CN109322149A - 一种可降解、多色发光纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解、多色发光纤维的制备方法。发光器件包括：可溶解纤维基底、可溶解内、外电极层和多色的可溶解发光功能层。具体采用聚乙烯醇纤维作为可溶解基底，在此基底上涂覆银纳米线作为内电极，在所述内电极上层为荧光粉发光功能层以及银纳米线外电极层，本发明通过在内、外两电极中加一层发光层的三明治发光器件结构，结构简单，采用全溶液法的方式制备器件，工艺简单；无需采用高真空镀膜仪等大型设备，成本低廉，同时本可溶性器件具有发光稳定、能耗低、可回收、绿色环保等优点，具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及瞬态柔性电子器件技术领域，尤其涉及一种可降解发光器件的制备方法。
背景技术
当代信息社会中，人们对电子产品的需求日益增大，与此同时电子产品的更新迭代也愈加频繁，这么庞大数量的电子产品带来了一个全球性的严重问题——电子垃圾问题。而当下人们处理电子垃圾的方法，大多仍采用填埋、焚烧、酸处理等，这些方法非但没有从根本上解决电子垃圾的问题，反而会对环境产生更大的威胁。
解决电子垃圾问题行之有效的方法之一是发展瞬态电子，即电子产品在报废以后在一定条件下能够自然降解。目前，相关方面的研究已经有报道，如可溶解的薄膜晶体管、存储器、探测器等。然而，发光器件作为电子器件中的一个大类，全球每年产生大约4200万吨电子垃圾，必须引起重视。目前，仅有少数关于瞬态发光器件的报道，且仅为传统的平面型发光器件。纤维型发光器件因其小型化、便携性、可弯折性等特点，在场景装饰、信息传递、可穿戴电子及电子织物等方面具有重要应用，而关于纤维型瞬态发光器件的研究，还没有相关报道。
因此，综合考虑可穿戴电子的发展前景及目前的电子垃圾问题，我们需要发展一种工艺简单、低成本的方法制备一种可溶解的发光纤维。
中国专利201711132382.3公开的一种高弹性的电致发光纤维及其制备方法。
本发明提供的高弹性的电致发光纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备凝胶离子导体前驱体溶液；
(2)制备聚二甲基硅氧烷寡聚体-电致发光粉混合料；
(3)将步骤(1)制备的水凝胶离子导体前驱体溶液和步骤(2)制备的混合料经过针头共同挤出；所述针头为复合结构，即一个较粗通道内存在两个较细的平行通道，较粗通道用于通过聚二甲基硅氧烷寡聚体-电致发光粉混合料，较细通道用于通过凝胶离子导体前驱体溶液，较粗通道内部直径0.5～4mm，较细通道内部直径0.1～0.5mm；
(4)室温(如20-25℃)下等待聚二甲基硅氧烷寡聚体聚合交联形成弹性体，交联时间2～4h；
(5)将成型纤维放入零度以下环境冷冻保存12～24h；其中，冷冻交联水凝胶离子导体作为透明、高弹性电极；挤出成型性的聚二甲基硅氧烷寡聚体-电致发光粉混合物为发光活性材料。
本发明步骤(1)中，所述制备凝胶离子导体前驱体溶液的具体步骤如下： (1)将聚乙烯醇、聚环氧乙烷溶解于水中，三者质量比为∶聚乙烯醇∶聚环氧乙烷∶水＝(0.1-2)∶(0.01-0.2)∶10，加热搅拌充分溶解；
(2)将含有离子的溶液加入聚合物溶液中，继续加热搅拌得到均匀溶液。
本发明中，所述含有离子的溶液中所含溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，或其中几种混合。
本发明步骤(2)中，所述制备聚二甲基硅氧烷寡聚体-电致发光粉混合料，其中，所述聚二甲基硅氧烷寡聚体采用铂催化体系室温固化硅橡胶，将寡聚体A、 B组分等质量混合，加入增稠剂(占寡聚体总体积0.5％～4％)，加入固化延缓剂(占寡聚体总体积0.1～2％)，加入电致发光粉(占总混合料质量分数5％～50％)，使用真空搅拌机真空搅拌均匀(约8-15min)，转移至挤出针筒中待用。
本发明中，所述电致发光粉为掺杂硫化锌粉料，掺杂元素为Cu、Mn、Cl、 Cd、Al、Ag中的一种或几种，粉料颗粒大小5～50微米。
本发明步骤(3)的共同挤出过程中，可通过调节导电凝胶前驱体溶液与聚二甲基硅氧烷寡聚体-电致发光粉混合浆料相对挤出速度，改变成型纤维中凝胶电极通道的大小，所使用挤出速度比为混合浆料∶前驱体溶液＝1∶(0.02～0.1)。但是其制备工艺往往包含真空，器件成本高，并且器件对隔水隔氧要求很高，难以抵挡人们实际所穿衣物所面临的复杂外在环境，并且发光器件均为平面结构，无法实现与织物大面积集成。
发明内容
本发明的主要目的在于提出了一种可降解、多色发光纤维的制备方法，对于缓解目前电子垃圾增长有很大的帮助，对于柔性、可穿戴电子具有实际应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可降解、多色发光纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配置银纳米线乙醇溶液作为电极层材料；
配置荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为发光功能层材料；
准备聚乙烯醇纤维；
步骤2：采用所述聚乙烯醇纤维浸入所述银纳米线乙醇溶液然后缓慢提拉出来，晾干，重复数次，干燥后得到聚乙烯醇-银纳米线导电纤维，即为聚乙烯醇纤维1外表覆盖可溶解内电极；
步骤3：采用所述聚乙烯醇-银纳米线导电纤维浸入所述荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，然后缓慢提拉出来，干燥后得到具有发光层的纤维，即为乙烯醇-银纳米线导电纤维外表覆盖可溶解发光层；
分区域依次从不同颜色的多色荧荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中提拉，得到具有多色发光层的纤维；
步骤4：采用所述具有发光层的纤维浸入银纳米线乙醇溶液，然后缓慢提拉出来，重复数次，干燥后得到一种可溶解、多色发光纤维，即为具有发光层的纤维外表覆盖可溶解外电极。
进一步的，所述荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的配置：将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中，常温下搅拌溶解，配置成浓度范围分别为 100-200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再加入荧光粉，充分搅拌均匀。
进一步的，所述荧光粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3∶1-5∶1。
进一步的，所述多色荧光粉采用ZnS：Cu、ZnS：Cu，Mn或两者的混合物，蓝色发光的荧光粉采用100％的ZnS：Cu，橙色发光的荧光粉采用100％的ZnS：Cu，Mn，白色发光的荧光粉采用ZnS：Cu和ZnS：Cu，Mn的混合物。
进一步的，所述ZnS：Cu和ZnS：Cu，Mn的混合比例为1∶2至1∶1.5。
进一步的，所述银纳米线乙醇溶液的配置：将溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液，通过搅拌加热，随后加入氯化银粉末，充分反应后，缓慢加入硝酸银乙二醇溶液，冷却至室温。然后通过将所得溶液离心处理，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇再次离心处理，除去上清液，重复3 次，最后得到银纳米线乙醇溶液。
进一步的，所述溴化钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶66。
进一步的，所述搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃。
进一步的，所述步骤2中聚乙烯醇纤维浸入银纳米线乙醇溶液中的时间为 5-10秒，提拉速度为0.1-0.5cm/s，室温下干燥3-5分钟并重复5-8次。
进一步的，所述步骤3中的聚乙烯醇-银纳米线纤维部分浸入荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，浸入部分的长度约占整根纤维长度的9/10，即为可溶解发光层占整个聚乙烯醇纤维长度的9/10。
进一步的，所述提拉过程保持垂直匀速提拉，提拉速度为0.1cm/s左右，在室温下垂直晾置10分钟后再在烘箱中60℃干燥15分钟。
进一步的，所述步骤4中具有发光层的纤维浸入银纳米线乙醇溶液的部分略少于步骤3中的聚乙烯醇-银纳米线纤维部分浸入荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的部分，即为可溶解外电极(4)的覆盖部位略少于溶解发光层(3)的覆盖部位。
进一步的，所述可溶解外电极的透明度不低于60％。
进一步的，所述步骤3中多色发光层的纤维，采用分区依次制备的方法：先暴露出需要染色的区域并用薄膜包裹遮蔽其他区域，再放入相应颜色的荧光粉- 聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中进行提拉制备，干燥后移除薄膜。
进一步的，所述薄膜为塑料保鲜膜，包裹层数为1-2层。
附图说明
图1是发光纤维器件结构图。
图2是发光实物图。
图3是蓝色发光纤维发光光谱。
图4是纤维在水中溶解照片。
图5是三色发光纤维实物图。
图中标号：1-聚乙烯醇纤维，2-可溶解内电极，3-可溶解发光层，4-可溶解外电极，5-浸入0分钟，6-浸入1分钟，7-浸入30分钟，8-浸入90分钟，9- 浸入180分钟，10-白色发光，11-蓝色发光，12-橙色发光。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g 溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为 0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm 离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为发光功能层材料。先配置 100mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，称取1g聚乙烯吡咯烷酮，加入10ml 乙醇，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮颗粒完全溶解。再称取4g ZnS：Cu荧光粉，加入到上述的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，磁力搅拌24h；
3)将聚乙烯醇纤维1剪成小段，长度在5-10cm，将其一端缓慢浸入银纳米线乙醇溶液中，再缓慢向上提拉，浸入时间5秒，提拉速度为0.5cm/s，室温下干燥3分钟并重复5-8次；
4)将上述浸涂上银纳米线乙醇溶液的聚乙烯醇纤维浸入ZnS：Cu荧光粉溶液中，浸入的长度为整根纤维长的9/10，保留1/10供接电路使用。按0.1cm/s 左右的速度垂直缓慢提拉，在室温下垂直晾置10分钟后再在烘箱中60℃干燥15分钟；
5)将已制备好的纤维再次浸入银纳米线乙醇溶液中，然后缓慢提拉，重复2 次，干燥后得到外电极4，至此整个发光纤维的制备已经完成。
6)针对器件进行如下表征：
1、采用交流脉冲驱动电源，测试结果如图2，器件为一根蓝色发光纤维，并具有柔性可弯折的特点。
2、采用交流脉冲驱动电源以及光谱光度色度仪PR745设备，测试器件的电致发光图谱，测试结果如图3。
3、对于制备的可溶解发光纤维，置于装有水的器皿中，观察器件的溶解现象，溶解测试结果如图4，从图中可以看出器件在水中快速溶解。
实施例2
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g 溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为 0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm 离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液；
2)配置蓝、橙、白三种颜色的荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为发光功能层材料。配置蓝色发光功能层材料：先配置100mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，称取1g聚乙烯吡咯烷酮，加入10ml乙醇，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮颗粒完全溶解。再称取4g ZnS：Cu荧光粉，加入到上述的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，磁力搅拌24h。对于橙色发光功能层材料，其加入的荧光粉为ZnS：Cu，Mn，对于白色发光功能层材料，其加入的荧光粉为 ZnS：Cu与ZnS：Cu，Mn的混合物，两者比例为1∶1.8；
3)将聚乙烯醇纤维剪成小段，长度在5-10cm，将其一端缓慢浸入银纳米线乙醇溶液中，再缓慢向上提拉，浸入时间5秒，提拉速度为0.5cm/s，室温下干燥3分钟并重复5-8次；
4)沉积多色的发光功能层。此过程分三步进行，首先用保鲜膜包裹遮蔽步骤3)中整根纤维下端6/10的长度，剩余3/10的长度用于沉积白色发光层 (最顶部的1/10用于接外电路)。将上述的纤维浸入白色发光功能层材料中，按0.1cm/s左右的速度垂直缓慢提拉，在室温下垂直晾置10分钟后再在烘箱中60℃干燥15分钟，干燥后取下包裹的保鲜膜。其次用保鲜膜包裹遮蔽已经沉积了白色发光层的部分以及底部的3/10，同样的方法浸入蓝色发光功能层材料，固化干燥后取下包裹的保鲜膜，沉积橙色发光层的方法与上述相同；最后制备了白、蓝、橙三色的发光功能层。
5)将已制备好的纤维再次浸入银纳米线乙醇溶液中，然后缓慢提拉，重复2 次，干燥后得到外电极4，至此整个发光纤维的制备已经完成。其发光实物图如图5所示，10、11、12分别代表白、蓝、橙三色。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (15)
1.一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：
所述制备方法包括4个步骤，具体步骤如下：
步骤1：配置银纳米线乙醇溶液作为电极层材料；
配置荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为发光功能层材料；
准备聚乙烯醇纤维(1)；
步骤2：采用所述聚乙烯醇纤维浸入所述银纳米线乙醇溶液然后缓慢提拉出来，晾干，重复数次，干燥后得到聚乙烯醇-银纳米线导电纤维，即为聚乙烯醇纤维(1)外表覆盖可溶解内电极(2)；
步骤3：采用所述聚乙烯醇-银纳米线导电纤维浸入所述荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，然后缓慢提拉出来，干燥后得到具有发光层的纤维，即为聚乙烯醇-银纳米线导电纤维外表覆盖可溶解发光层(3)；
分区域依次从不同颜色的荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中提拉，得到具有多色发光层的纤维；
步骤4：采用所述具有发光层的纤维浸入银纳米线乙醇溶液，然后缓慢提拉出来，重复数次，干燥后得到一种可溶解、多色发光纤维，即为具有发光层的纤维外表覆盖可溶解外电极(4)。
2.根据权利要求1所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的配置：将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中，常温下搅拌溶解，配置成浓度范围分别为100-200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再加入荧光粉，充分搅拌均匀。
3.根据权利要求2所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述荧光粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3∶1-5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述多色荧光粉采用ZnS：Cu、ZnS：Cu，Mn或两者的混合物，蓝色发光的荧光粉采用100％的ZnS：Cu，橙色发光的荧光粉采用100％的ZnS：Cu，Mn，白色发光的荧光粉采用ZnS：Cu和ZnS：Cu，Mn的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述ZnS∶Cu和ZnS∶Cu，Mn的混合比例为1∶2至1∶1.5。
6.根据权利要求1所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤1银纳米线乙醇溶液的配置：将溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇溶液，通过搅拌加热，随后加入氯化银粉末，充分反应后，缓慢加入硝酸银乙二醇溶液，冷却至室温。然后通过将所得溶液离心处理，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇再次离心处理，除去上清液，重复3次，最后得到银纳米线乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述溴化钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶66。
8.根据权利要求7所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃。
9.根据权利要求8所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2中聚乙烯醇纤维浸入银纳米线乙醇溶液中的时间为5-10秒，提拉速度为0.1-0.5cm/s，室温下干燥3-5分钟并重复5-8次。
10.根据权利要求1所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的聚乙烯醇-银纳米线纤维部分浸入荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，浸入部分的长度约占整根纤维长度的9/10，即为可溶解发光层(3)占整个聚乙烯醇纤维(1)长度的9/10。
11.根据权利要求10所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述提拉过程保持垂直匀速提拉，提拉速度为0.1cm/s左右，在室温下垂直晾置10分钟后再在烘箱中60℃干燥15分钟。
12.根据权利要求10所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤4中具有发光层的纤维浸入银纳米线乙醇溶液的部分略少于步骤3中的聚乙烯醇-银纳米线纤维部分浸入荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的部分，即为可溶解外电极(4)的覆盖部位略少于溶解发光层(3)的覆盖部位。
13.根据权利要求12所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述可溶解外电极(4)的透明度不低于60％。
14.根据权利要求1所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中多色发光层的纤维，采用分区依次制备的方法：先暴露出需要染色的区域并用薄膜包裹遮蔽其他区域，再放入相应颜色的荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中进行提拉制备，干燥后移除薄膜。
15.根据权利要求14所述的一种可降解、多色发光纤维的制备方法，其特征在于：所述薄膜为塑料保鲜膜，包裹层数为1-2层。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111129328A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-08 | 南京工业大学 | 一种可循环制备的发光器件及制备方法 |
| CN111303469A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-19 | 杭州电子科技大学 | 一种可拉伸瞬态导线及制备方法 |
| CN113279254A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-20 | 大连工业大学 | 一种聚乙烯吡咯烷酮涂层荧光纱线及其制备方法 |
| CN113981674A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-28 | 烟台经纬智能科技有限公司 | 一种超细电致发光纤维及其制备方法和应用 |
| CN114892392A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-12 | 复旦大学 | 一种电致发光变色纤维及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106031950A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-10-19 | 南京工业大学 | 一种快速高效的超细银纳米线制备方法 |
| CN107275498A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-10-20 | 武汉纺织大学 | 一种柔性电致发光器件及其制备方法 |
| CN108183180A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 南京工业大学 | 一种发光器件的制备方法 |
| CN108330679A (zh) * | 2017-01-20 | 2018-07-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种石墨烯涂层导电纤维的制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106031950A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-10-19 | 南京工业大学 | 一种快速高效的超细银纳米线制备方法 |
| CN108330679A (zh) * | 2017-01-20 | 2018-07-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种石墨烯涂层导电纤维的制备方法 |
| CN107275498A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-10-20 | 武汉纺织大学 | 一种柔性电致发光器件及其制备方法 |
| CN108183180A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-19 | 南京工业大学 | 一种发光器件的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YINGYING CHEN ET AL.: "Transient Light Emitting Devices Based on Soluble Polymer Composites", 《SCIENTIFIC REPORTS》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111129328A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-08 | 南京工业大学 | 一种可循环制备的发光器件及制备方法 |
| CN111303469A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-06-19 | 杭州电子科技大学 | 一种可拉伸瞬态导线及制备方法 |
| CN111303469B (zh) * | 2020-03-24 | 2022-07-08 | 杭州电子科技大学 | 一种可拉伸瞬态导线及制备方法 |
| CN113279254A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-08-20 | 大连工业大学 | 一种聚乙烯吡咯烷酮涂层荧光纱线及其制备方法 |
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| CN113981674A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-28 | 烟台经纬智能科技有限公司 | 一种超细电致发光纤维及其制备方法和应用 |
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