 분말의 평균 입경(㎛) 슬러리의 점도
(cps)		 슬러리의 pH 회전 속도(rpm) 성형 상태 성형 밀도(g/cm3)
실시예 1 0.49 53 7.02 2000 좋음 4.05
실시예 2 0.71 85 6.60 2000 좋음 4.13
실시예 3 0.90 230 4.86 2000 좋음 4.11
비교예 1 0.56 48 8.88 2000 크랙 발생 -
비교예 2 0.63 51 8.97 2500 크랙 발생 -
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
본 발명의 원통형 산화물 성형체 및 이를 이용한 원통형 산화물 타겟의 제조 방법은 제조 방법이 간단하여 대량 생산이 가능하고, 원통형 성형체의 성형 밀도가 높고 결함 발생이 적어 스퍼터링시 타겟의 활용도를 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 타겟의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 종래의 판상형 타겟의 사용 전 및 사용 후를 나타내는 사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 타겟의 사용 전 및 사용 후를 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 성형체 제조용 몰드를 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 성형체를 사선 방향에서 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 원통형 산화물 성형체를 위에서 촬영한 사진이다.

Claims (13)

  1. 물, 산화물 분말 및 유기 첨가제가 포함된 산화물 슬러리를 준비하는 단계;
    상기 산화물 슬러리에 질산을 첨가하여 산화물 슬러리의 pH를 조절하는 pH 조절 단계;
    상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리를 원통형 몰드에 투입하는 단계;
    상기 원통형 몰드를 회전시켜 상기 산화물 슬러리를 원통형 산화물 성형체로 형성하는 원심 성형 단계; 및
    상기 원통형 산화물 성형체를 건조시키는 단계를 포함하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 첨가제는 -OH, -COOH, -NH2 및 -NHR로 이루어진 작용기 그룹에서 선택된 적어도 하나의 작용기를 포함하는 유기 고분자인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 첨가제는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜 및 아크릴계 암모늄염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기 첨가제는 상기 산화물 슬러리 내에 2 내지 5 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 질산이 첨가된 산화물 슬러리의 pH는 4 내지 8인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 원심 성형 단계는 1,000 내지 10,000 rpm의 회전 속도로 이루어지는 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산화물 슬러리 내의 산화물 분말의 평균 입경은 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 산화물 슬러리 내에서 상기 산화물 분말이 65 내지 75 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 산화물 분말은 산화주석 분말 및 산화인듐 분말인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 산화주석 분말과 상기 산화인듐 분말의 중량비는 1:8.5~9.5인 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 건조 단계는 상온에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 원통형 산화물 타겟의 제조 방법.
  12. 산화물 분말이 포함된 슬러리의 pH를 4 내지 8로 조절한 다음, 원심력을 이용하여 상기 산화물 분말을 원통형으로 성형함으로써 제조된 원통형 산화물 성형체.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 원통형 산화물 성형체의 성형 밀도는 4.0 내지 4.2 g/cm3인 것을 특징 으로 하는 원통형 산화물 성형체.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002179469A (ja) 2000-12-13 2002-06-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ターゲット用焼結体の製造方法
JP2002249382A (ja) 2001-02-19 2002-09-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏ成形体の製造方法
JP2002274934A (ja) 2001-03-22 2002-09-25 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏ大型成形体の作製方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001072470A (ja) 1999-08-31 2001-03-21 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏ焼結体の製造方法
JP2002179469A (ja) 2000-12-13 2002-06-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ターゲット用焼結体の製造方法
JP2002249382A (ja) 2001-02-19 2002-09-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏ成形体の製造方法
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