CN103840047A - 一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件及其制备方法 - Google Patents

一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件，所述的光电器件由下至上依次为阳极、空穴传输层、活性层、电子传输层和阴极，所述的空穴传输层为NiO胶体纳米晶薄膜。本发明还公开了所述光电器件的制备方法，制备工艺简单、节约成本，尤其是适合制备柔性光电器件。本发明制备的胶体NiO纳米晶兼具固体纳米NiO材料的性质和可采用低温溶液工艺加工的特点，且具有更高的稳定性及功函数，更易于传输空穴，作为空穴传输层不仅能够降低器件的界面阻抗而且能够明显提高空穴传输效率，进而提高光电器件的性能。

Description

一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电器件领域，具体涉及一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件及其制备方法。
背景技术
目前,层状薄膜结构的光电器件引起了人们的极大兴趣，其主要特点是方便利用卷对卷溶液工艺规模化生产，制造方便、设备简单、成本低廉，而且可通过低温溶液工艺制备在柔性衬底上形成柔性器件。
在层状薄膜结构的光电器件中，最常见的两类就是LED和太阳能电池。为了提高LED和太阳能电池的器件性能，人们往往在电极和活性层之间引入电子或空穴传输层来提高载流子的传输效率。作为空穴传输层的材料往往要求具有高的功函数、尤其是在柔性器件中还要满足易于低温溶液处理的工艺要求。NiO是一种P型半导体材料，有望作为空穴传输层在光电器件领域得到广泛应用。目前，在包含NiO空穴传输层的光电器件中，其NiO空穴传输层薄膜的制备方法主要有包括气相沉积、磁控溅射、激光脉冲沉积等在内的物理方法，以及前驱体高温退火、高温燃烧合成等在内的化学方法。
Jean-Michel Caruge等（NiO as an Inorganic Hole-Transporting Layer inQuantum-Dot Light-Emitting Devices.Jean-Michel Caruge,Jonathan E.Halpert,Vladimir Bulovic，and Moungi G.Bawendi.Nano letters.2006年6期）通过磁控溅射形成NiO薄膜的方法成功制备出以NiO薄膜为空穴传输层的量子点LED，使量子点LED的外量子效率有了一定提升。
K.Xerxes Steirer等（Solution deposited NiO thin-films as hole transportlayers in organic photovoltaics.K.Xerxes Steirer,Jordan P.Chesin,N.EdwinWidjonarko,Joseph J.Berry,Alex Miedaner,David S.Ginley,Dana C.Olson.Organic Electronics.2010年11期）研究了将NiO墨水前驱体旋涂在带有ITO电极的衬底上,然后再通过250℃退火以及等离子体处理形成NiO薄膜的办法制备出了以NiO薄膜为空穴传的太阳能电池,实现了与以PDOT:PSS为空穴传输层的太阳能电池器件差不多的性能。
Michael D.Irwin等（p-Type semiconducting nickel oxide as anefficiency-enhancing anode interfacial layer in polymer bulk-heterojunctionsolar cells.Michael D.Irwin,D.Bruce Buchholz,Alexander W.Hains,RobertP.H.Chang,and Tobin J.Marks.美国国家科学院刊2008年105期）通过激光脉冲沉积的方法制备出具有NiO薄膜空穴传输层的聚合物体异质结太阳能，在各性能参数上比没有NiO空穴传输层的太阳能电池都有了很大提高。
上述制备NiO空穴传输层的方法有一个共同的特点就是制备过程中温度过高而无法制备柔性的光电器件，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明提供了一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件及其制备方法。胶体NiO纳米晶兼具固体纳米NiO材料的性质和可采用溶液工艺加工的特点，形成的薄膜不但具有高的稳定性而且具有高的功函数，更易于传输空穴，作为空穴传输层不仅能够降低器件的界面阻抗而且能够明显提高空穴传输效率，提高光电器件的性能；本制备工艺简单、节约成本。
本发明公开了一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件，所述的光电器件由下至上依次为阳极、空穴传输层、活性层、电子传输层和阴极，所述的空穴传输层为胶体NiO纳米晶薄膜。
本发明还公开了所述光电器件的制备方法，包含以下步骤：
1）将胶体NiO纳米晶与有机溶剂混合，配置浓度为10～80mg/ml的胶体NiO纳米晶溶液，将所述胶体NiO纳米晶溶液涂覆在衬底上，经空气中退火、臭氧处理，在衬底上形成胶体NiO纳米晶薄膜；
2）在步骤1）形成的胶体NiO纳米晶薄膜上依次制备活性层、电子传输层和阴极，得到所述的光电器件。
所述的有机溶剂只要能够溶解胶体NiO纳米晶即可，可以为氯仿、己烷、甲苯或四氯乙烯。
所述胶体NiO纳米晶的的制备步骤如下：
（1）将羧酸镍、保护配体、醇和有机溶剂混合后置于反应器中，在惰性保护气氛下搅拌并抽真空；
所述的羧酸镍与保护配体的摩尔比为1～10：1；
所述羧酸镍的浓度为0.05～0.1mol/L；
（2）将反应器中的混合物加热到100～350℃，反应后经冷却、沉淀剂沉淀、提纯处理，得到所述的胶体NiO纳米晶；
所述的羧酸镍具有如式（I）所示的通式：
(R1-COO)2Ni（Ⅰ），
所述的保护配体具有如式（Ⅱ）所示的通式：
(R2-COO)nM（Ⅱ），
其中，R1与R2独立地选自H、C2～C30烃基或芳基，所述Mn+与羧酸根结合形成的羧酸盐的反应活性低于羧酸镍，n为羧酸根数。
所述的保护配体为低反应活性的羧酸金属盐。在此制备方法中所说的低反应活性是指：在该反应体系中，在相同摩尔比、相同反应条件的情况下保护配体与醇单独反应时的速率要比羧酸镍与醇单独反应时的速率要慢很多，以至于在羧酸镍、保护配体和醇混合在一起反应时，只有羧酸镍与醇反应，保护配体不与醇反应而只起到防止生成的胶体氧化镍纳米晶被还原成Ni的作用，反应速率的快慢可以通过红外监测反应过程中不同时段酯的生成量来评价。
作为优选，所述的保护配体为脂肪酸锂、脂肪酸钠或脂肪酸钾；所述的脂肪酸根为硬脂酸根或油酸根。
作为优选，所述的醇为C12～C28的烷基醇；所述的有机溶剂为1-十八烯、正辛醚或二苯醚；所述的羧酸镍与醇的摩尔比为1：1～10。
作为优选，步骤1）所述的胶体NiO纳米晶溶液通过旋涂、印刷或卷对卷工艺涂覆在衬底上，形成均一、平整的薄膜。
本发明中对所述活性层和电子传输层的制备方式无特殊限定，可以采用现有技术中常用方法进行制备，如溶液法、磁控溅射法、化学气相沉积法、热蒸镀法等。
作为优选，步骤2）所述的活性层采用旋涂法进行制备，步骤为：
配置浓度为5～40mg/ml的活性材料溶液，将所述活性材料溶液旋涂到胶体NiO纳米晶薄膜上，在胶体NiO纳米晶薄膜上形成活性层。
当所述的光电器件为LED时，所述的活性材料为发光材料，优选为MEH-PPV（聚[2-甲氧基-5-（2-乙基己氧基）-1,4-苯撑乙烯撑]）；
当所述的光电器件为太阳能电池时，所述的活性材料为吸光材料，优选为TQ1:PC71BM。
作为优选，所述的电子传输层为ZnO纳米晶薄膜。
作为优选，所述的衬底为ITO/Glass或ITO/PET衬底；所述的阴极为金属Al、Ag或Au。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明采用胶体NiO纳米晶溶液形成的薄膜作为空穴传输层，胶体NiO纳米晶兼具固体纳米NiO材料的性质和可采用溶液工艺加工的特点，制备工艺简单、节约成本，解决了现有的固体NiO纳米材料不溶于水或有机溶剂，无法在柔性衬底上制备柔性器件（如柔性有机太阳能电池、柔性LED器件）的缺点；
（2）与目前溶液工艺器件常用PDOT:PSS薄膜做空穴传输层相比，胶体NiO纳米晶薄膜更加稳定，不易受到空气中水、氧的影响，而且能够避免PDOT吸水引起的对ITO电极的腐蚀；
（3）由于胶体NiO纳米晶薄膜是功函数为5.2eV的P型半导体材料，比PDOT:PSS的功函数（5.0eV）更高，更易于传输空穴，作为空穴传输层不仅能够降低器件的界面阻抗而且能够明显提高空穴传输效率，提高光电器件的性能。
附图说明
图1为本发明以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件的结构图；图2为实施例1和对比例1分别制备的柔性有机LED器件的电流密度-电压曲线和亮度-电压曲线图；
图3为实施例2制备的柔性有机LED器件工作状态下的实物图。
具体实施方式
以下为采用本发明方法制备的以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件的实例，但本发明并不限于这些实施例。
图1为本发明的以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件的结构图，以下实施例中制备的光电器件均具备所述的结构。
实施例1以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的柔性有机LED器件
1）将1mmol的硬脂酸镍、0.2mmol的硬脂酸锂、6mmol的十八醇加入到10ml的1-十八烯中，放入50ml烧瓶，在惰性气体保护下升温至80℃，抽真空30min；在惰性气体保护下升温至280℃保温120min，冷却至室温，加入沉淀剂乙醇后离心得到胶体NiO纳米晶；
2）将20mg胶体NiO纳米晶与0.5ml氯仿混合，得到胶体NiO纳米晶溶液，以3000Rpm/min的转速旋涂在ITO/PET衬底（市售）上，形成均一、平整的薄膜，然后在90℃空气中退火120min，再经臭氧处理10min，在衬底上得到胶体NiO纳米晶薄膜；
3）将14mg MEH-PPV（厂家:Polymer Source）和1ml二氯苯混合，得到MEH-PPV发光材料的溶液，以1200Rpm/min的转速旋涂在步骤2）得到的胶体NiO纳米晶薄膜上，形成MEH-PPV发光层；
4）在MEH-PPV发光层上通过热蒸发方法制备ZnO薄膜作为电子传输层；
5）在ZnO薄膜上采用热蒸发的方法制备厚度为100nm的金属Al作为阴极。
对比例1以PDOT:PSS薄膜为空穴传输层的柔性有机LED器件
采用与实施例1中相同的制备步骤，仅是将作为空穴传输层的胶体NiO纳米晶薄膜替换为PDOT:PSS薄膜，其薄膜制备过程为将12mg/ml的PDOT:PSS/二甲苯溶液以2000Rpm/min的速度旋涂在ITO/PET衬底上，此处的PDOT:PSS为市售（厂家:Bayer AG）。
表1
表1为实施例1和对比例1分别制备的柔性有机LED器件的性能参数对比，全面的反映了两种器件的性能参数情况，与以PDOT:PSS为空穴传输层的柔性有机LED器件相比，以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的LED器件在外量子效率和能量转换效率上均有一定提升。
图2为实施例1和对比例1分别制备的柔性有机LED器件的电流密度-电压曲线和亮度-电压曲线图。从图中可以看出，用胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层制得的柔性有机LED器件比以PDOT:PSS为空穴传输层制得的柔性有机LED器件亮度明显的提高；表1中的最大亮度值也体现了这一点。
实施例2以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的柔性有机LED器件
1）将15mg实施例1制备的胶体NiO纳米晶与0.5ml的己烷混合，得到胶体NiO纳米晶溶液，以1500Rpm/min的转速旋涂在ITO/PET柔性衬底上，形成均一、平整的薄膜，然后在90℃空气中退火140min，再经臭氧处理10min，在衬底上得到胶体NiO纳米晶薄膜；
2）将16mg MEH-PPV与1ml二氯苯混合，得到MEH-PPV发光材料的溶液，以1500Rpm/min的转速旋涂在步骤2）得到的胶体NiO纳米晶薄膜上，形成MEH-PPV发光层；
3）在MEH-PPV发光层上通过热蒸发制备ZnO薄膜作为电子传输层；
4）在ZnO薄膜上制备金属Al阴极。
本实施例制备的柔性有机LED器件的实物工作状态图如图3所示，可以看出器件在被弯曲很大角度的情况下仍能正常工作，说明胶体NiO纳米晶在柔性器件制备方面有很大应用潜力。
实施例3以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的柔性有机太阳能电池
1）将60mg实施例1制备的胶体NiO纳米晶与1ml四氯乙烯混合，得到NiO纳米晶溶液，以4000Rpm/min的转速旋涂在ITO/PET衬底上，形成均一、平整的薄膜，然后在90℃空气中退火120min，再经臭氧处理10min，在衬底上得到胶体NiO纳米晶薄膜；
2）将20mg TQ1:PC71BM（厂家:Solenne）与1ml二氯苯混合，得到TQ1:PC71BM吸光材料的溶液，以1200Rpm/min的转速旋涂在步骤2）得到的胶体NiO纳米晶薄膜上，形成TQ1:PC71BM吸光层；
3）在TQ1:PC71BM吸光层上通过热蒸发方法制备ZnO薄膜作为电子传输层；
4）在ZnO薄膜上用热蒸发方法制备金属Al阴极。
对比例2以PDOT:PSS薄膜为空穴传输层的柔性有机太阳能电池
采用与实施例3中相同的制备步骤，仅是将作为空穴传输层的胶体NiO纳米晶薄膜替换为PDOT:PSS薄膜，其薄膜制备过程为将15mg/ml的PDOT:PSS/二甲苯溶液以1000Rpm/min的速度旋涂在ITO/PET衬底上，
所述的PDOT:PSS为市售。
表2
Figure BDA0000467826920000071
表2为实施例3和对比例2分别制备的柔性有机太阳能电池器件的性能参数对比。观察表2可以发现，以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层比以PDOT:PSS薄膜为空穴传输层制得的太阳能电池器件的性能有了明显提高，主要表现为开路电压和短路电流都更大，填充因子和能量转换效率都明显提高，器件的阻抗更小。

Claims (9)

1.一种以胶体NiO纳米晶薄膜为空穴传输层的光电器件，所述的光电器件由下至上依次为阳极、空穴传输层、活性层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述的空穴传输层为胶体NiO纳米晶薄膜。
2.一种如权利要求1所述的光电器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将胶体NiO纳米晶与有机溶剂混合，配置浓度为10～80mg/ml的胶体NiO纳米晶溶液，将所述胶体NiO纳米晶溶液涂覆在衬底上，经空气中退火、臭氧处理，在衬底上形成胶体NiO纳米晶薄膜；
2）在步骤1）制备的胶体NiO纳米晶薄膜上依次制备活性层、电子传输层和阴极，得到所述的光电器件。
3.如权利要求2所述的光电器件的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的胶体NiO纳米晶的制备步骤如下：
（1）将羧酸镍、保护配体、醇和有机溶剂混合后置于反应器中，在惰性保护气氛下搅拌并抽真空；
所述的羧酸镍与保护配体的摩尔比为1～10：1；
所述羧酸镍的浓度为0.05～0.1mol/L；
（2）将反应器中的混合物加热到100～350℃，反应后经冷却、沉淀剂沉淀、提纯处理，得到所述的胶体NiO纳米晶；
所述的羧酸镍具有如式（I）所示的通式：
(R1-COO)2Ni（Ⅰ），
所述的保护配体具有如式（Ⅱ）所示的通式：
(R2-COO)nM（Ⅱ），
其中，R1与R2独立地选自H、C2～C30烃基或芳基，所述Mn+与羧酸根结合形成的羧酸盐的反应活性低于羧酸镍，n为羧酸根数。
4.如权利要求3所述的光电器件的制备方法，其特征在于，所述的保护配体为脂肪酸锂、脂肪酸钠或脂肪酸钾；所述的脂肪酸根为硬脂酸根或油酸根。
5.如权利要求3或4所述的光电器件的制备方法，其特征在于，所述的醇为C12～C28的烷基醇；所述的有机溶剂为1-十八烯、正辛醚或二苯醚；
所述的羧酸镍与醇的摩尔比为1：1～10。
6.如权利要求2所述的光电器件的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的胶体NiO纳米晶溶液通过旋涂、印刷或卷对卷工艺涂覆在衬底上。
7.如权利要求2所述的光电器件的制备方法，其特征在于，步骤2）所述活性层的制备步骤为：
配置浓度为5～40mg/ml的活性材料溶液，将所述活性材料溶液涂覆到胶体NiO纳米晶薄膜上，在NiO纳米晶薄膜上形成活性层。
8.如权利要求2所述的光电器件的制备方法，其特征在于，所述的电子传输层为ZnO薄膜。
9.如权利要求2所述的光电器件的制备方法，其特征在于，所述的衬底为ITO/玻璃衬底或ITO/PET衬底；所述的阴极为金属Al、Ag或Au。
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