CN108183180B - 一种发光器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光器件的制备方法,属于可溶解柔性电子器件技术领域。发光器件包括:可溶解下电极、可溶解发光功能层与可溶解下电极。具体采用银纳米线‑聚乙烯醇为下电极,在所述下电极上层为荧光粉发光功能层以及银纳米线‑聚乙烯吡咯烷酮上电极。本发明通过在上下两电极中加一层发光层的三明治发光器件结构,采用全溶液法的方式制备器件,不需要高真空蒸镀磁控溅射等大型设备,制备流程简单、成本低廉,同时本可溶性器件具有发光稳定、能耗低、可回收、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及可溶解柔性电子器件技术领域,具体地说,涉及一种可溶解发光器件的制备方法。
技术背景
目前,电子垃圾无处不在,是一个全球化的问题。电子垃圾是指使用寿命终止被丢弃的各种形式的电子和电气设备,例如电视,手机,电脑等电子产品。随着对消费类电子产品其高性能需求增长以及使用寿命逐渐缩短,造成电子垃圾快速增长。然而,目前大多电子产品是由不可降解的甚至有毒的材料制备而成,对生态环境以及人体健康构成了巨大威胁。同时,大多仍采用填埋、焚烧、酸处理等办法来处理电子器件,在此过程中会产生大量的有毒物质。
为了缓解电子垃圾这个全球化的问题,迫切需要改善当前的电子产品技术,制备生物相容的、绿色可溶解的电子器件产品。目前,已经有研究人员专注于对生物相容性器件的研究,基于锌、镁、铁等作为可溶解电极,同时丝绸、氧化锌、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等作为可溶解活性材料和衬底,制备出了可溶解的薄膜晶体管、存储器、探测器等。然而目前基于可溶解的发光器件的制备仍然是缺失的,同时全球每年产生大约4200万吨发光显示相关电子垃圾。
因此,目前需要发展一种工艺简单、低成本的方法制备大面积、可溶解的发光器件。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的主要目的在于提出了一种可溶解发光柔性器件及制备方法,对于缓解目前电子垃圾增长问题有很大的帮助,具有潜在的实际应用价值。
器件结构是三明治型二级管,上下电极为可溶解电极,中间活性层是可溶解发光层。具体采用银纳米线为电极材料,荧光粉为发光材料,利用全溶液法制备获得发光器件,
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种可溶解发光器件的制备方法,包括以下步骤:
1)采用多元醇法合成的银纳米线,然后配置成银纳米线乙醇溶液,备用;配置聚乙烯醇水溶液,备用;配置聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,备用;
2)清洗塑料培养皿衬底,N2吹干备用;
3)采用步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和步骤2)的衬底利用喷枪喷涂法制备银纳米线导电薄膜;
4)采用步骤1)中配制聚乙烯醇水溶液并将所述聚乙烯醇水溶液倒入步骤3)的银纳米线导电薄膜上,50-80℃箱干燥3-6h,水分蒸发制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
5)在步骤4)的复合导电薄膜上旋涂可溶解发光层;
6)在发光层上依次喷涂步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为复合上电极;
进一步的技术方案,所述步骤1)中的聚乙烯醇的配置,将聚乙烯醇粉末加入去离子水中,在常温下搅拌溶解,配置成浓度范围为20-60mg/ml的聚乙烯醇溶液,用于步骤4)下电极的制备。
进一步的技术方案,所述步骤1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配置,将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中,常温下搅拌溶解,配置成浓度范围分别为150-200mg/ml,20-60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液,分别用于步骤5)发光层和步骤6)上电极的制备。
进一步的技术方案,所述的步骤3)中的喷涂是在温度为50℃的加热台上进行。
进一步的技术方案,所述步骤4)中的银纳米线导电薄膜的透明度在60%-90%方阻在6-65Ω·sq-1左右。
进一步的技术方案,所述步骤5)的发光材料是由商业化的ZnS:(Cu,Mn)和ZnS:Cu的混合物组成,荧光粉ZnS:(Cu,Mn)和荧光粉ZnS:Cu质量比由1.5:1至2:1都可实现白光发光,并将此混合物溶于步骤1)中的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,搅拌均匀,旋涂速度是800rpm/min,50℃干燥2h。
有益效果
1、本发明采用三明治结构的可溶解发光器件,在水中可以快速完全溶解,是全球首个可溶解的发光器件。
2、本发明采用全湿法的方法制备可溶解发光器件,避免了磁控溅射、真空蒸镀等大型设备、高成本的复杂方法,对制备环境要求较低,不需要高真空或者惰性气体保护,降低了制备成本,为大面积制备发光显示器件提供了可靠的解决方案,且本发明方法简单、容易操作,适合产业化要求。
3、本发明采用低温退火的方式,制备过程安全。
4、本发明制备的可溶解银纳米线/聚乙烯醇复合电极,薄膜电极的表面被聚乙烯醇包裹,电极表面的粗糙度大大降低,改善了银纳米线薄膜的表面平整度,是代替传统ITO导电薄膜的理想电极材料,可广泛应用于柔性电子领域,诸如触摸屏、发光显示、可穿戴电子等。
附图说明
图1为本发明三明治结构的可溶解发光器件结构示意图。
图2为本发明实施例1白光可溶解器件发光实物图。
图3为本发明实施例1白光可溶解器件电致发光图谱。
图4为本发明可溶解器件在水中的溶解图。
图5为本发明实施例2蓝光可溶解器件发光实物图。
图6为本发明实施例3蓝光可溶解器件电致发光图谱。
图7为本发明实施例4蓝光可溶解器件电致发光图谱。
图8为本发明实施例4蓝光可溶解器件发光实物图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明专利的内容,下面通过具体实例来进一步说明。但这些实施例并不限制本发明,本领域技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整,均属于本发明保护范围。
可溶解发光器件的制备方法,包括以下步骤:
实施例1
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠,0.66g聚乙烯吡咯烷酮,16ml乙二醇溶液,通过搅拌加热,其中搅拌速度为200rpm,加热温度为165℃,随后加入0.05g的氯化银粉末,反应3min后,缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液,滴加速度为0.4ml/min,30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min,弃去下层沉淀物,保留上层,随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心,除去上清液,重复3次,然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置30mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备,称取0.6g聚乙烯醇,加入20ml去离子水,搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解;配置200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备,称取2g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解;配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,用于上电极的制备,称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底,用去离子水和乙醇冲洗干净,N2吹干备用;
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪,将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上;
5)将配制好的30mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底,将塑料衬底置于60℃的烘箱干燥5h,制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
6)在步骤4)的基础上,称取ZnS:(Cu,Mn)荧光粉2.57g、ZnS:Cu荧光粉1.43g,将两种荧光粉加入10ml的200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液,搅拌均匀,采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层,旋涂速度800rpm/min,50℃烘箱干燥2h,发光层制备完成(白色发光器件);
7)在干燥好的发光层上,将银纳米线乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方,喷涂时的温度在50℃,待完全干燥后,器件制备完成;
针对器件进行如下表征:
1、采用交流脉冲驱动电源,测试结果如图2,器件发白光。
2、采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备,测试器件的电致发光图谱,测试结果如图3,发光图谱由蓝光和橙光组成。
3、对于制备的可溶解发光器件,将其置于装有水的器皿中,观察器件的溶解现象,溶解测试结果如图4,从图中可以看出器件在水中可以快速溶解。
实施例2
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠,0.66g聚乙烯吡咯烷酮,16ml乙二醇溶液,通过搅拌加热,其中搅拌速度为200rpm,加热温度为165℃,随后加入0.05g的氯化银粉末,反应3min后,缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液,滴加速度为0.4ml/min,30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min,弃去下层沉淀物,保留上层,随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心,除去上清液,重复3次,然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置60mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备,称取1.2g聚乙烯醇粉末,加入20ml去离子水,搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解;配置150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备,称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解;配置的60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,用于上电极的制备,称取0.6g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底,用去离子水和乙醇冲洗干净,N2吹干备用;
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪,将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上;
5)将配制好的60mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底,将塑料衬底置于80℃的烘箱干燥3h,制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
6)在步骤4)的基础上,称取ZnS:(Cu,Mn)荧光粉2.67g、ZnS:Cu荧光粉1.33g,将两种荧光粉加入13.33ml的150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液,搅拌均匀,采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层,旋涂速度800rpm/min,50℃烘箱干燥2h,发光层制备完成(白色发光器件);
7)在干燥好的发光层上,将银纳米线乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方,喷涂时的温度在50℃,待完全干燥后,器件制备完成;
针对器件进行如下表征:
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备,测试器件的电致发光图谱,测试结果如图5,在交流电压驱动下,器件发出明亮的白光,白色发光光谱是由蓝光和橙光组成。
实施例3
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠,0.66g聚乙烯吡咯烷酮,16ml乙二醇溶液,通过搅拌加热,其中搅拌速度为200rpm,加热温度为165℃,随后加入0.05g的氯化银粉末,反应3min后,缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液,滴加速度为0.4ml/min,30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min,弃去下层沉淀物,保留上层,随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心,除去上清液,重复3次,然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置20mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备,称取0.4g聚乙烯醇粉末,加入20ml去离子水,搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解;配置150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备,称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解;配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,用于上电极的制备,称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底,用去离子水和乙醇冲洗干净,N2吹干备用;
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪,将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上;
5)将配制好的20mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底,将塑料衬底置于80℃的烘箱干燥3h,制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
6)在步骤4)的基础上,称取ZnS:(Cu,Mn)荧光粉2.4g、ZnS:Cu荧光粉1.6g,将两种荧光粉加入13.33ml的150mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液,搅拌均匀,采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层,旋涂速度800rpm/min,50℃烘箱干燥2h,发光层制备完成(白色发光器件);
7)在干燥好的发光层上,将银纳米线乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方,喷涂时的温度在50℃,待完全干燥后,器件制备完成;
针对器件进行如下表征:
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备,测试器件的电致发光图谱,测试结果如图6,在交流电压驱动下,器件发出明亮的白光,白色发光光谱是由蓝光和橙光组成。
实施案例4
1)采用多元醇法合成的银纳米线作为器件电极材料。在反应器中加入0.01g溴化钠,0.66g聚乙烯吡咯烷酮,16ml乙二醇溶液,通过搅拌加热,其中搅拌速度为200rpm,加热温度为165℃,随后加入0.05g的氯化银粉末,反应3min后,缓慢加入4ml含有0.22g的硝酸银乙二醇溶液,滴加速度为0.4ml/min,30min后冷却至室温。最后通过将所得溶液2000rpm离心30min,弃去下层沉淀物,保留上层,随后加入上层溶液体积4倍的乙醇6000rpm离心,除去上清液,重复3次,然后得到成银纳米线乙醇溶液。
2)配置30mg/ml的聚乙烯醇水溶液用于下电极的制备,称取0.6g聚乙烯醇,加入20ml去离子水,搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解;配置200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液用于发光层的制备,称取2g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解;配置的20mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,用于上电极的制备,称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮粉末,加入10ml乙醇,搅拌至粉末完全溶解。
3)清洗塑料衬底,用去离子水和乙醇冲洗干净,N2吹干备用;
4)采用喷笔直径为0.2mm的喷枪,将银纳米线乙醇溶液在温度为50℃加热台上喷涂至清洗干净的衬底上;
5)将配制好的30mg/ml的聚乙烯醇水溶液倒入衬底,将塑料衬底置于60℃的烘箱干燥5h,制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
6)在步骤4)的基础上,称取ZnS:(Cu,Mn)荧光粉0g、ZnS:Cu荧光粉4g,将荧光粉加入10ml的200mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液,搅拌均匀,采用旋涂法将其旋涂至银纳米线-聚乙烯醇电极上作为发光层,旋涂速度800rpm/min,50℃烘箱干燥2h,发光层制备完成(蓝色发光器件);
7)在干燥好的发光层上,将银纳米线乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液依次用喷枪喷涂至发光层上方,喷涂时的温度在50℃,待完全干燥后,器件制备完成;
针对器件进行如下表征:
采用交流脉冲驱动电源以及吉时利2400设备,测试器件的电致发光图谱,测试结果如图7;在交流电压驱动下,器件发蓝光,发光实物图如图8。
Claims (6)
1.一种发光器件的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)银纳米线配置成银纳米线乙醇溶液;配置聚乙烯醇水溶液;配置聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液;
2)清洗塑料培养皿衬底,N2吹干备用;
3)采用步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和步骤2)的衬底利用喷枪喷涂法制备银纳米线导电薄膜;
4)采用步骤1)中配制聚乙烯醇水溶液并将所述聚乙烯醇水溶液加入到步骤3)的银纳米线导电薄膜上,50-80℃箱干燥3-6h,水分蒸发制得银纳米线与聚乙烯醇的复合导电薄膜;
5)在步骤4)的复合导电薄膜上旋涂可溶解发光层;
6)在发光层上依次喷涂步骤1)中的银纳米线乙醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液作为复合上电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中聚乙烯醇的配置,将聚乙烯醇粉末加入去离子水中,在常温下搅拌溶解,配置20-60mg/ml的聚乙烯醇溶液,用于步骤4)下电极的制备。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配置,将聚乙烯吡咯烷酮粉末分次加入乙醇溶液中,常温下搅拌溶解,配置成浓度范围分别为150-200mg/ml,20-60mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液,分别用于步骤5)发光层和步骤6)上电极的制备。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中的喷涂是在温度为50℃的加热台上进行。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的银纳米线导电薄膜的透明度在60%-90%,方阻在6-65Ω·sq-1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)的发光材料是由荧光粉ZnS:(Cu,Mn)和荧光粉ZnS:Cu的混合物组成,荧光粉ZnS:(Cu,Mn)和荧光粉ZnS:Cu质量比为1.5:1至2:1,并将此混合物溶于步骤1)中的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中,搅拌均匀,旋涂速度是800rpm/min,50℃干燥2h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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