CN203018071U - 零价铁合成及还原反应器 - Google Patents

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孙蕾
万顺刚
罗文邃
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Abstract

本实用新型涉及一种零价铁合成及还原反应器装置。本实用新型的零价铁合成及还原反应器，包括：反应器主体，反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置和液体取样装置，该反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置设置在反应器主体上端，该液体取样装置设置在反应器主体下端，该反应器主体为密封结构。本实用新型是一种适用于高效纳米零价铁合成及毒害污染物还原反应的装置。

Description

零价铁合成及还原反应器
技术领域
本实用新型涉及一种零价铁合成及还原反应器装置，特别应用在纳米材料合成以及污水处理技术领域，是一种适用于纳米零价铁合成及难生物降解毒害污染物的还原转化反应和研究的零价铁反应器。
背景技术
纳米零价铁是一种环境友好型强还原剂，具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点。近年来，纳米零价铁技术在解决有机物污染、重金属污染和地下水污染修复等一系列环境问题上表现出优越的性能，特别是纳米零价铁在处理具有高生物积累性和生物毒性, 且常规水处理技术难以有效降解的有机废水方面显示了良好的应用前景。纳米零价铁反应通常在常温常压下进行，具有能量消耗低、对污染物的降解效率高、无选择性、可同时降解多种污染物等特点，因此纳米零价铁还原技术将是一种极具应用前景的环境治理手段。
近年来，关于纳米零价铁的合成制备、修饰及应用的研究越来越多，然而，纳米零价铁的还原活性很强，化学性质不稳定，易发生团聚、易被氧化而失去活性，在纳米零价铁的各种研究过程中，对于体系反应条件的控制就显得至关重要。
目前在纳米零价铁的研究过程中对反应条件的控制方面仍存在着一些局限，现有研究报道表明，纳米零价铁无论是在合成制备，修饰研究还是在对污染物的还原转化过程中，为了保证纳米零价铁的活性，整个反应过程通常是使用圆底烧瓶或三角瓶等常规玻璃仪器在厌氧手套箱设备中操作完成。这样一方面要大量消耗氮气来降低体系中氧气浓度，同时加料、取样等操作过程及体系的实验条件非常不易控制。
为了同时兼顾纳米零价铁的合成、修饰以及还原转化研究，有必要针对以上不足之处，设计出一种即能控制反应器内环境，同时又方便实验操作的新型反应器。反应器的设计首先要解决的问题是既要能够有效控制反应器中氧气的含量，减少氮气等惰性气体的消耗量，又要提高加样、取样的可操作性，同时具有加工简单、安全可靠等优点，为纳米零价铁在环境修复中的推广和应用提供更为丰富的理论基础。
实用新型内容
为了解决现有纳米零价铁在合成、修饰及应用研究过程中的不足，本实用新型的主要目的在于可以有效控制纳米零价铁研究过程中氮气消耗量以及提高反应器可操作性，提出一种可以有效降低反应器中氧气含量的同时，尽可能降低氮气的使用量，大大提高纳米零价铁实验操作过程可控性的反应器装置，以便全面考察及调整各种合成及降解过程参数。
本实用新型目的通过下述技术方案实现：
一种零价铁合成及还原反应器，包括：反应器主体，反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置和液体取样装置，该反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置设置在反应器主体上端，该液体取样装置设置在反应器主体下端，该反应器主体为密封结构。
其中，所述的反应器主体是上下分体结构，其中上部分为密封上盖，下部分为反应室，二者通过紧固连接装置连接并箍紧密封。
优选的，为提高密封上盖和反应室密封效果，所述的密封上盖和反应室的接触面边缘为磨砂面。
其中，所述的密封上盖上设置有用于安装反应液滴加装置的标准接口、用于安装进气装置的标准接口、用于安装排气装置的标准接口以及用于安装温度测量装置的标准接口，该反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置通过对应标准接口安装于密封盖上，所述的反应室的底部安装设有液体取样装置。
其中，所述的反应液滴加装置是具有刻度的漏斗，且该漏斗下端设有流量调节阀门；通过调节流量调节阀门来调节滴加反应液的速度，漏斗上的刻度是用于测量加入量。优选的，所述的漏斗上端开口通过磨口盖密封，打开磨口盖即可往漏斗添加反应液。
其中，所述的温度测量装置是含套管的具塞温度计，该具塞温度计底部浸入反应室液面以下。优选的，所述的具塞温度的计量程为0-100 ℃。
其中，所述的进气装置是一气体管道接口和向下延伸的通气管，该气体管道接口上设有调节阀门，通过控制调节阀门的流量大小来控制曝气量。优选的，所述的通气管的出气管口位于反应室内液面以下，距反应室底部2-3 cm。
其中，所述的排气装置是气嘴型结构，并配有橡胶垫圈的螺纹上盖密封，以便于气体置换时空气和氮气的排气及反应过程中气体样品的取样。优选的，所述的排气装置是2个。
其中，所述的液体取样装置是具有阀门的出液龙头。
本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本实用新型是一种适用于高效纳米零价铁合成和还原反应的装置。该零价铁合成及还原反应器不仅适用于纳米零价铁材料的合成制备，也能够用于纳米零价铁的各种修饰研究，还可以还原转化水体中的各种有机物和重金属等。本零价铁合成及还原反应器不仅能够有效置换反应器内的空气来降低氧气的含量，随时加料和取样，又能便于调控纳米零价铁材料在合成、修饰和还原反应过程中的各种影响参数。本实用新型的反应器由于在反应器中采用气体置换和密封装置，使得纳米零价铁在合成和还原转化污染物的过程中有效避免与氧气接触，进而避免纳米零价铁的自身氧化所导致的活性降低和损失。同时，反应器内可以持续通入氮气，氮气不断通入反应器内不仅可以排除内部的氧气，同时在反应液面以下形成的气泡还具有一定的强化混合作用，提高纳米零价铁合成和还原转化污染物的效率。
附图说明
图1为实施例的零价铁合成及还原反应器的整体结构示意图。
图2为实施例中反应器主体中密封上盖的俯视图。
具体实施方式
现结合附图和优选的实施方式对本实用新型进一步说明。
如图1所示，一实施例的零价铁合成及还原反应器，包括密封上盖4和反应室6组成的反应器主体；密封上盖4上安装有反应液滴加装置，反应液滴加装置包括带刻度的反应液滴加漏斗1以及用来密封漏斗1的上端开口的磨口盖8和流量控制阀门9A；密封上盖4上还设有出气系统兼气体取样口2A和2B的排气装置及磨口温度计套管3和内置的温度计7的具塞温度计的温度测量装置，该温度计7的计量程为0-100 ℃；密封上盖4上还设有通氮气的气体管道接口10和曝气的通气管12组成的进气装置，该气体管道接口10上设有进气流量的调节阀门9B。密封上盖4和反应室6接触面边缘为磨砂面的磨口沿11，密封上盖4和反应室6通过连接不锈钢的紧固装置5A和5B进行连接并箍紧密封。反应室的底部安装设有液体取样装置13，该液体取样装置13是一出液龙头，龙头上设有取样流量控制阀门9C。
如图2所示，实施例的零价铁合成及还原反应器的密封上盖4，包括温度计套管标准接口14，反应液滴加漏斗标准接口15和氮气进口标准接口16，上述三类标准接口位于密封上盖4上呈直线排列，出气系统兼气体取样口2A和2B位于上述三类接口的同一侧。反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置分别通过标准接口15、标准接口14、标准接口16安装于密封上盖4上。
再次参阅图1所示，零价铁合成及还原反应器的反应室6和密封上盖4优选采用的是派克玻璃材质的圆筒形容器，反应器的体积为1～3 L。密封上盖4中部安装有反应液滴加漏斗1用于加料，并通过磨口盖8密封，通过旋转流量调节阀门9A，可以调节分液漏斗滴加反应液的速度，进而控制反应速度。密封上盖4的漏斗1相邻设置有氮气进气的气体管道接口10，通过控制流量调节阀门9B的大小，控制曝气量。密封上盖4和反应室6的通过自身的磨口沿11进行磨合密封，并通过不锈钢的紧固装置5A和5B将上盖4和反应室6进行连接箍紧。反应室6下部的液体取样装置13和流量控制阀门9C能更好的实现液体的随时取样分析。
下面通过4个应用实例来展示本实用新型的零价铁合成及还原反应器的具体应用。
应用实例1：
本实用新型的零价铁合成及还原反应器用于纳米零价铁粉体的合成研究：如图1所示，将反应器置于磁力搅拌器上，打开密封上盖，将浓度为0.5 mol/L 的200 mL FeCl2·6H2O或FeSO4·7H2O加入到反应室内，然后将反应器的密封上盖和反应室磨合，并通过不锈钢的紧固装置连接箍紧。然后安装温度计套管、氮气曝气管以及滴液漏斗，打开气体出口。开启氮气的流量调节阀门，氮气由进气接口经曝气管曝气，不断从密封上盖的气体出口排出，反应器内的空气经氮气完全置换后。在剧烈搅拌下，通过反应液滴加漏斗按照B：Fe物质量比为3:1的比例逐滴加入0.1 mol/L的NaBH4溶液300 mL，通过滴液漏斗的阀门控制反应液的流速，在反应器内进行纳米零价铁的化学合成反应。滴加完毕后，继续搅拌反应5-8 h(小时)。将剩余的液体从液体取样装置排除，在反应器中将合成的固体物质分别依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次冲洗，去除残余的NaBH4和NaCl等杂质。整个制备过程都在反应器中的氮气保护下进行。最后将纳米零价铁取出置于真空干燥箱中干燥、备用。
应用实例2：
本实用新型的零价铁合成及还原反应器用于有机污染物的降解研究：如图1所示，将反应器置于磁力搅拌器上，打开密封上盖，将200 mL某浓度的染料废水或有机氯废水等加入到反应室中，然后将反应器的密封上盖和反应室通过不锈钢的紧固装置连接到一起，然后安装温度计套管、氮气曝气管以及滴液漏斗，打开气体出口。开启氮气流量调节阀门，氮气由接口进入经曝气管对液体进行曝气，完全置换反应器内的空气，气体从出气口排出。在氮气保护下，在剧烈的磁力搅拌下，从滴液漏斗标准接口处将应用实例1中合成的一定量的纳米零价铁加入到反应室内的溶液中，开始反应。定时从液体取样口取样进行分析，检测有机污染物被纳米零价铁还原转化的程度。反应结束后，将纳米零价铁从反应器内取出，表征纳米零价铁在参与氧化还原反应前后的价态变化。
应用实例3：
本实用新型的零价铁合成及还原反应器用于负载型纳米零价铁复合材料的合成研究：在应用实例1的纳米零价铁合成的基础上，在反应器内加入10 g固体材料负载(如活性炭、膨润土、二氧化硅等)，然后加入浓度为0.5 mol/L的FeCl2·6H2O或FeSO4·7H2O溶液200 mL，搅拌混合3 h，然后按照B和Fe物质量比例为3:1逐滴滴加新配置的0.1 mol/L的NaBH4溶液300 mL，并在室温搅拌下反应5-8 h，通过液相沉积法使纳米零价铁沉积并分散在固体载体表面及孔隙内部。其余后续操作同应用实例2。
应用实例4：
本实用新型的零价铁合成及还原反应器用于合成纳米零价铁-钯双金属粉体研究：将应用实例1制备的3 g 纳米零价铁粉溶于200 mL甲醇中，超声机械分散5 min。将反应器置于磁力搅拌器上，打开密封上盖，将超声后的纳米铁甲醇溶液加入到反应器内，密封好密封上盖。然后将反应器的密封上盖和反应室通过不锈钢的紧固装置连接到一起，然后安装温度计套管、氮气曝气管以及滴液漏斗，打开气体出口。开启氮气流量调节阀门，氮气由接口进入经曝气管对液体进行曝气，完全置换反应器内的空气，气体从出气口排出。在氮气保护下，在剧烈的磁力搅拌下，从滴液漏斗标准接口处按照Fe：Pd摩尔比2:1的比例将150 mL K2PdCl6滴加到反应器内，通过化学反应1-2h在纳米零价铁颗粒表面负载上金属钯。其余后续操作同应用实例1。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本实用新型，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本实用新型的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本实用新型做出各种变化，均为本实用新型的保护范围。 

Claims (10)

1.一种零价铁合成及还原反应器，包括：反应器主体，反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置和液体取样装置，该反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置设置在反应器主体上端，该液体取样装置设置在反应器主体下端，该反应器主体为密封结构。
2.根据权利要求1所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的反应器主体是上下分体结构，其中上部分为密封上盖，下部分为反应室，二者通过紧固连接装置连接并箍紧密封。
3.根据权利要求2所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的密封上盖和反应室的接触面边缘为磨砂面。
4.根据权利要求2或3所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的密封上盖上设置有用于安装反应液滴加装置的标准接口、用于安装进气装置的标准接口、用于安装排气装置的标准接口以及用于安装温度测量装置的标准接口，该反应液滴加装置、温度测量装置、进气装置、排气装置通过对应标准接口安装于密封盖上，所述的反应室的底部安装设有液体取样装置。
5.根据权利要求4所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的反应液滴加装置是具有刻度的漏斗，且该漏斗下端设有流量调节阀门，上端开口通过磨口盖密封。
6.根据权利要求4所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的温度测量装置是含套管的具塞温度计，该具塞温度计底部浸入反应室液面以下。
7.根据权利要求4所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的进气装置是一气体管道接口和向下延伸的通气管，该气体管道接口上设有调节阀门。
8.根据权利要求7所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的通气管的出气管口位于反应室内液面以下，距反应室底部2-3 cm。
9.根据权利要求4所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的排气装置是气嘴型结构，并配有橡胶垫圈的螺纹上盖密封。
10.根据权利要求4所述的零价铁合成及还原反应器，其特征在于：所述的液体取样装置是具有阀门的出液龙头。
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