CN105081339A - 一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法 - Google Patents

一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏水，配制成偏钨酸钠水溶液，分别配制硝酸锆和硝酸钇的水溶液，混合后该混合物在180转/min的条件下搅拌1~2h，形成混合溶液，按照体积比为1：10将该混合溶液在搅拌条件下加入偏钨酸钠水溶液中至析出物出现时加入乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，将合金前驱体粉末经煅烧、还原反应后得到产品，本发明有效提高钨合金的性能，而且避免了ZrO2在晶系转变过程中伴随的体积变化。

Description

一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及三元合金，具体的说是涉及一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法。
背景技术
钨具有高熔点（3410℃），极高的密度（19.25g/cm),最低的热膨胀系数和蒸汽压，优良的电导率和热导率，在高温材料和功能材料中有着重要的地位。广泛用于电子、电光源工业，在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。随着科学发展进步,对钨合金性能的要求越来越高，特别是现代的军事产品，如钨合金穿甲弹、子弹弹头、火炮部件等要求钨合金具有更高的高温强度、硬度和抗蠕变性能等性能，普通的钨合金已难以满足要求。为提高钨合金的性能，需要对钨合金进行强化。ZrO2化学性能稳定，熔点、沸点高，硬度大，高温下导电性能优良，热稳定性好及高温蠕变小，利用ZrO2对钨合金进行强化提高钨合金的性能，但纯氧化锆随着温度升高常常历经3个晶系的变化，即单斜、四方和立方，而转变过程中伴随着体积变化，例如ZrO2由单斜向四方转变时，体积会收缩5%，对钨制品的尺寸精度产生不利影响。
发明内容
本发明为了解决上述的技术问题，提供一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏水，并将偏钨酸钠溶于蒸馏水中，形成偏钨酸钠水溶液，备用；
步骤二、按照质量比为9：10：30分别称取硝酸锆、硝酸钇和蒸馏水，并将硝酸锆和硝酸钇溶于蒸馏水中，然后将该混合物在180转/min的条件下搅拌1~2h，形成混合溶液，备用；
步骤三、将步骤一制得的溶液在300转/min条件下持续搅拌，并在搅拌过程中不断的加入步骤二中制备的混合溶液，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，制备溶液至析出物出现时加入乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，备用；
步骤四、将步骤三制备的合金前驱体粉末在550℃条件下煅烧3~4h，然后将煅烧后的粉末在氢气氛围下还原140～180分钟，得到三元合金粉末。
所述的偏钨酸铵的粒度小于200目，硝酸锆的粒度小于120目。
所述的偏钨酸铵的纯度大99.7%，硝酸锆的大于99.5%。
本发明的有益效果：
本发明中添加有ZrO2和氧化钇，有效提高钨合金的性能，而且避免了ZrO2在晶系转变过程中伴随的体积变化，本专利发明了钨锆钇三元合金粉末及其制备方法，制备的合金粉末为高性能钼合金制品的生产提供原材料。本发明采用高纯度的偏钨酸铵和硝酸锆，有效促进了合金生成。本发明采用小粒度原料进行制备，有利于原料的溶解，进而提高原料利用率。
具体实施方式
一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏水，并将偏钨酸钠溶于蒸馏水中，形成偏钨酸钠水溶液，备用；
步骤二、按照质量比为9：10：30分别称取硝酸锆、硝酸钇和蒸馏水，并将硝酸锆和硝酸钇溶于蒸馏水中，然后将该混合物在180转/min的条件下搅拌1~2h，形成混合溶液，备用；
步骤三、将步骤一制得的溶液在300转/min条件下持续搅拌，并在搅拌过程中不断的加入步骤二中制备的混合溶液，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，制备溶液至析出物出现时加入乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，备用；
步骤四、将步骤三制备的合金前驱体粉末在550℃条件下煅烧3~4h，然后将煅烧后的粉末在氢气氛围下还原140～180分钟，得到三元合金粉末。
所述的偏钨酸铵的粒度小于200目，硝酸锆的粒度小于120目。
所述的偏钨酸铵的纯度大99.7%，硝酸锆的大于99.5%。
实施例1
将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为1.5%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于蒸发器皿1中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于器皿2中，以180转/min速度搅拌器皿2内溶液1h，使其混合均匀，再把器皿2内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，加热器皿1待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热器皿1直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧3.5h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原140min，得到三元合金粉末。
实施例2
将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为1.5%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于蒸发器皿1中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于器皿2中，以180转/min速度搅拌器皿2内溶液1.5h使其混合均匀，再把器皿2内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，加热器皿1待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热器皿1直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧3h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原150min，得到三元合金粉末。
实施例3
将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为3.0%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于蒸发器皿1中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于器皿2中，以180转/min速度搅拌器皿2内溶液2h，使其混合均匀，再把器皿2内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，加热器皿1待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热器皿1直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧4h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原160min，得到三元合金粉末。
实施例4
将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为5.0%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于蒸发器皿1中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于器皿2中，以180转/min速度搅拌器皿2内溶液2h，使其混合均匀，再把器皿2内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，加热器皿1待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热器皿1直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧4h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原180min，得到三元合金粉末。
本发明制得的合金经高分辨透射电镜电子衍射图证实，锆钇完全进入钨晶格，合金在W=95～99.5wt%、ZrO2=0.5～5wt%2、Molzr:MolY=97:12范围内均为金属钨结构；经扫描电镜综合分析，组元分布均匀，团聚颗粒1微米左右。

Claims (3)

1.一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏水，并将偏钨酸钠溶于蒸馏水中，形成偏钨酸钠水溶液，备用；
步骤二、按照质量比为9：10：30分别称取硝酸锆、硝酸钇和蒸馏水，并将硝酸锆和硝酸钇溶于蒸馏水中，在180转/min的条件下搅拌1~2h，形成混合溶液，备用；
步骤三、将步骤一制得的溶液在300转/min条件下持续搅拌，并在搅拌过程中不断的加入步骤二中制备的混合溶液，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，制备溶液至析出物出现时加入乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，备用；
步骤四、将步骤三制备的合金前驱体粉末在550℃条件下煅烧3~4h，然后将煅烧后的粉末在氢气氛围下还原140～180分钟，得到三元合金粉末。
2.如权利要求1所述的一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的偏钨酸铵的粒度小于200目，硝酸锆的粒度小于120目。
3.如权利要求1所述的一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，其特征在于：所述的偏钨酸铵的纯度大99.7%，硝酸锆的大于99.5%。
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