CN111129328A - 一种可循环制备的发光器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可循环制备的发光器件及制备方法；发光器件包括：不溶解底电极、可溶解中间发光层、不溶解顶电极。具体采用非水溶性聚合物‑银纳米线复合膜作为底电极，在所述底电极表面涂覆可溶性荧光粉发光功能层以及不溶性聚合物‑银纳米线复合膜顶电极。本发明通过在上下电极中夹杂一发光功能层形成一个三明治结构器件，具有结构简单、全溶液法制备、绿色环保及成本低廉等特点，同时本器件具有可循环加工、机械柔性好、发光稳定及多色发光等优点，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性电子器件技术领域，尤其涉及一种可循环发光器件的制备方法。
背景技术
在这个信息高速发展的时代，人们对于电子产品的需求日益增大，与此同时电子产品的更新迭代也愈加频繁，这么庞大数量的电子产品带来了一个全球性的严重问题——电子垃圾问题。而当下人们处理电子垃圾的方法，大多仍采用填埋、焚烧、酸处理等，这些方法非但没有从根本上解决电子垃圾的问题，反而会对环境产生更大的威胁。
目前，解决电子垃圾问题较好的方法之一是发展瞬态电子，即电子产品在报废以后在一定条件下能够自然降解。这些瞬态电子元件在水溶液或其他溶剂中被处理后，可以在物理上“消失”。但是，值得注意的是，在物理处理过程中，总有一些有害物质被释放出来，现有的瞬态电子器件的降解方式也造成了资源的浪费。电子垃圾的无害化以及无害化处理仍是当今环境面临的最紧迫的挑战之一。
处理电子垃圾的理想策略是将其转变为有用的功能材料或元件。然而，关于电致发光器件回收利用的研究仍然缺乏。因此，我们需要发展一种工艺简单、低成本的方法制备一种可循环使用的发光器件。
发明内容
本发明提出了一种可循环制备的发光器件及制备方法，对于缓解目前电子垃圾增长以及资源的浪费有很大的帮助，且工艺简单、成本低，具有潜在的实际应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
可循环制备的发光器件包括：
a.聚合物基底：所述基底为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；
b.底电极；所述底电极为银纳米线导电薄膜；
c.发光功能层：所述的发光功能层为荧光粉和透明水溶性绝缘聚合物的混合物；或者所述的发光功能层为荧光粉和半透明的水溶性绝缘聚合物的混合物；所述的水溶性绝缘聚合物为水溶性透明或半透明高分子材料；
d.顶电极；所述顶电极为银纳米线导电薄膜；
e.绝缘封装层：为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；
所述发光功能层在水中溶解后，回收的荧光粉和聚合物，可重新制备发光功能层，实现荧光粉和聚合物的循环利用。
所述的顶、底电极均为银纳米线导电薄膜，其方块电阻为1Ω/sq-1000Ω/sq，透光率为40％-100％。银纳米线导电薄膜中银线的平均长度为5-150μm。
优选的，所述的顶电极和底电极的方块电阻为130Ω/sq，透光率为91％，其中银纳米线的平均长度为12μm。
优选的，所述的非水溶性绝缘聚合物为聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、聚碳酸酯、紫外固化胶(NOA-63，NOA-81等)。
优选的，所述的水溶性绝缘聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇。
优选的，所述的发光功能层所用的材料为荧光粉和水溶性绝缘聚合物的混合液。
优选的，所述的荧光粉为ZnS系荧光粉，且为ZnS：Cu，ZnS：Gd，ZnS：Mn，ZnS：Pb中的一种或几种。
一种可循环制备的发光器件的制备方法：
a.在基底上制备底电极：首先在洁净平整硬质的基底上喷涂银纳米线乙醇溶液制备银纳米线薄膜；然后将非水溶性绝缘聚合物的溶液均匀倒在银纳米线薄膜薄膜层的上方，待固化后，将聚合物基底和银纳米线薄膜整体从该硬质基底上剥离；
b.制备发光功能层：底电极上方制备发光功能层，所述发光功能层采用荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液配置或者采用荧光粉-聚乙烯醇水溶液的配置；
c.制备顶电极：在发光功能层上方喷涂一层银纳米线薄膜作为顶电极；
d.制备绝缘保护层：最后在顶电极上方旋涂绝缘保护层，固化；
e.所述发光功能层在水中溶解后，回收的荧光粉和聚合物，可重新制备发光功能层，实现荧光粉和聚合物的循环利用。
优选的，非水溶性绝缘聚合物为聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、聚碳酸酯或紫外固化胶。
优选的，发光功能层的制备包括如下步骤：荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的配置：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入乙醇溶液中，搅拌溶解，配置成浓度范围分别为50-300mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再加入荧光粉，荧光粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.5∶1-4∶1，充分搅拌均匀。
优选的，发光功能层的制备包括如下步骤：荧光粉-聚乙烯醇水溶液的配置：将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，搅拌溶解，配置成浓度范围分别为50-200mg/mL的聚乙烯醇水溶液，再加入荧光粉，荧光粉与聚乙烯醇的质量比为0.5∶1-3∶1，充分搅拌均匀。
本发明的有益效果为：
1.以银纳米线薄膜作为导电层，在聚合物上制备器件，原料丰富、成本低廉、能保证电子设备有很高的柔性，可广泛应用于柔性电子领域，诸如触摸屏、发光显示、可穿戴电子等。
2.本发明采用全湿法的方法制备可循环发光器件，避免了磁控溅射、真空蒸镀等大型设备、高成本的复杂方法，对制备环境要求较低，不需要高真空或者惰性气体保护，降低了制备成本，为大面积制备发光显示器件提供了可靠的解决方案，且本发明方法简单、容易操作，适合产业化要求。
3.发光功能层的聚合物和聚合物采用水溶性的绝缘聚合物，将器件放入水中，水溶性聚合物可短时间内溶解，溶解的聚合物和分散在水中的荧光粉可回收再利用。
附图说明
图1是实施例1、2、3的发光薄膜器件结构图。
图2是实施例1的柔性器件白色发光实物图。
图3是实施例1的多色发光实物图。
图4是实施例1的发光薄膜发光层在水中溶解实物图。
图5是实施例1的器件回收前后实物图。
图6是实施例1的器件回收前后亮度比较图。
图7是实施例3的发光功能层的白色发光图。
图中标号：1-聚合物基底，2-底电极，3-发光功能层，4-顶电极，5-绝缘聚合物保护层，6-橙色发光，7-蓝色发光，8-白色发光，9-浸入0分钟，10-浸入20分钟，11-浸入40分钟，12-浸入60分钟。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施，下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。本发明实施例中所用的所有原料及仪器均购自市场。
实施例1
如图1所示，为发光薄膜器件结构图，其包括聚合物基底1，底电极2，发光功能层3，顶电极4，绝缘聚合物保护层5。
聚合物基底1为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；底电极2银纳米线导电薄膜；发光功能层3为荧光粉和透明水溶性绝缘聚合物的混合物或半透明的水溶性绝缘聚合物的混合物；顶电极4为银纳米线导电薄膜；绝缘封装层5为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物。
顶、底电极均为银纳米线导电薄膜，其方块电阻为1Ω/sq-1000Ω/sq，透光率为40％-100％。银纳米线导电薄膜中银线的平均长度为5-150μm。
非水溶性绝缘聚合物为聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、聚碳酸酯、紫外固化胶(NOA-63，NOA-81等)。
本实例的发光器件的制备方法采用银纳米线平均长度为12μm。
1)制备底电极：在塑料培养皿基底上喷涂银纳米线乙醇溶液制备导电薄膜，所用银纳米线平均长度为12μm，薄膜方块电阻为100Ω/sq，透光率为90％。然后将NOA81滴涂在电极上面，使其分布均匀，在紫外灯下固化后，将AgNWs-NOA81复合薄膜从培养皿基底上整体剥离。
2)制备发光功能层：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中，浓度为200mg/mL。将ZnS类荧光粉与上述溶液充分混合均匀制备发光层溶液，其中对于蓝色发光功能层材料，其加入的荧光粉为ZnS：Cu；橙色发光功能层材料，其加入的荧光粉为ZnS：Cu，Mn；白色发光功能层材料，其加入的荧光粉为ZnS：Cu与ZnS：Cu，Mn的混合物，两者比例为1：1.5，荧光粉与PVP的质量比为2∶1。利用旋涂的方式，旋涂速度为3000rpm/min，在底电极上方制备三种颜色发光功能层。如图3所示。
3)制备顶电极：在发光功能层上方喷涂一层银纳米线薄膜作为顶电极，薄膜方块电阻为100Ω/sq，透光率为90％。
4)制备绝缘保护层：最后在顶电极上方旋涂绝缘保护层(NOA81)，在紫外灯下固化。
5)将上述制备的器件放入盛有水的器皿中，发光功能层的聚合物溶解，荧光粉分散在水中，取出两电极层，将器皿中的水烘干后，加入与配置发光功能层时相同量的乙醇搅拌均匀重新配置成发光功能层，然后按照上述方法可重新制备器件，至此器件制备完成。
针对实施例1所得器件进行如下表征：
1.采用交流脉冲驱动电源，测试结果如图2，器件为白色发光薄膜，并具有柔性可弯折的特点。
2.将制备的可循环发光器件，置于装有水的器皿中，观察器件溶解现象，测试结果如图4，从图中可以看出器件的发光层在水中较快溶解，两电极层分离。
3.将两电极层取出烘干，将器皿中的水蒸发，回收剩下的聚合物和荧光粉，按照上述浓度比例加入乙醇，搅拌均匀，在回收的两电极上重新制备器件。回收前后的器件实物图如图6所示；回收前后器件亮度比较如图6所示。
实施例2
如图1所示，为发光薄膜器件结构图，其包括聚合物基底1，底电极2，发光功能层3，顶电极4，绝缘聚合物保护层5。
聚合物基底1为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；底电极2银纳米线导电薄膜；发光功能层3为荧光粉和透明水溶性绝缘聚合物的混合物或半透明的水溶性绝缘聚合物的混合物；顶电极4为银纳米线导电薄膜；绝缘封装层5为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物。
本实施例的发光器件的制备方法所用银纳米线平均长度为20μm。
1)制备顶电极：在塑料培养皿基底上喷涂银纳米线乙醇溶液制备导电薄膜，所用银纳米线平均长度为20μm，薄膜方块电阻为120Ω/sq，透光率为91％。然后将NOA81滴涂在电极上面，使其分布均匀，在紫外灯下固化后，将AgNWs-NOA81复合薄膜从培养皿基底上整体剥离。
2)制备发光功能层：将聚乙烯醇溶解在去离子水中，浓度为100mg/mL。将ZnS：Cu的荧光粉与上述溶液充分混合均匀制备发光层溶液，荧光粉与聚乙烯醇的质量比为1∶1。利用旋涂的方式，旋涂速度为2000rpm/min，在底电极上方制备发光功能层。
3)制备顶电极：在发光功能层上方喷涂一层银纳米线薄膜作为顶电极，薄膜方块电阻为120Ω/sq，透光率为91％。
4)制备绝缘保护层：最后在顶电极上方旋涂绝缘保护层(NOA81)，在紫外灯下固化。
5)将上述制备的器件放入盛有水的器皿中，发光功能层的聚合物溶解，荧光粉分散在水中，取出两电极层，将器皿中的水烘干后，加入与配置发光功能层时相同量的去离子水搅拌均匀重新配置成发光功能层，然后按照上述方法可重新制备器件，至此器件制备完成。
实施例3
如图1所示，为发光薄膜器件结构图，其包括聚合物基底1，底电极2，发光功能层3，顶电极4，绝缘聚合物保护层5。
聚合物基底1为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；底电极2银纳米线导电薄膜；发光功能层3为荧光粉和透明水溶性绝缘聚合物的混合物或半透明的水溶性绝缘聚合物的混合物；顶电极4为银纳米线导电薄膜；绝缘封装层5为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物。
本实例的发光器件的制备方法采用银纳米线平均长度为30μm。
1)制备顶电极：在塑料培养皿基底上喷涂银纳米线乙醇溶液制备导电薄膜，所用银纳米线平均长度为30μm，薄膜方块电阻为40Ω/sq，透光率为78％。然后将NOA63滴涂在电极上面，使其分布均匀，在紫外灯下固化后，将AgNWs-NOA81复合薄膜从培养皿基底上整体剥离。
2)制备发光功能层：将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙醇中，浓度为150mg/mL。制备白色发光层溶液：荧光粉为ZnS∶Cu与ZnS∶Cu，Mn的混合，两者比例为1∶1.5，荧光粉与PVP的质量比为2∶1。利用旋涂的方式，旋涂速度为2500rpm/min，在底电极上方制备白色发光功能层，发光实物图如图7。
3)制备顶电极：在发光功能层上方喷涂一层银纳米线作为顶电极，薄膜方块电阻为40Ω/sq，透光率为78％。
4)制备绝缘保护层：最后在顶电极上方旋涂绝缘保护层(NOA63)，在紫外灯下固化。
5)将上述制备的器件放入盛有水的器皿中，发光功能层的聚合物溶解，荧光粉分散在水中，取出两电极层，将器皿中的水烘干后，加入与配置发光功能层时相同量的乙醇搅拌均匀重新配置成发光功能层，至此器件制备完成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种可循环制备的发光器件，其特征在于，可循环制备的发光器件包括：
a.聚合物基底：所述基底为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物；
b.底电极；所述底电极为银纳米线导电薄膜；
c.发光功能层：所述的发光功能层为荧光粉和透明水溶性绝缘聚合物的混合物；或者所述的发光功能层为荧光粉和半透明的水溶性绝缘聚合物的混合物；所述的水溶性绝缘聚合物为水溶性透明或半透明高分子材料；
d.顶电极；所述顶电极为银纳米线导电薄膜；
e.绝缘封装层：为透明或半透明的非水溶性绝缘聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于，所述顶电极、底电极均为银纳米线导电薄膜；所述顶电极的方块电阻为1Ω/sq-1000Ω/sq，透光率为40％-100％；所述底电极的方块电阻为1Ω/sq-1000Ω/sq，透光率为40％-100％；银纳米线导电薄膜中银线的平均长度为5-150μm。
3.根据权利要求1所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于，所述的非水溶性绝缘聚合物为聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、聚碳酸酯或紫外固化胶；所述紫外固化胶的型号为NOA-63或者NOA-81。
4.根据权利要求1所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于，所述的发光功能层所用荧光粉为ZnS系荧光粉；所述荧光粉为ZnS∶Cu，ZnS∶Gd，ZnS∶Mn，ZnS∶Pb中的一种或几种，蓝色发光的荧光粉采用100％的ZnS∶Cu，橙色发光的荧光粉采用100％的ZnS∶Cu，Mn，白色发光的荧光粉采用ZnS∶Cu和ZnS∶Cu，Mn的混合物，ZnS∶Cu和ZnS∶Cu,Mn的混合比例为1∶2至1∶1.3。
5.根据权利要求1所述的一种可循环制备的发光器件，其特征在于，所述的水溶性绝缘聚合物为聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于，发光器件制备的步骤如下：
a.在基底上制备底电极：首先在洁净平整硬质的基底上喷涂银纳米线乙醇溶液制备银纳米线薄膜；然后将非水溶性绝缘聚合物的溶液均匀倒在银纳米线薄膜薄膜层的上方，待固化后，将聚合物基底和银纳米线薄膜整体从该硬质基底上剥离；
b.制备发光功能层：底电极上方制备发光功能层，所述发光功能层采用荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液配置或者采用荧光粉-聚乙烯醇水溶液的配置；
c.制备顶电极：在发光功能层上方喷涂一层银纳米线薄膜作为顶电极；
d.制备绝缘保护层：最后在顶电极上方旋涂绝缘保护层，固化；
e.所述发光功能层在水中溶解后，回收的荧光粉和聚合物，可重新制备发光功能层，实现荧光粉和聚合物的循环利用。
7.根据权利要求6所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于，非水溶性绝缘聚合物为聚二甲基硅氧烷、Ecoflex、聚碳酸酯或紫外固化胶。
8.根据权利要求6所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于：发光功能层的制备包括如下步骤：荧光粉-聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的配置：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入乙醇溶液中，搅拌溶解，配置成浓度范围分别为50-300mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，再加入荧光粉，荧光粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.5∶1-4∶1，充分搅拌均匀。
9.根据权利要求6所述的一种可循环制备的发光器件的制备方法，其特征在于：发光功能层的制备包括如下步骤：荧光粉-聚乙烯醇水溶液的配置：将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，搅拌溶解，配置成浓度范围分别为50-200mg/mL的聚乙烯醇水溶液，再加入荧光粉，荧光粉与聚乙烯醇的质量比为0.5∶1-3∶1，充分搅拌均匀。
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