CN109319787B - 一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺 - Google Patents

一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺，该装置包括物料混合系统、物料汽化系统及氯硅烷还原生成多晶硅的系统。其中物料混合系统包括三氯氢硅和二氯二氢硅进料调节阀及物料混合器，在还原工程中不同阶段，调整二氯二氢硅的比例。汽化系统是以1MPa的蒸汽作为热源，将二氯二氢硅、三氯氢硅及氢气汽化为0.9‑1MPa的混合气体。多晶硅生成系统主要是指CVD还原炉，其主要由底盘和炉筒两部分组成，还原炉底盘上分布有电极、进料喷嘴以及出气口，通过调整喷嘴的布置。本发明通过优化的喷嘴布置，在还原过程的不同阶段，调整二氯二氢硅的比例，物料量大小，电流增加量等，在保证还原过程稳定运行的前提下，达到提高硅的沉积速率，降低还原电耗的目的。

Description

一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域，具体为一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺。
背景技术
我国多晶硅工业化始于上世纪50年代，于21世纪初迅速发展，随着科技创新和技术进步，多晶硅行业竞争越演越烈，如何降低多晶硅的生产成本，提高多晶硅的生产效率，是立足于多晶硅行业的关键。
还原工序是多晶硅生产过程中最重要的一个环节，该工序的核心设备为CVD还原炉，该炉型在多晶硅沉积过程中对温场、流场的控制要求很高，需要保证多晶硅沉积过程的均匀性，否则就会发生“雾化”、“接地”、甚至“倒炉”等情况。如何使还原过程稳定高效的运行，是多晶硅行业一直都在探索的问题。
传统的多晶硅生产工艺是将三氯氢硅提纯，然后和氢气混合后进入到还原炉内，在高温条件下进行反应，制备多晶硅。后来人们发现，三氯氢硅中含有少量的二氯二氢硅能够促进该还原反应的进行，由于二氯二氢硅的活性较高，能够使该还原反应进行的更快，且消耗的能量更少；但是，如果二氯二氢硅的含量太高，当炉内的空间温度达到一定时，还原生成的硅就没有在硅棒表面沉积，而是在发生了空间反应，漂浮在炉内，生成了不定型硅，这种形态的硅呈粉末状，会通过尾气口进入到下一个工序，在整个大系统中无限循环，积累带一定量时会造成管道堵塞，磨损阀门等一系列的问题。
发明内容
本发明提供的一种高效生产多晶硅的还原装置及工艺，能够提高多晶硅生产的效率，增大三氯氢硅在还原工艺中的转化率，降低还原过程中生产多晶硅的电单耗。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高效生产多晶硅的还原装置，包括依次连接的物料混合系统、物料汽化系统及还原生成多晶硅的系统；其中物料混合系统包括三氯氢硅进料系统、二氯二氢硅进料系统及物料混合器；物料汽化系统包括蒸汽加热系统及物料汽化器；物料混合器与物料汽化器之间还设有氢气进料系统；还原生产多晶硅的系统包括还原炉，还原炉包括底盘和炉筒，其中底盘为36对电极，36对电极沿底盘圆心向底盘外围方向依次设置6对、12对和18对3环，底盘上还设有19 个喷嘴，其中1个喷嘴位于底盘圆心处，6个喷嘴分布于第二环电极之间，12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间。
进一步地，所述6个喷嘴分布于第二环电极之间时，第二环电极为12对，每两对电极之间设置一个喷嘴。
进一步地，所述12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间时，18对电极分为6 组，每组3对电极，且3对电极之间设有2个喷嘴。
本发明还涉及所述装置生产多晶硅的还原工艺，包括以下步骤：
1)在还原炉底盘的电极上安装硅棒，合上还原炉筒，并进行气密检测，合格后进行打压，空烧，升压准备工作，待电流为170-200A时开始通入物料，开始还原反应；
2)还原反应运行初期，通过控制电流为30-35A/h的速度增加，使硅棒表面的温度在1200℃-1300℃之间，H2：TCS摩尔比在1.5-2.2，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在6％-8％；
3)还原反应运行中期，通过控制电流为10-20A/h的速度增加，使硅棒表面的温度控制在1100℃-1200℃之间，H2：TCS摩尔比控制在3.3-4，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在2％-3％；
4)还原反应运行末期，通过控制电流为5-10A/h的速度增加，使硅棒表面的温度控制在1000℃-1100℃之间，H2：TCS摩尔比控制在2.9-3，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在3％-4％；
通过上述操作，还原生成的硅在硅棒表面沉积，得到多晶硅。
进一步地，还原反应运行初期为反应开始0-30h内，还原反应运行中期为反应开始30-70h内，还原反应运行末期为反应开始70-105h内。
进一步地，步骤2)中，还原过程三氯氢硅的初始进料量在1300-1500kg/h，并且以150kg/h左右的速度逐渐增加，在23-30h时，三氯氢硅的进料量达到最大值 4800-5600kg/h。
进一步地，步骤3)中，三氯氢硅的进料量以20-30kg/h的速度缓慢减少。
进一步地，步骤4)中，三氯氢硅的进料量以10-20kg/h的速度缓慢下降，三氯氢硅的进料量最低控制在3300-3500kg/h。
多晶硅生长过程是反应生成的硅在硅棒表面沉积的过程，硅沉淀的快慢与很多因素有关，最主要的因素有二氯二氢硅含量、H2：TCS摩尔比、温度等。随着硅棒的生长，硅棒的直径在不断的变化，炉壁对硅棒的热辐射以及硅棒与硅棒之间的热辐射都是在不断变化的，如何将这些可控制的因素进行匹配，从而使得炉内的温场和流场处于最佳状态是整个还原过程的核心。
本发明工艺主要是结合上述装置，匹配合适的进料表，达到提高还原过程的沉积速率，提高三氯氢硅的一次转化率，降低还原电耗的目的。这里主要将整个还原过程分为以下几个阶段：
硅棒生长初期(0-30h)：这个阶段的主要目的是快速增大硅棒的直径，从而增大硅棒的表面积；在还原初期，硅棒较小，硅棒与硅棒之间的热辐射基本可以忽略不计，只有很少量的无定型硅产生，为了尽可能的提高硅棒生长的速度，硅棒表面的温度可以控制在较高水平(1200℃-1300℃)，配比[(mol(H2)：(mol(TCS)]可以控制在较低水平(1.5-2.2)，二氯二氢硅的质量含量应控制在相对较高的值(6％-8％)，还原过程的初始进料量不低于1300-1500kg/h，以150kg/h的速度逐渐增加，在23-30h 之间时，三氯氢硅的量达到最大(4800-5600kg/h)；在这个阶段，由于受到硅棒表面积的限制，硅的沉积速率为由20kg/h逐渐增加，在30h时，硅的沉积速率增加到 100kg/h左右，还原的电单耗由85kwh/kgSi逐渐下降，在30h时，还原的电单耗降低至50kwh/kgSi左右。
硅棒生长中期(30-80h)：这个阶段是硅棒快速生长的阶段，硅的沉积速率最高能达到140kg/h，但是随着硅棒直径的不断增大，硅棒与硅棒之间的热辐射也逐渐增大，大部分的无定型硅都是在这个阶段产生，但是又为了尽可能的提高硅棒生长的速度，硅棒表面的温度控制在中等水平(1100℃-1200℃)，为了尽可能的抑制无定型硅的产生，配比[(mol(H2)：(mol(TCS)]控制在较高水平(3-4)，二氯二氢硅的质量含量也控制在较低的值(2％-3％)，同时要密切关注炉内情况，如果发现炉内浑浊(大量的无定型硅产生)，可关闭二氯二氢硅的阀门，只通入三氯氢硅和氢气进炉内反应；在这个阶段，由于硅棒不断的长大，炉内的空间不断的减小，三氯氢硅的量也以20-30kg/h的速度缓慢减少的，但是配比是一直维持在较高水平；在这个阶段，硅的沉积速率和还原电耗都是缓慢下降的趋势，其平均沉积速率为120g/h左右，平均还原电耗为41kwh/kgSi左右。
硅棒生长末期(70-105h)：在这个阶段，随着硅棒直径的不断增大，硅棒与硅棒之间的间隙越来越小，硅棒与硅棒之间的热辐射也逐渐增大，硅棒表面的温度应控制在较低水平(1000℃-1100℃)，由于此时炉内的温度较低，无定型硅的产生量也越来越少，可以将配比[(mol(H2)：(mol(TCS)]适当的减少(2.8-3)，二氯二氢硅的质量含量也可以适当的增大(3％-4％)；在这个阶段，由于受到炉内空间的限制，三氯氢硅的进料量也相对较小(3500-3800kg/h)，但是由于硅棒的表面的表面积较大，硅的沉积速率只是略微的下降，其平均沉积速率为100g/h左右，平均还原电耗为 40kwh/kgSi左右。
本发明通过将二氯二氢硅和三氯氢硅比例精准控制，且在还原过程进行到不同时期时,对二氯二氢硅的含量进行调整，能够有效提高多晶硅的生产效率，同时也能够对不定型硅的产生进行控制。
本发明结合了还原过程在不同时期可能会遇到的问题，对各个参数进行不断的调整变化，在保证还原反应稳定运行的前提下尽可能的提高硅的沉积速率，降低还原电耗。结合整个还原过程，本发明的平均沉积速率可达到95kg/h以上，还原电耗可达到42kwh/kgSi以下。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明中还原炉底盘的俯视图。
图3为原有的还原炉底盘的俯视图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
如图1-图2所示，一种高效生产多晶硅的还原装置，包括依次连接的物料混合系统、物料汽化系统及还原生成多晶硅的系统；其中物料混合系统包括三氯氢硅进料系统1、二氯二氢硅进料系统2及物料混合器3；物料汽化系统包括蒸汽加热系统6及物料汽化器5；物料混合器3与物料汽化器5之间还设有氢气进料系统4；还原生产多晶硅的系统包括还原炉，还原炉包括底盘和炉筒，其中底盘为36对电极9，36对电极沿底盘圆心向底盘外围方向依次设置6对、12对和18对3环，底盘上还设有19 个喷嘴8，其中1个喷嘴位于底盘圆心处，6个喷嘴分布于第二环电极之间，12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间。在底盘的边缘还设有6个出气口10。
优选实施例中，如图2所示，所述6个喷嘴分布于第二环电极之间时，第二环电极为12对，每两对电极之间设置一个喷嘴。
优选实施例中，如图2所示，所述12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间时， 18对电极分为6组，每组3对电极，且3对电极之间设有2个喷嘴。
物料混合系统主要是二氯二氢硅和三氯氢硅的混合，在多晶硅还原进行到不同时期，其比例是一直在变化的，物料蒸发系统主要是二氯二氢硅、三氯氢硅及氢气通过 1MPa的蒸汽加热汽化的系统。
原有的还原炉底盘为36对棒、31喷嘴的结构。上述实施例中的还原炉，在喷嘴的分布上进行了优化，使得致密料比例提高，同时能够有效利用硅棒与硅棒之间的热辐射，达到降低还原电耗的目的。在进料量一定的前提下，喷嘴的数量越少，其流速就越大，这能够更好的促进气体在炉内的湍流状态，使得炉内的温度更加的均匀，使得炉内的热利用率更好，致密料比例提高，但是过少的喷嘴又会使得气体的流速过大，导致在启炉的过程中把硅芯吹歪，经过改进，布置19个喷嘴能够很好的提高致密料比例。
采用所述系统进行高效生产多晶硅的还原工艺，具体步骤为：
在还原炉底盘上进行硅芯的安装，合上还原炉筒，并进行气密检测，合格后进行打压，空烧，升压等一系列的准备工作，待电流为170A时开始通入物料，开始还原反应。在硅棒生长初期(0-30h)，硅棒较小，硅棒与硅棒之间的热辐射基本可以忽略不计，只有很少量的无定型硅产生，为了尽可能的提高硅棒生长的速度，硅棒表面的温度可以控制在较高水平(1200℃-1300℃)，相对应的电流为30-35A/h的速度进行增加，配比控制在较低水平(1.5-2.2)，这个阶段二氯二氢硅的含量应控制在6％-8％。还原过程的初始进料量在1300-1500kg/h之间，并且以150kg/h左右的速度逐渐增加，在23-30h之间时，三氯氢硅的进料量达到最大值4800-5600kg/h。
在还原过程进行到30-35h时，还原的电功率达到最大值，一般在4700-5200Kw 之间，硅棒生长中期(30-80h)是硅棒快速生长的阶段，硅的沉积速率最高能达到 140kg/h，但是随着硅棒直径的不断增大，硅棒与硅棒之间的热辐射也逐渐增大，大部分的无定型硅都是在这个阶段产生，但是又为了尽可能的提高硅棒生长的速度，硅棒表面的温度控制在中等水平(1100℃-1200℃)，相对应的电流为10-20A/h的速度进行增加，为了尽可能的抑制无定型硅的产生，配比控制在较高水平(3-4)，二氯二氢硅的含量也控制在较低的值(2％-3％)，同时要密切关注炉内情况，如果发现炉内浑浊(大量的无定型硅产生)，可关闭二氯二氢硅的阀门，只通入三氯氢硅和氢气进炉内反应；在这个阶段，由于硅棒不断的长大，炉内的空间不断的减小，三氯氢硅的量也以20-30kg/h的速度缓慢减少的，但是配比是一直维持在较高水平；在这个阶段，硅的沉积速率和还原电耗都是缓慢下降的趋势，其平均沉积速率为120g/h左右，平均还原电耗为41kwh/kgSi左右。
在硅棒生长末期(70-105h)，随着硅棒直径的不断增大，硅棒与硅棒之间的间隙越来越小，硅棒与硅棒之间的热辐射也逐渐增大，且硅棒之间的间隙很小，所以硅棒表面的温度应控制在较低水平(1000℃-1100℃)，由于此时炉内的温度较低，无定型硅的产生量也越来越少，可以将配比适当的减少(2.8-3)，二氯二氢硅的含量也可以适当的增大(3％-4％)；在这个阶段，由于受到炉内空间的限制，在这个阶段，三氯氢硅的进料量以10-20kg/h的速度下降，三氯氢硅的进料量最少控制在 3300-3500kg/h。由于硅棒的表面的表面积较大，硅的沉积速率只是略微的下降，其平均沉积速率为100g/h左右，平均还原电耗为40kwh/kgSi左右。
采用上述方法进行多晶硅的还原反应，具体结果见下表1。
Figure BDA0001852625260000061
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种高效生产多晶硅的还原工艺，其特征在于：还原工艺涉及的装置包括依次连接的物料混合系统、物料汽化系统及还原生产多晶硅的系统；其中物料混合系统包括三氯氢硅进料系统（1）、二氯二氢硅进料系统（2）及物料混合器（3）；物料汽化系统包括蒸汽加热系统（6）及物料汽化器（5）；物料混合器（3）与物料汽化器（5）之间还设有氢气进料系统（4）；还原生产多晶硅的系统包括还原炉（7），还原炉包括底盘和炉筒，其中底盘为36对电极（9），36对电极沿底盘圆心向底盘外围方向依次设置6对、12对和18对共3环，底盘上还设有19个喷嘴（8），其中1个喷嘴位于底盘圆心处，6个喷嘴分布于第二环12对电极之间，12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间；
具体还原工艺为：
1）在还原炉底盘的电极上安装硅棒，合上还原炉筒，并进行气密检测，合格后进行打压，空烧，升压准备工作，待电流为170-200A时开始通入物料，开始还原反应；
2）还原反应运行初期，通过控制电流为30-35A/h的速度增加，使硅棒表面的温度在1200℃-1300℃之间，H2：TCS摩尔比在1.5-2.2，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在6%-8%；
3）还原反应运行中期，通过控制电流为10-20A/h的速度增加，使硅棒表面的温度控制在1100℃-1200℃之间，H2：TCS摩尔比控制在3.3-4，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在2%-3%；
4）还原反应运行末期，通过控制电流为5-10A/h的速度增加，使硅棒表面的温度控制在1000℃-1100℃之间，H2：TCS摩尔比控制在2.9-3，混合气体中二氯二氢硅的质量含量控制在3%-4%；
通过上述操作，还原生成的硅在硅棒表面沉积，得到多晶硅。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述6个喷嘴分布于第二环12对电极之间时，每两对电极之间设置一个喷嘴。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述12个喷嘴分布于最外环的18对电极之间时，18对电极分为6组，每组3对电极，且3对电极之间设有2个喷嘴。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：还原反应运行初期为反应开始0-30h内，还原反应运行中期为反应开始30-70h内，还原反应运行末期为反应开始70-105h内。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）中，还原过程三氯氢硅的初始进料量在1300-1500kg/h，并且以150kg/h左右的速度逐渐增加，在23-30h时，三氯氢硅的进料量达到最大值4800-5600kg/h。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤3）中，三氯氢硅的进料量以20-30kg/h的速度减少。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤4）中，三氯氢硅的进料量以10-20kg/h的速度下降，三氯氢硅的进料量最低控制在3300-3500kg/h。
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