CN100519691C - 近红外有机电致发光材料与器件及器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种近红外有机电致发光材料与器件及其器件的制备方法，其特点在于这种近红外有机电致发光材料是由红外荧光染料、II-VI族半导体纳米粒子和导电聚合物组成的三源共混物，其中的半导体纳米粒子可以通过物理的方法掺杂在聚合物中，也可以用化学的方法复合在聚合物上，其电致发光器件是用简单的旋涂方法制备的，器件结构为铟锡氧化物ITO//PEDOT:PSS//聚合物发光层//金属阴极。制备的器件用直流电压驱动，在不同电压和不同掺杂浓度下发射很好的近红外发光，发光中心波长为890纳米，制备的红外有机电致发光器件，最小开启电压为8伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达115纳瓦。制备的红外有机发光器件具有结构简单，加工工艺低廉，电压适应范围大，光谱稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种近红外有机电致发光材料与器件及器件的制备方法。
背景技术
光子学一直是推动通信技术发展的基础，但在十年内现有的技术和器件将无法满足未来应用的要求。为了解决上述问题，世界各国都在竞相开发新的光子材料和高性能光子器件来满足未来超快和大容量信息加工的要求，一致认为，未来光学元件要具有高度集成和低的加工成本的特点。有机材料和相关的光电子器件的最新进展已经表明，有机材料具有低加工成本和满足通信应用要求的多功能性的潜力，因为有机材料具有简单的制备工艺、与现有的微电子具有良好的兼容性、很容易做在硅衬底和柔性基板上，大面积以及兼备多功能光、电特性等特点，是未来最重要的光电子材料，在未来的光电子器件中扮演着重要角色。
作为一类重要的光电子器件，有机发光二极管由于在平板显示的成功应用已经得到了广泛发展。随着研究工作的不断深入，人们已经开始把有机材料从可见光区向近红外、红外光区扩展，制备光纤通信用有机发光器件。目前报道的近红外、红外光有机发光材料主要是一些稀土离子如Er3+、Nd3+、Pr3+、Yb3+、Tm3+的配合物，其电致发光是基于无机稀土离子的4f-4f电子跃迁特性，这样在900-1600纳米区域内可实现发射光谱较窄的红外有机发光器件。如斯罗夫等人(斯罗夫等，应用物理快报，78期，2122页，2001年，L.H.Slooff，A.Polman，F.Cacialli，R.H.Friend，G.A.Hebbink，F.C.J.M.van Veggel and D.H.Reinhoudt，Appl.Phys.Lett.78，pp2122(2001))设计合成出了Nd3+配合物，并与聚合物掺杂制备出了890纳米近红外有机发光器件，外量子效率为8 x 10-3坎德拉每安培；库里、吉莉恩用合成的八羟基喹啉铒配合物制备出了发射波长为1.54微米的红外有机发光二极管(库里、吉莉恩，应用物理快报，75期，1380页，1999年，R.J.Curry，W.P.Gillin，Appl.Phys.Lett.75，pp1380(1999))；哈里森等人(哈里森等，应用物理快报，79期，3770页，2001年，B.S.Harrison，et al.，Appl.Phys.Lett.79，pp3770(2001))制备出了977纳米和1560纳米的镱Yb3+和铒Er3+配合物红外有机发光二极管，外量子效率为0.1％；李文连等人(李文连等，应用物理快报，84期，2679页，2004年，F.X.Zang，Z.R.Hong，W.L.Li，M.T.Li，and X.Y.Sun，Appl.Phys.Lett.84，pp2679(2004))也合成出了Pr3+、Tm3+红外稀土配合物，并用它们制备出发光波长在1400-1600纳米的红外有机发光二极管。可以看到，由于4f-4f跃迁是一个部分禁止的过程，所以用稀土配合物制备的红外有机发光二极管通常都有较低的发光量子效率，无法满足应用的要求。
近年来，人们把目标集中在了红外有机染料和红外纳米粒子与聚合物复合材料体系上，取得了一定进展。2000年苏朱柯一(苏朱柯一，应用物理快报，76期，1543页，2000年，H.Suzuki，Appl.Phys.Lett.76，pp1543(2000))将一种近红外离子染料(LDS821)与聚合物空穴传输材料聚乙烯基咔唑(PVK)和有机小分子电子传输材料2-(4-联苯基)-5-(4-t-丁苯基)—1，3，4-恶二唑(PBD)共混作为发光层制备出了近红外有机发光二极管，最大外量子效率达到了1％；2002年苏朱柯一(苏朱柯一，应用物理快报，80期，3256页，2002年，H.Suzuki et al.，Appl.Phys.Lett.80，pp3256(2002))还用有机离子染料IR1051通过掺杂的方法制备出了波长在900-1500纳米可调的红外有机发光二极管。在纳米/聚合物复合材料体系方面，2002年泰斯勒尔等人(泰斯勒尔等，科学，295卷，1506页，2002年，N.Tessler et al.Science，295，pp1506，2002)用InAs-ZnSe核壳结构纳米粒子掺杂聚(2-甲氧基-5-(2-乙基—己氧基)—P-苯乙烯撑)(MEH-PPV)做有源层研制出了发射波长在1-1.3微米可调的红外聚合物发光二极管，外量子效率达到了0.5％，显示了很好的红外电致发光性能。2004年沙尔格恩特等人(沙尔格恩特等，应用物理快报，84期，3459页，2004年，E.H.Sargent et al.Appl.Phys.Lett.，84，pp3459，2004)用凝胶PbS纳米粒子制备的三层有机发光器件，其发射波长在1.1-1.6微米范围内，最大电致发光内量子效率高达3.1％。
然而，用目前的材料体系制备的红外有机发光器件的性能远没有达到应用要求，迫切需要开发新的红外有机电致发光材料体系，为有机电致发光器件在光纤通信的应用提供材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种近红外有机电致发光材料。
本发明的另一个目的是提供由这种近红外有机电致发光材料制备的红外有机发光器件。
本发明的第三个目的是提供由这种近红外有机电致发光材料制备的红外有机发光器件的制备方法。
本发明提供的近红外有机电致发光材料，是由红外荧光染料、II-VI族半导体纳米粒子和半导体聚合物按重量比为3:2:20到9:1:40组成的混合物，也可以是由红外染料和复合有纳米粒子的半导体聚合物按重量比为1：9到2：3组成的混合物。
所述的红外荧光染料是禁带宽度小于1.4eV的具有内盐或外盐结构的红外染料中的任何一种，优选的红外染料为2-(2-{2-氯-3-[2-(1，1，3-三甲基-2，3-二氢-1H-苯并[e]吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯基}-1-乙烯基)-1，1，3-三甲基-1H-苯并[e]吲哚鎓4-甲基-1-苯磺酸盐，简写为ADS830AT，其分子结构式如下所示：
所述的半导体聚合物是主链或侧链含有咔唑基团的聚合物或复合有纳米粒子的主链或侧链含有咔唑基团的聚合物中的任何一种，可以采用聚乙烯基咔唑PVK或复合有纳米粒子的聚乙烯基咔唑PVK。所述的II-VI族半导体纳米粒子，是硒化镉(CdSe)、硫化镉(CdS)、硒化锌(ZnSe)、碲化锌(ZnTe)或硫化锌(ZnS)中的任何一种。
所述的II-VI族半导体纳米粒子，还可以是碲化镉(核)/硫化镉(壳)(CdTe/CdS)、硒化锌(核)/硫化镉(壳)(ZnSe/CdS)、碲化锌(核)/硫化镉(壳)(ZnTe/CdS)半导体核壳结构纳米粒子中的任何一种。
如附图1和2所示，本发明提供的近红外有机电致发光材料制备的近红外有机发光器件，它是由：衬底1、阳极层2、导电聚合物层3、发光层4和金属阴极层5构成；其中阳极层2蒸镀在衬底1上，导电聚合物层3、发光层4在阳极层2上依次通过旋涂方法制备的，金属阴极层5是蒸镀在发光层4上。
衬底1是玻璃或聚碳酸酯柔性衬底；
阳极层2是铟锡氧化物ITO；
导电聚合物层3是聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)和聚(苯乙烯磺酸酯)的混合物(PEDOT：PSS)；
发光层4是本发明提供的近红外有机电致发光材料的任何一种；
金属阴极层5是铝(Al)。
当在两个电极之间施加电压时，这种含有近红外有机电致发光材料的红外发光层的有机电致发光器件就会发射红外光。
本发明的红外有机电致发光器件的制备方法如下：
先将ITO玻璃衬底层1上的ITO阳极层2光刻成细条状的电极，然后清洗，氮气吹干，用30瓦能量的氧等离子体处理2分钟；在其上旋涂一层PEDOT:PSS层3，然后放在烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS层3的厚度为50纳米；之后再在PEDOT:PSS层3上旋涂一层掺杂聚合物红外发光层4，其中聚合物的溶液浓度控制在3mg/ml至30mg/ml，发光层厚度为20-200纳米，然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将金属阴极Al层5蒸镀在发光层4上，Al电极的蒸发速率控制在0.5-5纳米每秒；其中两个电极相互交叉形成器件的发光区，金属电极的厚度为200纳米，最终得到近红外有机电致发光材料制备的近红外有机发光器件。
本发明的优点是制备的红外有机电致发光器件的发光层4是由红外荧光染料、II-VI族半导体纳米粒子和导电聚合物组成的共混物。
本发明的另一个优点是制备的红外有机电致发光器件的发光层4是通过溶液旋涂方法制备的，具有制备工艺简单，易于加工和大面积的特点。
本发明的第三个优点是发光层4中II-VI族半导体纳米粒子的引入降低了工作电压，提高了发光强度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
图1是红外有机电致发光器件的结构示意图。图中，1是玻璃或聚碳酸酯柔性衬底，2是阳极层ITO，3是PEDOT:PSS层，4是发光层，5是金属阴极层。图1也是说明书摘要附图。
图2是图1的剖面示意图。
图3是本发明的实施例1的基于红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑PVK后再与核壳结构硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子混合(ADS830AT：CdSe/CdS：PVK＝3：1：16，重量比)作为发光层的有机电致发光器件在不同电压下的光谱图。器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米。
图4是本发明的实施例1的基于红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑PVK后再与核壳结构硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子混合作为发光层的有机电致发光器件在20伏电压下红外染料ADS830AT与CdSe/CdS纳米粒子不同相对含量(重量比)的光谱图。器件在不同浓度下均发射红外光，中心波长为890纳米。
图5是本发明的实施例1的基于红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑PVK后再与核壳结构硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子混合(ADS830AT：CdSe/CdS：PVK＝3：1：16，重量比)作为发光层的有机电致发光器件的电流-亮度-电压特性曲线，器件的开启电压为8.8伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达115纳瓦。
图6是本发明的实施例2的基于红外染料ADS830AT掺杂复合有碲化镉(CdTe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)(ADS830AT：PVK-CdTe＝1：4，重量比)为发光层的有机电致发光器件在不同电压下的光谱图。器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米。
具体实施方式
实施例1：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-1帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:CdSe/CdS:PVK//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。图3给出了红外染料ADS830AT、核壳纳米粒子CdSe/CdS与聚乙烯基咔唑PVK掺杂重量比例为3：1：16的红外有机电致发光器件在不同电压下的光谱图，在不同电压下该器件均发射红外光，中心波长为890纳米。图4给出了红外染料ADS830AT和核壳纳米粒子CdSe/CdS掺杂聚乙烯基咔唑PVK为发光层的有机电致发光器件在20伏电压下ADS830AT和CdSe/CdS不同相对重量含量的光谱图，在不同相对浓度下该器件均发射红外光，中心波长为890纳米。图5给出了红外染料ADS830AT、核壳纳米粒子CdSe/CdS与聚乙烯基咔唑PVK掺杂重量比例为3：1：16的红外有机电致发光器件的电流-亮度-电压特性曲线，器件的开启电压为8.8伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达115纳瓦。
实施例2：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有碲化镉(CdTe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-CdTe//Al的红外有机电致发光器件，其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT：PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。图6给出了红外染料ADS830AT与复合有CdTe纳米粒子的聚乙烯基咔唑PVK-CdTe掺杂重量比例为1：4的红外有机电致发光器件在不同电压下的光谱图，在不同电压下该器件均发射红外光，中心波长为890纳米。同样在不同红外染料掺杂比例下该器件仍可发射红外光，中心波长为890纳米，该器件的开启电压为15伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达24纳瓦。
实施例3：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:CdSe/CdS:PVK(1:9:40，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为9伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达80纳瓦。
实施例4：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT：PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:CdSe/CdS:PVK(2:3:20，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为8伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达98纳瓦。
实施例5：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与硒化镉/硫化镉(CdSe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:CdSe/CdS:PVK(3:7:40，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为8.5伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达103纳瓦。
实施例6：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有碲化镉(CdTe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-CdTe(1:9，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为18伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达20纳瓦。
实施例7：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有碲化镉(CdTe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-CdTe(2:3，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为14伏(定义发光强度为1纳瓦时的电压)，最大发光强度可达34纳瓦。
实施例8：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与碲化镉/硫化镉(CdTe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:CdTe/CdS:PVK(2:3:20，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为8.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达90微瓦。
实施例9：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与硒化锌/硫化镉(ZnSe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:ZnSe/CdS:PVK(3:7:40，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为8.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达90微瓦。
实施例10：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂聚乙烯基咔唑(PVK)与碲化锌/硫化镉(ZnTe/CdS)纳米粒子共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:ZnTe/CdS:PVK(3:7:40，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT：PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2000转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为8.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达90微瓦。
实施例11：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有硫化镉(CdS)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-CdS(2:3，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为14.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达70微瓦。
实施例12：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有硒化锌(ZnSe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-ZnSe(1:9，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为14.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达40微瓦。
实施例13：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有碲化锌(ZnTe)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-ZnTe(1:4，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为14.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达30微瓦。
实施例14：
先将ITO玻璃上的ITO光刻成5毫米宽、30毫米长的电极，然后清洗，氮气吹干，用氧等离子体处理2分钟，后立即在其上旋涂一层PEDOT:PSS导电聚合物，放到烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS膜的厚度约为50纳米。再在PEDOT:PSS上旋涂红外染料ADS830AT掺杂复合有硫化锌(ZnS)纳米粒子的聚乙烯基咔唑(PVK)共混的氯仿溶液，得到100纳米厚的发光层。然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将200纳米厚的金属Al蒸镀在发光层上，制备成结构为ITO//PEDOT:PSS//ADS830AT:PVK-ZnS(2:3，重量比)//Al的红外有机电致发光器件。其中Al电极的蒸发速率控制在5纳米每秒，PEDOT:PSS的旋涂速率为3000转每分钟，发光层的旋涂速率为2500转每分钟，两个电极相互交叉形成器件的发光区，面积为25平方毫米。该器件在不同电压下均发射红外光，中心波长为890纳米，器件的开启电压为14.5伏(定义发光强度为0.1微瓦时的电压)，最大发光强度可达60微瓦。
Claims (4)
1.一种红外有机电致发光材料，其特征在于，它是由红外荧光染料、II-VI族半导体纳米粒子和半导体聚合物按重量比为3:2:20到9:1:40组成的混合物，或者是由红外荧光染料和复合有纳米粒子的半导体聚合物按重量比为1：9到2：3组成的混合物；
所述的红外荧光染料是禁带宽度小于1.4eV的具有内盐或外盐结构的红外荧光染料为2-(2-{2-氯-3-[2-(1，1，3-三甲基-2，3-二氢-1H-苯并[e]吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯基}-1-乙烯基)-1，1，3-三甲基-1H-苯并[e]吲哚鎓4-甲基-1-苯磺酸盐，其分子结构式如下所示：
所述的半导体聚合物采用聚乙烯基咔唑PVK或复合有纳米粒子的聚乙烯基咔唑PVK；
所述的II-VI族半导体纳米粒子，是硒化镉、硫化镉、硒化锌、碲化锌或硫化锌中的任何一种。
2、如权利要求1所述的一种红外有机电致发光材料，其特征在于，所述的II-VI族半导体纳米粒子，是碲化镉作为核和硫化镉作为壳的碲化镉/硫化镉、硒化锌作为核和硫化镉作为壳的硒化锌/硫化镉、碲化锌作为核和硫化镉作为壳的碲化锌/硫化镉的半导体核壳结构纳米粒子中的任何一种。
3、一种由权利要求1或2所述的红外有机电致发光材料制备的近红外有机电致发光器件，其特征在于，它是由：衬底(1)、阳极层(2)、导电聚合物层(3)、发光层(4)和金属阴极层(5)构成；其中阳极层(2)蒸镀在衬底(1)上，导电聚合物层(3)、发光层(4)在阳极层(2)上依次通过旋涂方法制备的，金属阴极层(5)是蒸镀在发光层(4)上；
衬底(1)是玻璃或聚碳酸酯柔性衬底；
阳极层(2)是铟锡氧化物ITO；
导电聚合物层(3)是聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)和聚(苯乙烯磺酸酯)的混合物；
发光层(4)是本发明提供的近红外有机电致发光材料的任何一种；
金属阴极层(5)是铝。
4、一种制备权利要求3所述的红外有机电致发光器件的方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
先将ITO玻璃衬底层(1)上的ITO阳极层(2)光刻成细条状的电极，然后清洗，氮气吹干，用30瓦能量的氧等离子体处理2分钟；在其上旋涂一层PEDOT:PSS层(3)，然后放在烘箱在110℃下烘干30分钟除去水分，PEDOT:PSS层(3)的厚度为50纳米；之后再在PEDOT:PSS层(3)上旋涂一层掺杂聚合物红外发光层(4)，其中聚合物的溶液浓度控制在3mg/ml至30mg/ml，发光层厚度为20-200纳米，然后把它转移到真空镀膜系统中，待真空度达到1-5×10-4帕时将金属阴极Al层(5)蒸镀在发光层(4)上，Al电极的蒸发速率控制在0.5-5纳米每秒；其中两个电极相互交叉形成器件的发光区，金属电极的厚度为200纳米，最终得到近红外有机电致发光材料制备的近红外有机发光器件。
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Effective date of registration: 20161123 Address after: 130022 Changchun people's street, Jilin, No. 5625 Patentee after: Changchun Institue of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences Address before: Changzhou City, Jiangsu province Hehai road 213000 No. 9 Patentee before: Changzhou Institute of Energy Storage Materials & Devices |
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