CN108183180A - 一种发光器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光器件的制备方法，属于可溶解柔性电子器件技术领域。发光器件包括：可溶解下电极、可溶解发光功能层与可溶解下电极。具体采用银纳米线‑聚乙烯醇为下电极，在所述下电极上层为荧光粉发光功能层以及银纳米线‑聚乙烯吡咯烷酮上电极。本发明通过在上下两电极中加一层发光层的三明治发光器件结构，采用全溶液法的方式制备器件，不需要高真空蒸镀磁控溅射等大型设备，制备流程简单、成本低廉，同时本可溶性器件具有发光稳定、能耗低、可回收、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及可溶解柔性电子器件技术领域，具体地说，涉及一种可溶解发光器件的制备方法。
技术背景
目前，电子垃圾无处不在，是一个全球化的问题。电子垃圾是指使用寿命终止被丢弃的各种形式的电子和电气设备，例如电视，手机，电脑等电子产品。随着对消费类电子产品其高性能需求增长以及使用寿命逐渐缩短，造成电子垃圾快速增长。然而，目前大多电子产品是由不可降解的甚至有毒的材料制备而成，对生态环境以及人体健康构成了巨大威胁。同时，大多仍采用填埋、焚烧、酸处理等办法来处理电子器件，在此过程中会产生大量的有毒物质。
为了缓解电子垃圾这个全球化的问题，迫切需要改善当前的电子产品技术，制备生物相容的、绿色可溶解的电子器件产品。目前，已经有研究人员专注于对生物相容性器件的研究，基于锌、镁、铁等作为可溶解电极，同时丝绸、氧化锌、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等作为可溶解活性材料和衬底，制备出了可溶解的薄膜晶体管、存储器、探测器等。然而目前基于可溶解的发光器件的制备仍然是缺失的，同时全球每年产生大约4200万吨发光显示相关电子垃圾。
因此，目前需要发展一种工艺简单、低成本的方法制备大面积、可溶解的发光器件。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的主要目的在于提出了一种可溶解发光柔性器件及制备方法，对于缓解目前电子垃圾增长问题有很大的帮助，具有潜在的实际应用价值。
器件结构是三明治型二级管，上下电极为可溶解电极，中间活性层是可溶解发光层。具体采用银纳米线为电极材料，荧光粉为发光材料，利用全溶液法制备获得发光器件，
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可溶解发光器件的制备方法，包括以下步骤：
1)采用多元醇法合成的银纳米线，然后配置成银纳米线乙醇溶液，备用；配置聚乙烯醇水溶液，备用；配置聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，备用；
2)清洗塑料培养皿衬底，N2吹干备用；
3)采用步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和步骤2)的衬底利用喷枪喷涂法制备银纳米线导电薄膜；
4)采用步骤1)中配制聚乙烯醇水溶液并将溶液倒入步骤3)的银纳米线导电薄膜上，50-80℃箱干燥3-6h，，水分蒸发制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜；
5)在步骤4)的复合电极上旋涂发光层；
6)在发光层上依次喷涂步骤1)中的银纳米线和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为复合上电极；
进一步的技术方案，所述步骤1)中的聚乙烯醇的配置，将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，在常温下搅拌溶解，配置成浓度范围为20-60mg/ml的聚乙烯醇溶液，用于步骤4)下电极的制备。
进一步的技术方案，所述步骤1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配置，将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中，常温下搅拌溶解，配置成浓度范围分别为150-200mg/ml，20-60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液，分别用于步骤5)发光层和步骤6)上电极的制备。
进一步的技术方案，所述的步骤3)中的喷涂是在温度为50℃的加热台上进行。
进一步的技术方案，所述步骤4)中的银纳米线导电薄膜的透明度在60％-90％方阻在6-65Ωsq-1左右。
进一步的技术方案，所述步骤5)的发光材料是由商业化的ZnS∶Cu，Mn和ZnS∶Cu的混合物组成，荧光粉质量比由1.5∶1至2∶1都可实现白光发光，并将此荧光粉混合物溶于步骤1)中的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，搅拌均匀，旋涂速度是800rpm/min，50℃干燥2h。
有益效果
1、本发明采用三明治结构的可溶解发光器件，在水中可以快速完全溶解，是全球首个可溶解的发光器件。
2、本发明采用全湿法的方法制备可溶解发光器件，避免了磁控溅射、真空蒸镀等大型设备、高成本的复杂方法，对制备环境要求较低，不需要高真空或者惰性气体保护，降低了制备成本，为大面积制备发光显示器件提供了可靠的解决方案，且本发明方法简单、容易操作，适合产业化要求。
3、本发明采用低温退火的方式，制备过程安全。
4、本发明制备的可溶解银纳米线/聚乙烯醇复合电极，薄膜电极的表面被聚乙烯醇包裹，电极表面的粗糙度大大降低，改善了银纳米线薄膜的表面平整度，是代替传统ITO导电薄膜的理想电极材料，可广泛应用于柔性电子领域，诸如触摸屏、发光显示、可穿戴电子等。
附图说明
图1为本发明三明治结构的可溶解发光器件结构示意图。
图2为本发明实施例1白光可溶解器件发光实物图。
图3为本发明实施例1白光可溶解器件电致发光图谱。
图4为本发明可溶解器件在水中的溶解图。
图5为本发明实施例2蓝光可溶解器件发光实物图。
图6为本发明实施例3蓝光可溶解器件电致发光图谱。
图7为本发明实施例4蓝光可溶解器件电致发光图谱。
图8为本发明实施例4蓝光可溶解器件发光实物图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明专利的内容，下面通过具体实例来进一步说明。但这些实施例并不限制本发明，本领域技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。
可溶解发光器件的制备方法，包括以下步骤：
实施例1
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置30mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备，称取0.6g聚乙烯醇，加入20ml去离子水，搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解；配置200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备，称取2g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解；配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，用于上电极的制备，称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底，用去离子水和乙醇冲洗干净，N2吹干备用；
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪，将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上；
5)将配制好的30mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底，将塑料衬底置于60℃的烘箱干燥5h，制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜；
6)在步骤4)的基础上，称取ZnS∶Cu，Mn荧光粉2.57g、ZnS∶Cu荧光粉1.43g，将两种荧光粉加入10ml的200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，搅拌均匀，采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层，旋涂速度800rpm/min，50℃烘箱干燥2h，发光层制备完成(白色发光器件)；
7)在干燥好的发光层上，将银纳米线、聚乙烯吡咯烷酮溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方，喷涂时的温度在50℃，待完全干燥后，器件制备完成；
针对器件进行如下表征：
1、采用交流脉冲驱动电源，测试结果如图2，器件发白光。
2、采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备，测试器件的电致发光图谱，测试结果如图3，发光图谱由蓝光和橙光组成。
3、对于制备的可溶解发光器件，将其置于装有水的器皿中，观察器件的溶解现象，溶解测试结果如图4，从图中可以看出器件在水中可以快速溶解。
实施例2
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置60mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备，称取1.2g聚乙烯醇粉末，加入20ml去离子水，搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解；配置150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备，称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解；配置的60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，用于上电极的制备，称取0.6g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底，用去离子水和乙醇冲洗干净，N2吹干备用；
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪，将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上；
5)将配制好的60mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底，将塑料衬底置于80℃的烘箱干燥3h，制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜；
6)在步骤4)的基础上，称取ZnS∶Cu，Mn荧光粉2.67g、ZnS∶Cu荧光粉1.33g，将两种荧光粉加入13.33ml的150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，搅拌均匀，采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层，旋涂速度800rpm/min，50℃烘箱干燥2h，发光层制备完成(白色发光器件)；
7)在干燥好的发光层上，将银纳米线、聚乙烯吡咯烷酮溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方，喷涂时的温度在50℃，待完全干燥后，器件制备完成；针对器件进行如下表征：
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备，测试器件的电致发光图谱，测试结果如图5，在交流电压驱动下，器件发出明亮的白光，白色发光光谱是由蓝光和橙光组成。
实施例3
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置20mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备，称取0.4g聚乙烯醇粉末，加入20ml去离子水，搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解；配置150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备，称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解；配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，用于上电极的制备，称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底，用去离子水和乙醇冲洗干净，N2吹干备用；
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪，将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上；
5)将配制好的20mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底，将塑料衬底置于80℃的烘箱干燥3h，制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜；
6)在步骤4)的基础上，称取ZnS∶Cu，Mn荧光粉2.4g、ZnS∶Cu荧光粉1.6g，将两种荧光粉加入13.33ml的150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，搅拌均匀，采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层，旋涂速度800rpm/min，50℃烘箱干燥2h，发光层制备完成(白色发光器件)；
7)在干燥好的发光层上，将银纳米线、聚乙烯吡咯烷酮溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方，喷涂时的温度在50℃，待完全干燥后，器件制备完成；
针对器件进行如下表征：
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备，测试器件的电致发光图谱，测试结果如图6，在交流电压驱动下，器件发出明亮的白光，白色发光光谱是由蓝光和橙光组成。
实施案例4
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，16ml乙二醇溶液，通过搅拌加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度为165℃，随后加入0.05g的氯化银粉末，反应3min后，缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min，弃去下层沉淀物，保留上层，随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心，除去上清液，重复3次，然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置30mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备，称取0.6g聚乙烯醇，加入20ml去离子水，搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解；配置200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备，称取2g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解；配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液，用于上电极的制备，称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入10ml乙醇，搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底，用去离子水和乙醇冲洗干净，N2吹干备用；
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪，将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上；
5)将配制好的30mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底，将塑料衬底置于60℃的烘箱干燥5h，制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜；
6)在步骤4)的基础上，称取ZnS：Cu，Mn荧光粉0g、ZnS：Cu荧光粉4g，将荧光粉加入10ml的200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，搅拌均匀，采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层，旋涂速度800rpm/min，50℃烘箱干燥2h，发光层制备完成(蓝色发光器件)；
7)在干燥好的发光层上，将银纳米线、聚乙烯吡咯烷酮溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方，喷涂时的温度在50℃，待完全干燥后，器件制备完成；
针对器件进行如下表征：
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备，测试器件的电致发光图谱，测试结果如图7；在交流电压驱动下，器件发蓝光，发光实物图如图8。
Claims (6)
1.一种发光器件的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)银纳米线配置成银纳米线乙醇溶液；配置聚乙烯醇水溶液；配置聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；
2)清洗塑料培养皿衬底，N2吹干备用；
3)采用步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和步骤2)的衬底利用喷枪喷涂法制备银纳米线导电薄膜；
4)采用步骤1)中配制聚乙烯醇水溶液并将溶液加入到步骤3)的银纳米线导电薄膜上，50-80℃箱干燥3-6h，水分蒸发制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜层；
5)在步骤4)的复合导电薄膜上旋涂发光层；
6)在发光层上依次喷涂步骤1)中的银纳米线和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为复合上电极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中聚乙烯醇的配置，将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，在常温下搅拌溶解，配置20-60mg/ml的聚乙烯醇溶液，用于步骤4)下电极的制备。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配置，将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中，常温下搅拌溶解，配置成浓度范围分别为150-200mg/ml，20-60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液，分别用于步骤5)发光层和步骤6)上电极的制备。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中的喷涂是在温度为50℃的加热台上进行。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的银纳米线导电薄膜的透明度在60％-90％，方阻在6-65Ωsq-1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的发光材料是由ZnS：Cu，Mn和ZnS：Cu的混合物组成，荧光粉质量比为1.5∶1至2∶1，并将此荧光粉混合物溶于步骤1)中的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，搅拌均匀，旋涂速度是800rpm/min，50℃干燥2h。
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