CN107275498A - 一种柔性电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种柔性电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性电致发光器件及其制备方法，属于柔性电子器件技术领域。本发明的电致发光器件包括导电纳米纤维束、涂敷在导电纳米纤维束表面的发光层和包覆在发光层表面的透明导电膜，导电纳米纤维束为束状纳米纤维和均匀地分布在束状纳米纤维内部和外部的纳米导电材料组成。本发明的电致发光器件不仅可用于编织，而且在弯曲和折叠的状态下也不容易受到破坏，还能在360度的角度范围内发光且亮度一致。

Description

一种柔性电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性电子器件技术领域，具体地涉及一种柔性电致发光器件及其制备方法。
背景技术
近年来，电致发光器件由于其质量轻、能耗低驱动电压低以及响应速度快等优点越来越受到人们的关注。有机电致发光器件(OLED)通常使用超薄玻璃，其特点是可以双面发光，但是这种电致发光器件因不能弯曲或折叠而不能用于柔性显示屏等应用中，以聚合物薄膜、金属薄片等为代表的柔性聚酰亚胺薄膜，比玻璃聚酰亚胺薄膜具有更轻薄、更耐冲击的特点，并且柔性器件的制备可以采用卷对卷方式生产，从而大幅度地降低了制造成本。
中国发明专利申请(申请公布号：CN104124347A，申请公布日：2014-10-29)，公开了柔性有机电致发光器件及其制备方法，该柔性有机电致发光器件包括依次层叠的聚酰亚胺薄膜、阻挡层、阳极、发光层及阴极，所述阻挡层包括第一阻挡薄膜及形成于第一阻挡薄膜表面的第二阻挡薄膜，所述第一阻挡薄膜的材料为二氧化硅，所述第二阻挡薄膜的材料为氮化硅；所述有机电致发光器件还包括封装盖，所述封装盖将所述阳极、发光层及阴极封装于所述阻挡层上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，上述柔性有机电致发光器件稳定性较好。该发明还公开了柔性有机电致发光器件的制备方法。该发明制备的发光器件可以折叠和弯曲，但它只能单面发光且在发光面每一角度亮度也不一样，同时由于该基材的柔性有限，在弯曲和折叠时仍然会有少部分的发光材料被破坏。
中国发明专利申请(申请公布号：CN102926089A，申请公布日：2013-02-13)，公开了一种电子纺织品，该电子纺织品，按体积百分数计由30～40％的电致发光线和60～70％的纤维采用一经三纬混纺而成，电致发光线通过导线与6～12V的直流电源电接触。该发明制备的电致发光线(EL发光线)具有不发热、无辐射、防水、能任意弯曲的优点，色彩亮丽、发光颜色丰富，耗电量只有发光二极管的50～70％，由于EL发光线本身为纤维状，能与其它纤维混纺，使EL发光线与织物融为一体，缺点是该电致发光线与纱线混纺，其亮度和发光角度均受到限制，且其制备工序复杂不利于产业化。
发明内容
本发明的目的在于公开了一种柔性电致发光器件及其制备方法。本发明的制备工艺简单、成本低廉、适宜于工业化生产，同时，制备得到的电致发光器件不仅可用于编织，而且在弯曲和折叠的状态下也不容易受到破坏，还能在360度的角度范围内发光且亮度一致。
为实现上述目的，本发明公开了一种柔性电致发光器件，该电致发光器件包括导电纳米纤维束、涂敷在导电纳米纤维束表面的发光层和包覆在发光层表面的透明导电膜，所述导电纳米纤维束为束状纳米纤维和均匀地分布在束状纳米纤维内部和外部的纳米导电材料组成，所述束状纳米纤维的材质为聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类或共聚物类的热塑性高分子中的一种，所述纳米导电材料为金属纳米线、纳米碳管或导电高分子纳米线中的一种。
作为本发明的技术优选，聚烯烃类优选聚乙烯和聚丙烯，聚酰胺类优选PA11，聚酯类优选聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯，共聚物类优选聚酰胺和甲基纤维素。
作为本发明的技术优选，金属纳米线优选银纳米线和铜纳米线，纳米碳管优选羟基化多壁碳纳米管，导电高分子纳米线优选聚苯胺纳米线和聚吡咯纳米线。
进一步地，所述束状纳米纤维的直径控制在100μm～200μm之间。
再进一步地，所述发光层的厚度为5μm～15μm，所述发光层为荧光粉和环氧树脂的混合物或荧光粉和聚二甲基硅氧烷的混合物，所述荧光粉为硫化物系列、铝酸盐系列、硅酸盐系列、氧氮化物系列或硅氧氮化物系列中的一种。
作为本发明的技术优选，硫化物系列优选ZnS:Cu，所述铝酸盐系列优选BaAl12O19:Mn2+，所述硅酸盐系列优选Zn2SiO4:Mn2+，所述氧氮化物系列优选Ba3Si6O12N2:Eu2+，
更进一步地，所述透明导电膜的厚度在2μm～8μm之间，所述透明导电膜的材质为氧化铟锡或金属纳米线。
更进一步地，一种柔性电致发光器件的制备方法，包括如下制备步骤：
1)制备导电纳米纤维束：将制备好的束状纳米纤维连续牵引至纳米导电材料悬浮液中，经振荡或超声后，继续牵引干燥得到导电纳米纤维束；
2)制备发光层：取质量比为2：3～9：1的荧光粉与环氧树脂混合或荧光粉与聚二甲基硅氧烷的混合，得到混合物，将混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化20～60min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束；
3)制备电致发光器件：采用气相沉积、磁控溅射、电镀法或真空蒸镀的方式将导电材料包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，即得到电致发光器件。
进一步地，所述步骤1)中，所述纳米纤维束的制备过程为，将质量比为3：7～1：9的热塑性高分子母粒和醋酸纤维素丁酯混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，再在丙酮中萃取24～144h，取出即制备得到纳米纤维束。
再进一步地，所述步骤1)中，所述纳米导电材料悬浮液的制备过程为，称取纳米导电材料分散于乙醇或丙酮中，得到分散液，再向分散液中加入聚乙烯基吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠作为助剂，制备得到分散均匀的纳米导电材料悬浮液。
更进一步地，所述步骤1)中，所述分散液的浓度为0.05mg/mL～4mg/mL，所述助剂的质量为纳米导电材料的0.5％～3％。
本发明产品的各组分的选用原理：
选用导电纳米纤维束作为基材的原因有二，首先，其制备过程简单，成本低廉；其次，将导电纳米材料均匀地分布在纳米纤维束的缝隙中，并不影响纳米纤维束的机械性能，制备得到的复合导电纳米纤维束具备束状和柔性特征使其能在一定程度上发生弯曲和折叠，并进行编织；进一步地优选聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类或共聚物类的热塑性高分子的原因是这几种材质已在实验室中成功制备，可以现取现用。
本发明制备产品的工作原理：
本发明制备的电致发光器件以内部的纳米导电纤维束作为一个电极，最外部的透明导电膜作为另一个电极，接入高压以后产生电场，处于基态的电子在电场的作用下吸收能量转变为激发态，在激发过程中电子撞击荧光粉并将其吸收而产生发光效应，接着电子释放能量又转变为基态，就这样在电场的作用下电子源源不断的吸收并释放能量，产生持续的发光效应。
有益效果：
1、本发明制备的电致发光器件不仅能够编织，且编织而成的智能纺织材料具有和传统织物相近的贴合性和柔软性。
2、本发明制备的电致发光器件在0°～120°的范围内弯曲和折叠也不容易被破坏，同时能够在360度的角度范围内发光且亮度几乎一致，即在电压为50～220V时，其亮度在0.37～20.97cd/m2之间，因此本发明制备得到的电致发光器件在发光纺织品和柔性显示屏等众多技术领域具备较好的应用前景。
3、本发明的制备工艺简单、成本低廉、适宜于工业化生产。
附图说明
图1为本发明电致发光器件的示意图；图中标号如下：
导电纳米纤维束1、发光层2、导电膜3。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例和说明书附图进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
1)制备导电纳米纤维束：具体的制备过程如下：
1.1)制备束状纳米纤维：将聚乙烯(PE)高分子母粒同醋酸纤维素丁酯(CAB)以3：7的质量比例混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，于纯净的丙酮中萃取24h后取出备用，即制备得到直径控制在100μm～150μm之间的聚乙烯束状纳米纤维；
1.2)制备纳米导电材料悬浮液：取0.04g直径为80nm的银纳米线，将其分散在20ml的乙醇当中，并向其中加入0.012g聚乙烯基吡咯烷酮作为助剂，制备得到分散均匀且稳定的银纳米悬浮液；
1.3)制备导电纳米纤维束：截取20cm约2g的所述步骤1)制备的聚乙烯束状纳米纤维，连续牵引至所述步骤1.2)配置好浓度为2mg/mL的银纳米悬浮液中，浴比为1:10，振荡60min后，继续牵引干燥后得到导电纳米纤维束；
2)制备发光层：称取1g硫化物系列的ZnS:Cu荧光粉和0.4g环氧树脂，混合均匀，将该混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出其中一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化20min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束，且发光层的厚度控制为5μm～10μm之间；
3)制备电致发光器件：采用电镀法将银纳米线包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，得到透明导电膜，并控制透明导电膜的厚度为5μm左右，得到如图1所示的示意图，结合图1可知，导电纳米纤维束1在最内部，发光层2涂敷在导电纳米纤维束1的表面，导电膜3包覆在发光层2的表面，制备得到电致发光器件。
实施例2
1)制备导电纳米纤维束：具体的制备过程如下：
1.1)制备束状纳米纤维：将聚酰胺(PA11)高分子母粒同醋酸纤维素丁酯(CAB)以1：9的质量比例混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，于纯净的丙酮中萃取24h后取出备用，即制备得到聚酰胺(PA11)束状纳米纤维；
1.2)制备纳米导电材料悬浮液：取0.2g直径为70nm的银纳米线，将其分散在400ml的乙醇当中，并向其中加入0.001g十二烷基硫酸钠作为助剂，制备得到分散均匀且稳定的银纳米悬浮液；
1.3)制备导电纳米纤维束：截取20cm约2g的所述步骤1)制备的聚酰胺纳米纤维束连续牵引至所述步骤2)配置好浓度为0.5mg/mL的银纳米悬浮液中，浴比为1:10，振荡60min后，继续牵引干燥后得到导电纳米纤维束；
2)制备发光层：称取1g铝酸盐系列的BaAl12O19:Mn2+荧光粉和0.9g聚二甲基硅氧烷(PDMS)，混合均匀，将该混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出其中一端用以输入电压，将涂抹后的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化60min，固化以后取出备用，且发光层的厚度控制为8μm左右；
3)制备电致发光器件：采用气相沉积法将氧化铟锡(ITO)包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，得到透明导电膜，并控制透明导电膜的厚度为8μm左右，即得到电致发光器件。
实施例3
1)制备导电纳米纤维束：具体的制备过程如下：
1.1)制备束状纳米纤维：将聚对苯二甲酸乙二酯(PET)高分子母粒同醋酸纤维素丁酯(CAB)以3：7的质量比例混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，于纯净的丙酮中萃取144h后取出备用，即制备得到聚对苯二甲酸乙二酯束状纳米纤维；
1.2)制备纳米导电材料悬浮液：取0.04g直径为80nm的银纳米线，将其分散在20ml的乙醇当中，并向其中加入0.012g聚乙烯基吡咯烷酮作为助剂，制备得到分散均匀且稳定的银纳米悬浮液；
1.3)制备导电纳米纤维束：截取20cm约2g的所述步骤1)制备的聚对苯二甲酸乙二酯纳米纤维束连续牵引至所述步骤2)配置好的浓度为2mg/mL的银纳米悬浮液中，浴比为1:10，超声60min后，继续牵引干燥后得到导电纳米纤维束
2)制备发光层：称取1g硅酸盐系列的Zn2SiO4:Mn2+荧光粉和0.4g环氧树脂，混合均匀，将该混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出其中一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化20min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束，且发光层的厚度控制为15μm左右；
3)制备电致发光器件：采用磁控溅射法将银纳米线包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，得到透明导电膜，并控制透明导电膜的厚度为2μm左右，即得到电致发光器件。
实施例4
1)制备导电纳米纤维束：具体的制备过程如下：
1.1)制备束状纳米纤维：将聚酰胺和甲基纤维素(PA-co-MC)高分子母粒同醋酸纤维素丁酯(CAB)以1：9的质量比例混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，于纯净的丙酮中萃取144h后取出备用，即制备得到共聚物高分子束状纳米纤维；
1.2)制备纳米导电材料悬浮液：取0.2g直径为6nm的银纳米线，将其分散在400ml的乙醇当中，并向其中加入0.001g十二烷基硫酸钠作为助剂，制备得到分散均匀且稳定的银纳米悬浮液；
1.3)制备导电纳米纤维束：取20cm约2g的所述步骤1)制备的共聚物高分子纳米纤维束连续牵引至所述步骤2)配置好的浓度为0.5mg/mL的银纳米悬浮液中，浴比为1:10，振荡150min后，继续牵引干燥后得到导电纳米纤维束。
2)制备发光层：称取1g氧氮化物系列的Ba3Si6O12N2:Eu2+荧光粉和0.9g聚二甲基硅氧烷(PDMS)，混合均匀，将该混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出其中一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化60min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束，且发光层的厚度控制为10～15μm之间；
3)制备电致发光器件：采用真空蒸镀法将氧化铟锡(ITO)包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，得到透明导电膜，并控制透明导电膜的厚度为8μm左右，即得到电致发光器件。
实施例5
1)制备导电纳米纤维束：具体的制备过程如下：
1.1)制备束状纳米纤维：将聚丙烯高分子母粒同醋酸纤维素丁酯(CAB)以3：7的质量比例混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，于纯净的丙酮中萃取144h后取出备用，即制备得到聚丙烯束状纳米纤维；
1.2)制备纳米导电材料悬浮液：取0.04g直径为85nm的聚吡咯纳米线，将其分散在20ml的丙酮当中，并向其中加入0.012g十二烷基硫酸钠作为助剂，制备得到分散均匀且稳定的聚吡咯纳米悬浮液；
1.3)制备导电纳米纤维束：取20cm约2g的所述步骤1)制备的聚丙烯纳米纤维束连续牵引至所述步骤2)配置好的浓度为2mg/mL的聚吡咯纳米悬浮液中，浴比为1:10，超声210min后，继续牵引干燥后得到导电纳米纤维束。
2)制备发光层：称取1g硫化物系列的SrSi5N8:Eu2+荧光粉和0.4g环氧树脂，混合均匀，将该混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出其中一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化20min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束，且发光层的厚度控制为5～10μm之间；
3)制备电致发光器件：采用电镀法将银纳米线包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，得到透明导电膜，并控制透明导电膜的厚度为5μm左右，即得到电致发光器件。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种柔性电致发光器件，其特征在于：该电致发光器件包括导电纳米纤维束、涂敷在导电纳米纤维束表面的发光层和包覆在发光层表面的透明导电膜，所述导电纳米纤维束为束状纳米纤维和均匀地分布在束状纳米纤维内部和外部的纳米导电材料组成，所述束状纳米纤维的材质为聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类或共聚物类的热塑性高分子中的一种，所述纳米导电材料为金属纳米线、纳米碳管或导电高分子纳米线中的一种。
2.根据权利要求1所述的柔性电致发光器件，其特征在于：所述束状纳米纤维的直径控制在100μm～200μm之间。
3.根据权利要求1或2所述的柔性电致发光器件，其特征在于：所述发光层的厚度为5μm～15μm，所述发光层为荧光粉和环氧树脂的混合物或荧光粉和聚二甲基硅氧烷的混合物，所述荧光粉为硫化物系列、铝酸盐系列、硅酸盐系列、氧氮化物系列或硅氧氮化物系列中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的柔性电致发光器件，其特征在于：所述透明导电膜的厚度在2μm～8μm之间，所述透明导电膜的材质为氧化铟锡或金属纳米线。
5.一种如权利要求1所述的柔性电致发光器件的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
1)制备导电纳米纤维束：将制备好的束状纳米纤维连续牵引至纳米导电材料悬浮液中，经振荡或超声后，继续牵引干燥得到导电纳米纤维束；
2)制备发光层：取质量比为2：3～9：1的荧光粉与环氧树脂混合或荧光粉与聚二甲基硅氧烷的混合，得到混合物，将混合物均匀地涂抹至所述步骤1)制备的导电纳米纤维束表面，并裸露出一端用以输入电压，将涂抹好的导电纳米纤维束竖直悬挂于80℃的烘箱中固化20～60min，固化后得到表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束；
3)制备电致发光器件：采用气相沉积、磁控溅射、电镀法或真空蒸镀的方式将导电材料包覆在所述步骤2)制备的表面涂敷有发光层的导电纳米纤维束上，即得到电致发光器件。
6.根据权利要求5所述的柔性电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述纳米纤维束的制备过程为，将质量比为3：7～1：9的热塑性高分子母粒和醋酸纤维素丁酯混合均匀，经双螺杆熔融挤出机共混挤出后，再在丙酮中萃取24～144h，取出即制备得到纳米纤维束。
7.根据权利要求5所述的柔性电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述纳米导电材料悬浮液的制备过程为，称取纳米导电材料分散于乙醇或丙酮中，得到分散液，再向分散液中加入聚乙烯基吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠作为助剂，制备得到分散均匀的纳米导电材料悬浮液。
8.根据权利要求7所述的柔性电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述分散液的浓度为0.05mg/mL～4mg/mL，所述助剂的质量为纳米导电材料的0.5％～3％。
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