CN108288674A - 三元有机太阳能电池的制备方法 - Google Patents

三元有机太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

三元有机太阳能电池的制备方法，属于有机太阳能电池领域。本发明包括下述步骤：(1)活性层材料配置：溶剂为CB，由PTB7与香豆素衍生物作为给体材料，按质量比，PTB7:香豆素衍生物为0.7:0.1～1:0.1；受体材料为PC71BM，按质量比，给体材料:受体材料为1:1～1:3；给体材料、受体材料与溶剂混合为浓度7～15mg/ml的活性层溶液；(2)ZnO溶液配置；(3)清洗ITO玻璃，然后进行等离子臭氧处理；(4)ITO玻璃表面旋涂ZnO，加热退火；(5)退火后的ITO玻璃旋涂活性层材料，然后加热退火，形成活性层；(6)活性层表面蒸镀MoO3层，然后蒸镀Ag电极。本发明有利于器件的效率提升。

Description

三元有机太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于有机太阳能电池领域。
背景技术
有机太阳能电池领域已经发展了二十多年，现在无论是材料还是器件都有了巨大的突破，但是其仍然有改进的地方。首先多数太阳能电池还是使用基于富勒烯衍生物作为受体材料，富勒烯衍生物具有良好的电子传输性能，但也有一些无法回避的缺陷，例如提纯成本高、可见光吸收弱、调节能级较难、稳定性较差等。非富勒烯受体材料具有优秀的性质，例如在可见光及近红外区有较强的吸收、能级容易调节、合成及提纯成本低等，开发新型非富勒烯受体材料至关重要。基于聚合物给体的非富勒烯太阳能电池效率发展非常快，至今为止非富勒烯的单层电池光电转换效率(PCE)已经突破13％(Wenchao Zhao,MolecularOptimization Enables over 13％Efficiency in Organic Solar Cells,2017)。然而聚合物给体材料却也有明显的缺陷，例如分子量分布的批次差异。小分子材料与聚合物比较具有更明显的优势，其化学结构确定，吸收光谱及能级容易调节，结晶性质可控，无批次差异。但是目前基于非富勒烯受体的小分子太阳能电池的光电转换效率还较低。
为了进一步提高改善性能，使器件更稳定，研究者们提出了各种方法，无论是改变器件结构还是添加膜层和增加新合成的某种材料，都对器件性能有所改进。提出一个新的小分子受体或者给体，从而使有机太阳能电池的性能得到改善是较多研究中常用的方法，相应合成的小分子也有很多种(文章1,Danyang Ma, Non-fullerene small molecularacceptors with a carbazole core for organic solar cells with high open-circuit voltage,2017.文章2,Pierre Josse,Phthalimide end-cappedthienoisoindigo and diketopyrrolopyrrole as non-fullerene molecular acceptorsfor organic solar cells,2016)，为了得到更好的效果，一般都不仅仅合成一种小分子，通常会得到一系列的衍生物，并将小分子及其衍生物做出比较，得到有最高性能的小分子。此类型的比较是改变了小分子的化学结构，而将小分子制成纳米线的形式是改变其物理结构。将活性层中的给体材料制成纳米线的形式是目前将纳米技术运用到有机太阳能电池的一个新的思路，有过类似的专利将一种给体材料制成纳米线的形式(专利:Solar cellhaving organic nanowires US9608221 B2)。纳米线是一维纳米材料，在纳米电子器件、光电器件、太阳能电池以及机电器件等领域有着巨大的应用优势和潜力。本专利创新性的提出将香豆素制成纳米线的形式运用到有机太阳能电池中，有研究表明将香豆素与富勒烯PC71BM受体构成二元器件时效果不理想，但是将其应用于基于PTB7:PC71BM的二元体系构成三元有机电池时，器件效率有很大的提升。而纳米线技术与香豆素相结合可以在原有的基础上使性能有进一步的提升，有一定的突破，希望能对有机太阳能电池活性层材料物理结构的优化具有一定的借鉴意义和参考价值。香豆素及其衍生物具有相同的理化性质与化学结构，香豆素7是香豆素衍生物中其中一种。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种三元有机太阳能电池的制备方法，所制备的太阳能电池具备更高的效率。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，三元有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)活性层材料配置：
溶剂为CB，由PTB7与香豆素衍生物作为给体材料，按质量比，PTB7:香豆素衍生物为0.7:0.1～1:0.1；受体材料为PC71BM，按质量比，给体材料:受体材料为1:1～1:3；给体材料、受体材料与溶剂混合为浓度7～15mg/ml的活性层溶液；
(2)、ZnO溶液配置；
(3)、清洗ITO玻璃，然后进行等离子臭氧处理；
(4)、ITO玻璃表面旋涂ZnO，加热退火；
(5)、退火后的ITO玻璃旋涂活性层材料，然后加热退火，形成活性层；
(6)、活性层表面蒸镀MoO3层，然后蒸镀Ag电极。
所述香豆素衍生物为香豆素7。
所述步骤(1)中，PTB7与香豆素衍生物的比例为0.9:0.1，活性层溶液浓度为10mg/ml；给体材料与受体材料的比例为1:1.5。
进一步的，所述步骤(3)为：将ITO导电玻璃先用乙醇预超声，然后依次用洗涤剂水，超纯水，丙酮，异丙醇，乙醇对其进行超声清洗，然后用氮气枪将其吹干，将吹干的ITO玻璃进行等离子臭氧处理30分钟；
步骤(4)为：处理后的ITO玻璃在氮气环境中旋涂ZnO，旋涂速度2000～6000 rpm，旋涂时间20～60秒，然后加热退火1小时，退火温度为180～250度；
步骤(5)为：将步骤(1)所得活性层材料用1500～2500rpm的旋涂速度旋涂于 ZnO电子传输层上后放置于玻璃器皿中，进行溶剂退火30分钟。
本发明将已经运用到有机太阳能电池上的C7通过与受体材料(PC71BM或PTB7) 在特定的情况下混溶形成纳米线的形式。与受体材料PC71BM和给体材料PTB7 混合形成三元有机太阳能电池的活性层。由C7制成的三元共混膜有明显的纳米纤维特征(如图1)，特别是掺杂比为10％-15％，而在PTB7/PC71BM的二元共混膜中没有观察类似现象，说明C7在纤维结构形成过程中有促进作用，这些分散的纳米纤维可以促进三元共混膜中双连续互穿网络的形成，从而有利于激子分离和电荷传输。纳米纤维形成的原因是香豆素7分子结构与给体和受体中的烷烃链都能形成氢键(图5)，配合溶剂退火处理，通过分子间作用力形成纳米纤维，且BHJ材料表面能比较低，与PTB7和C7有良好混溶性，这样C7和PTB7或 C7和PC71BM间存在强大的分子间相互作用，在类似表面能的自组装过程中， C7和PC71BM将倾向于向PTB7积聚，这意味着C7将位于PTB7周围。最后， BHJ，C7和PC71BM材料之间的完美兼容性将通过上述分子间的相互作用积聚到PTB7上，并分布在其周围，共同促进了PTB7的形成纳米纤维结构。此外，掺入的C7的比例对纳米纤维的分散均匀程度有很大的影响，从图4可以看出，掺杂比为10％时，有很好的纳米纤维结构。若是再继续增加掺杂比，则随着掺杂浓度的增加，C7聚集的概率增加，这也将导致PTB7和PC71BM的可怕聚集，因为强的分子间相互作用。因此，如果添加的C7进一步增加到20％，则在三次共混膜中观察到大的畴尺寸(约200nm)，从而导致激子复合的概率增加并且导致器件性能降低。
其次，将上述的纳米线形式的香豆素作为给体材料加入基于 PTB7:PCBM,PTB7-th:PC71BM体系的二元有机电池中构成三元有机太阳能电池。PTB7，C7和PC71BM的纯膜的UV-Vis吸收光谱分别(图2)所示。C7表现出与PTB7的良好的互补吸收，其中PTB7的最大吸收峰分别为675nm和C7的 435nm，进一步扩大了器件的光谱吸收强度，提高器件的短路电流，符合加入二元器件中第三种材料的条件。同时，C7可以进一步增强350-500nm紫外-可见(UV-Vis)范围的吸收强度，其中电子受体PC71BM通常表现出强烈的吸收。特别值得注意的是，350-500nm范围内的光线与太阳辐射光谱强度最强烈。由于高能量(高频)光子更可能刺激光产生的激子，所以在这个范围内C7的互补吸收对于收集光子可能更有效。
上述小分子的加入能促进原有二元体系材料的纤维状结晶，改善活性层形貌，能很好的增加激子分离，减少单分子、双分子符合，所以能大程度的提升器件的填充因子。所以基于香豆素7的三元器件相较于基于香豆素7的二元器件性能有很大的提升。
最后，目的在于确定与香豆素相匹配的器件结构为倒置结构(如图3)。在 ITO界面上旋涂上ZnO作为电子传输层，而不是像传统的有机太阳能电池一样，在ITO上涂上一层PEDOT:PSS作为空穴传输层，传统的有机太阳能电池的器件结构为：ITO/PEDOT:PSS/活性层/LIF/Al，这类型的结构有两个比较显著的缺点就是酸性的PEDOT:PSS对玻璃表面具有腐蚀作用,造成器件的串联电阻增大，器件效率下降，另外，传统器件一般使用的是容易在空气中氧化的低功函的阴极电极。针对传统器件结构的缺点,本发明在这里决定采用倒置结构，这种结构的器件阳极和阴极与传统电池电极位置相反。一般利用ITO作为阴极，而用较高功函数的金属作为阳极，有效避免了电极的氧化及其与PEDOT:PSS直接接触造成的腐蚀。不仅如此这种结构的电池还具有较好的空气稳定性以及器件制备更为便利，而且在倒置结构的电池中，受体在透明导电氧化物一侧具有更高的浓度，因而倒置结构电池在收集电子方面具有天然优势，这很有利于器件的效率提升。
附图说明
图1为掺杂比分别为0％，10％，20％器件的TEM图像。
图2为PTB7，C7和PC71BM的纯膜的UV-Vis吸收光谱图。
图3为器件的倒置结构图。
图4为器件合成流程图。
图5为C7，PTB7，PC71BM的分子结构图。
图6为不同掺杂比(0％，10％，20％)时基于香豆素7的三元器件的J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业用途获得。本专利仅仅对香豆素纳米线作出说明，不涉及香豆素衍生物。
实施例1不同掺杂比的三元器件的制备
本实施例中提供基于PTB7:小分子(香豆素衍生物):PC71BM，PTB7-th:小分子 (香豆素衍生物):PC71BM三元体系的倒置小分子太阳能电池，其结构如图2所示， ITO导电玻璃上依次为阳极电极，电子传输层，活性层，空穴传输层，阴极。PTB7-th:小分子(香豆素衍生物):PC71BM三元电池的材料配与PTB7:小分子(香豆素衍生物):PC71BM三元电池的材料配置完全相同，这里仅以后者为例。三元电池采用以下工艺制备：
(1)、提前一天配置活性层混合溶液以及电子传输层材料ZnO，配置过程如下：活性层材料配置：
a.溶剂为CB，有PTB7与香豆素衍生物小分子作为给体材料，活性层溶液浓度为7～15mg/ml,优选10；受体材料为PC71BM，按质量比，给体材料与受体材料的比例为1:1～1:3,优选1:1.5。
b.溶剂为CB，由PTB7与香豆素衍生物作为给体材料，按质量比，PTB7: 香豆素衍生物为0.7:0.1～1:0.1；受体材料为PC71BM，按质量比，给体材料: 受体材料为1:1～1:3；给体材料、受体材料与溶剂混合为浓度7～15mg/ml 的活性层溶液；
c.将混合溶剂在室温下搅拌48小时。
ZnO配置：
a.配置ZnO溶液体积为1ml，溶剂为二甲氧基乙醇。
b.称取110mg醋酸锌和31mg乙醇胺于溶液瓶中，再加入1ml二甲氧基乙醇。
c.将混合溶液在室温下搅拌48小时。
(2)、阳极为氧化铟锡(ITO)，方阻为15Ω/cm2.,将ITO导电玻璃先用乙醇预超声，然后依次用洗涤剂水，超纯水，丙酮，异丙醇，乙醇对其进行超声清洗，然后用氮气枪将其吹干。
(3)、将吹干的ITO玻璃进行等离子臭氧(U-V)处理30分钟。
(4)、将U-V处理后的ITO玻璃放入手套箱氮气环境中旋涂ZnO(15nm)，旋涂速度arpm，旋涂时间b秒，然后将片子放在加热平台上退火1小时，退火温度为c度,a为2000～6000优选4000，b为20～60优选30，c为180～250优选 200。
(5)、将步骤(4)退火后的ITO玻璃旋涂活性层，将步骤(1)所得活性层材料用a rpm的旋涂速度旋涂于ZnO电子传输层上后放置于玻璃器皿中，厚度为 120nm，进行溶剂退火30分钟，a为1500～2500，优选2000。
(6)、最后将涂好活性层的片子放入有机气相沉积系统的蒸镀仓内进行蒸镀步骤如下：
a.放入空穴传输层材料MoO3，阴极电极材料Ag。关闭舱门将真空抽至5×10-4以下，
b.先蒸镀MoO3，速度为0.5A/s，厚度为10nm。在蒸镀Ag电极，速度为3-5A/s，厚度150nm。
器件制备过程如图4所示。
三元器件的光伏性能测试
测试设备如下：
光源：光谱分布AM1.5G，光照强度为1000w/m2，Zolix SS150太阳光模拟器；
数据采集设备：由Keithly2400型数字源表进行测量得出J-V曲线；
通过测试得到本实施例三元有机太阳能电池的最好性能参数如下表所示：
可以看出由于香豆素7的加入，器件性能相比原有二元电池有了很大幅度的提升，开路电压、短路电流、填充因子均有提升，其中填充因子的提升最为明显。小分子占比为10％时三元器件效果最好，其效率相比没添加小分子时提升近30％，与之对应的J-V曲线如图6所示。但随着小分子含量的进一步增加，器件效率开始衰减。

Claims (4)

1.三元有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)活性层材料配置：
溶剂为CB，由PTB7与香豆素衍生物作为给体材料，按质量比，PTB7:香豆素衍生物为0.7:0.1～1:0.1；受体材料为PC71BM，按质量比，给体材料:受体材料为1:1～1:3；给体材料、受体材料与溶剂混合为浓度7～15mg/ml的活性层溶液；
(2)ZnO溶液配置；
(3)清洗ITO玻璃，然后进行等离子臭氧处理；
(4)ITO玻璃表面旋涂ZnO，加热退火；
(5)退火后的ITO玻璃旋涂活性层材料，然后加热退火，形成活性层；
(6)活性层表面蒸镀MoO3层，然后蒸镀Ag电极。
2.如权利要求1所述的三元有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，香豆素衍生物为香豆素7。
3.如权利要求1所述的三元有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，PTB7与香豆素衍生物的比例为0.9:0.1，活性层溶液浓度为10mg/ml；给体材料与受体材料的比例为1:1.5。
4.如权利要求1所述的三元有机太阳能电池的制备方法，其特征在于，
所述步骤(3)为：将ITO导电玻璃先用乙醇预超声，然后依次用洗涤剂水，超纯水，丙酮，异丙醇，乙醇对其进行超声清洗，然后用氮气枪将其吹干，将吹干的ITO玻璃进行等离子臭氧处理30分钟；
步骤(4)为：处理后的ITO玻璃在氮气环境中旋涂ZnO，旋涂速度2000～6000rpm，旋涂时间20～60秒，然后加热退火1小时，退火温度为180～250度；步骤(5)为：将步骤(1)所得活性层材料用1500～2500rpm的旋涂速度旋涂于ZnO电子传输层上后放置于玻璃器皿中，进行溶剂退火30分钟。
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